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1、中华人 民共和 国国 家标准 表面活性剂 纺织助剂 聚乙二醇型非离子表面活性剂 活性物及聚乙二醇含量的测定法 UDC 6 6 1 . 1 8 5 : 5 4 7 . 4 2 2 : 6 7 7 . 0 4 1 . 4 GB 5 560 一 85 I S O 2 2 6 6 -1 9 7 2 S u r f a c e a c t i v e a g e n t s -Te x t i l e a u x i l i a r i e s Me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f a c t i v e i n g r e d i e n t s
2、 a n d p o l y e t h y l e n e g l y c o l c o n t e n t s i n n o n - i o n i c p o l y o x y e t h y l e n e t y p e s u r f a c e a c t i v e a g e n t s 本标准适 . M于聚乙二醇型非离子表面活性剂的活性物及聚乙二 醇含量的测定。 本 标准等同采用国 际标准I S O 2 2 6 8 -1 9 7 2 非离子型表面活性剂 一 聚乙二醇和非离子活 性物 质 ( 加成物)的A 9 定W e i b u l l 法 0 注:适用范围烷基醇或烷
3、基酚环氧乙烷的加成物一船分子式如下: RO- ( CH, CH, O) , -H(1 ) R 一 ( 互 - O - ( C H , C H Z O ) 。 -H ( 2) 分子式 (1) 、( 2)中” 二2一8 0 , 分子式 ( 1)中R是直链和支链的烷基，通常含1 0 一1 2 个碳原子。 分子式 ( 2)中R 是一个烷基，通常为壬基或叔辛基。 1方法原理 由 于活性物和聚 乙二醇都能溶于氯化钠溶液中，但活性物还可以溶于乙酸乙醋中，而聚乙二醇却 不溶。 因此，可采用萃取分离的方法来分析产品中的活 性物和聚乙二醇的含量。 2 试剂及溶液 乙酸乙醋 ( H G 3 -1 2 2 6 -7
4、9 ):化学纯; 三 氯甲烷 ( 氯仿)( G B 6 8 2 -7 8 ):化学纯; 丙酮 ( GB 6 8 6 -7 8 ):化学纯; 石油醚 ( H G 3 一1 0 0 3 - 7 6 ):分析纯， 沸程3 0 一 6 0 C， 氯化钠 ( G B 1 2 6 6 -7 7 ):化学纯，3 0 溶液。 口，.口月.公仙 弓.， 仪器设备 8 . 1 分液漏斗:容 量2 5 0 m , ， 具磨口玻璃塞及套管 ( 见图1 ) 。 国家标准局1 9 8 5 一 1 0 - 2 ， 发布 1 9 8 6 一 0 8 一 0 1实施 GB 55 60 一 8 5 容且 2 5 0 d, 具 磨
5、 口玻 璃塞 及 套 管 图 1 分液漏 斗 GB 556 0一 8 5 : 一 分液漏斗:容量 5 0 0 m , ， 具磨口 玻璃 塞; 单口 烧瓶:容量 2 5 0 , 5 0 0 m l ， 具磨口 玻璃塞 ( 配有冷 凝器)或使用脂肪萃取 器; 烧杯:容量1 5 0 - 1 ， 抽滤瓶:容量 2 5 0 - 1 ; 布氏漏斗: 与 3 . 5 的 抽滤 瓶配套; 滤纸:定量滤纸， 恒温 器: 5 0 1 型或相同功效的超级恒温器; 干燥器 。 自自口月臼 自f.仙.甘 3.5.5.5.民3. 4 试样制备 若样品系清液， 应搅拌均匀;若样品系混浊或含沉淀物， 则须 加热至 4 5 使
6、样品变清，再搅拌均 匀; 若样品系胶状物， 应加热 ( 最高至4 5 0C) ，然 后搅拌均匀，冷却至室温。 称取试样 5 1 0 . 0 5 9 ( 称准至0 . 0 0 1 g ) . 5 操作步骤 5 . 1 分离活性物和聚乙二醇 开启恒温器， 校正温度3 5 士1 0C ，使带夹套分液漏斗保持上述温度。 将试样置于1 5 0 - 1 烧 杯中， 加人2 5 m 1 乙酸乙 醋，搅拌，全部溶解后移人2 5 0 - 1 分液漏斗A中，用 5 0 m 1 乙酸乙醋 洗净烧杯，将洗液全部移入漏斗A中。然后加人5 0 m 1 氯化钠溶液再充分摇动使其混合， 静止3 0 m i n ， 至两 相完
7、全分离。然后将下层氯化钠溶液移人另一只2 5 0 - 1 分液 漏斗B中 。 再加 5 0 m 1 氯化 钠溶液于分液漏斗A中， 如上述方法进行萃取， 然后将氯化钠溶液收集于漏斗B中。 再加 5 0 m l 乙酸乙 醋于含有上述氯化钠溶液的漏斗B中，充 分摇动，静止3 0 m i n 。然后将下层氯化 钠溶液 放人第三只 2 5 0 - 1 分液漏斗C中，并加人 2 5 m l 乙酸乙醋于漏斗C中充分摇动，静止3 0 m i n 。 将下 层氯 化钠溶 液移人 5 0 0 - 1 分液漏斗D中。 将漏斗 C中的乙酸乙醋移人漏斗 Bo 加2 5 - 1 氯化钠溶液于漏 斗B中，充分摇动，外止 3
8、 0 m i n ,然后 将下层氯化钠溶液移人漏斗 一C中， 洗 涤漏斗 C，再将此氯化钠溶液移人漏斗 D中。随后用l o m l 氯化钠溶液洗涤漏斗C， 再移人漏斗 D 中。 至此，漏斗D存有氯化钠溶液，内含聚乙二醇; 而活性物则在漏斗 f 1 和B的乙酸乙醋溶液中。 总 的分离步骤如图2: GB 55 60 一 85 汤 斗 A 召斗B侣 斗 C偏 斗 D 图 2 萃取分离步骤图 5 . 2 活性物含量的测定 将漏斗A中的乙酸乙醋溶液移人2 5 0 m l 单口 烧瓶中，用漏 斗B中的乙酸乙醋溶液洗涤漏斗A o 然后 移 人上述咖5 0 m l 单口 烧瓶中。另用 2 5 m l 乙酸乙醋
9、洗涤漏斗B， 也移人漏斗A中，洗涤漏斗A，然后 再 移人已存 有乙酸乙醋溶液的 2 5 0 m 1 单口 烧瓶中。 再用 2 5 m l 乙酸乙醋重复上述洗涤 操作，使A和B漏 斗中 的所有 物质充分洗净，全部收集于 2 5 0 - 1 单口 烧瓶中，在 水浴上蒸馏，去除溶剂。 全部蒸馏完毕后， 用7 5 m 乙酸乙醋溶解烧瓶内 的残余物质， 加热至 4 5 C ，趁热倒在抽滤漏斗中 进 行过滤。洗涤烧瓶和滤纸共6 次， 每次用1 0 - 1 4 5 左右的乙酸乙 醋洗涤。 收集滤液于一只已 称至恒重 的 2 5 0 m l 单口烧瓶中。在水浴上蒸去溶剂。然后再加人l o m l 丙 酮溶 解
10、残余 物，蒸 去丙酮。 再用冷的干 燥 空气吹人单口 烧瓶中，尽量驱除溶剂， 此设备装置见图3 。再用加m l 丙 酮重复上述操作。 最后加人 1 0 m l 石油醚溶解残余 物，蒸去溶剂，吹人冷的干燥 空气， 尽量驱除溶剂。 将上述单口 烧瓶移人干燥器中冷却， 称重， 放人鼓风烘箱中，于1 0 0 士2 加 热1 0 - 3 0 m i n , 移出， 用 冷的干燥空气驱除残余的溶剂后置于干燥器中，冷却至室温，称重。重复上述加 热、 驱除溶剂、 冷 却、称重的操作，直至两次连续称重之差不超过0 . 1 %0活性物含量按式 ( 1)计算: 活性物含量( %) m, x 1 0 0 ;:一 -
11、. - -. . 阴 0 (1) 式中:m0 试样重，9 ; 。， 活性物重量，B o GB 5 560 一 85 . . . . . . 空 气 皮 塞 图3 5 . 3 聚乙 二 醇含量的测定 加l o o m 氯仿于含氯化钠溶液的 分液漏斗 D中， 充分摇动后静止 ( 至少静止1 5 m i n ) 。待分 相清 晰 后，将下层氯仿溶液移人5 0 0 - 1 单口 烧瓶中。重复上述操作两次，每次用工 0 0 M I 氯仿。 将存有此三 份氯 仿溶液的单口 烧瓶置于水浴中 进行蒸馏，去除溶剂。 待溶剂 全部去除后，用 5 0 m l 氯仿溶解单口烧瓶内的残余物质， 将此溶液倒人装 有滤 纸
12、的 布氏漏斗 内，进行过滤。 洗涤单口 烧瓶和滤 纸共6 次，每次用1 0 m l 氯仿， 收集滤液于一只已 称至恒重柳5 0 m l 的单口烧瓶中， 在水浴中蒸 去溶剂。然后，加1 5 m l 丙 酮溶解残余物。蒸去丙酮，吹 人冷的干 燥空气， 以 尽量驱除溶剂。再用 1 5 m l 丙酮重复七 述操作。 然后加人1 0 m l 石油醚溶解烧瓶内的残余 物质， 蒸去溶 剂，吹 人冷的千 燥空气， 尽量驱除溶剂。 将上述烧瓶移入千 燥器中冷却， 称重， 再放人鼓风烘箱中， 在1 0 0 士2 下加热1 0 -3 0 m i n 。 移出， 用冷的干燥 空气驱除残余 溶剂 后置于干 燥器中，冷至
13、室温，称重。 重复上 述加热、驱 除溶剂、冷却、 称重等操 作，直至两 次连续称重之差不超过0 . 1 % o聚乙二醇含量按式 ( 2 ) 计算: 聚乙二醇含量 ( %) 阴2父1 0 0 从 n (2 ) 式中:。 试样的重量，9 ; 阴2 聚乙二醇的重量，9 。 GB 5560 一 85 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由上海市染料研究所归口。 本标准由上海市染料研究所负责起草。 本标准主要起草人蔡泪君、陈静华、沈波。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/