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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食 品 中 硒 限 量 卫 生 标 准 G B 1 3 1 0 5 一 9 1 T o l e r a n ce l i mi t o f s e l e n i u m i n f o o d s 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中硒最大允许限量标准。 本标准适用于粮食、 豆类及制品、 蔬菜、 水果、 肉类( 畜、 禽) 、 肾、 鱼类、 蛋类、 乳类等食品。 2 食品中硒限t卫生指标 食品中硒限量卫生指标见下表。 项目 指标( 以S e 计) “ . z / 翰 030301呱肠301005 :，: 提簇蕊镇毛成成镇落落 粮食( 成品粮)
2、豆类及制品 蔬菜( 包括薯类) 水果 肉 类( 畜、 禽) 肾 鱼类 蛋类 鲜奶类 奶粉 3 测定方法 3 . ， 原理 将样品用混合酸消化， 使硒化合物氧化为无机5 e 4 ， 在酸性条件下S e 与2 , 3 一 二氨基蔡( 2 , 3 - D i- a m i n o a p h t h a l e n e ， 缩写为D A N ) 反应生成4 , 5 一 苯并I硒脑( 4 , 5 - B e n z o p i a s e l e n o l ) ， 然后用环己 烷萃取。 在 激 发光波长为3 7 6 n u n ， 发射光波长为5 2 0 r u n 条件下测定荧光强度， 从而计算出
3、样品中硒的含量。 3 . 2 试剂 试剂规格需用分析纯或优级纯。水均需用去离子水， 其比电阻在3 0 x 1 0 4 d 1 以上。 3 . 2 . 1 硒标准溶液 精确称取元素硒 1 0 0 . 0 m g , 溶于少量浓硝酸中， 加入2 m L 过氯酸( 7 0 %- - 7 2 /) , 置沸水浴中加热3 -4 h ， 冷却后加人8 . 4 m L 盐酸( 盐酸浓度为。 . 1 m o l / L ) 。 再置沸水浴中煮2 m i n 。 准确稀释至1 0 0 0 m I ， 此为储备液( S e 含量: 1 0 0 1 嘟m L ) 。应用时用。 . 1 m o l / I 一 盐酸将
4、储备液稀释至每毫升含。 . 5 p g 硒 置于 冰箱内保存 中华人民共和国卫生部 1 9 9 1 一 0 6 一 0 7 批准1 9 9 ? 一 0 3 一 0 1 Zffi n G B 1 3 1 0 5 一 9 1 3 . 2 - 2 0 . 1 0/ a D A N试剂 此试剂在暗室内配制。称取D A N 2 0 0 m g 于一带盖三角瓶中， 加入。1 m o t / l 盐酸2 0 0 m l ， 振摇约 1 5 m m使其全部溶解。 加入约4 0 m L 环己 烷， 继续振荡5 m i n 。 将此液倒入塞有玻璃棉( 或脱脂棉) 的分 液漏斗中， 待分层后滤去环己 烷层， 收集D
5、 A N溶液层， 反复用环己 烷纯化直至环己 烷中荧光降至最低时 为止( 约纯化5 - 6 次) 。 将纯化后的D A N溶液储于棕色瓶中， 加人约1 c m厚的环己 烷覆盖表层， 置冰箱 内保存。必要时在使用前再以环己 烷纯化一次。 3 . 2 . 3 混合酸液 将亚硝酸及高氯酸( 7 0 %-7 2 %) 按2 : 1 体积混合 3 . 2 . 4 去硒硫酸 取浓硫酸2 0 0 m L 力 口 于2 0 0 m L 去离子水中， 再加入4 8 %氢嗅酸3 0 m L , 混匀， 置沙浴上加热至出现 白 浓烟， 此时体积应为2 0 0 M L , 3 . 2 . 5 E D T A混合液 a
6、 . 0 . 2 m o l / L E D T A二钠盐: 称取 3 7 g E D T A二钠盐加热至完全溶解于水中， 冷却后稀释至 5 0 0 mL ; b . 1 0 %盐酸羚胺溶液: 称取 1 0 %盐酸轻胺溶于水中， 稀释至1 0 0 m L ; c . . 0 . 0 2 %甲酚红指示剂: 称取甲酚红5 0 m g 溶于少量水中， 加稀释氨水( 1 : 1 ) 1 滴， 侯完全溶解 后加水稀释至2 5 0 m L o 将上述a 及b 液各取5 0 m l ， 加c 液5 M L ， 加水稀释至1 L , 混匀。 3 . 2 . 6 稀释氨水 氨水 : 水一1: 1 ( V / V
7、) ) , 3 . 2 . 7 浓盐酸( 比重1 . 2 ) . 3 . 2 . 8 环己烷 市 售品需先测试有无荧光杂质， 必要时重蒸后使用， 用过的环己 烷可回收， 重蒸后再使用 3 . 2 . 9 1 0 %盐酸溶液 1 o m L 浓盐酸加 s o m L 水。 13 仪器 主要仪器为荧光分光光度计。 3 . 4 试样 3 . 4 . 1 粮食 样品用水快速洗二次， 置6 0 0c 烤箱中 烤 2 0 3 0 a u n , 侯表面水分除去后， 以不锈钢磨磨成粉状， 储 于塑料瓶中， 放一小包樟脑精， 盖紧瓶塞保存， 备用 34 . 2 蔬菜和其他动物性食物 取可食部， 用蒸馏水冲洗三
8、次后， 用纱布吸去水滴， 用不锈钢刀切碎， 取一定量样品在鼓风烤箱中于 6 0 C烤干， 称重， 计算水分。磨成粉保存， 备用。 计算时应折合成鲜样重。 35 分析步骤 3 - 5 门样品的消化 称含硒量约为0 . 0 1 -0 . 5 p g 的粮食或蔬菜及动物性样品。 . 5 - v 2 . 0 g 干磨口三角瓶内， 加”耐 5 %去硒硫酸， 侯样品湿润后再加2 0 m l 混合酸液放置过夜， 次日 置沙浴上逐渐加热。当剧烈反应发生 后， 溶液呈无色， 继续加热至白烟产生， 此时溶液逐渐变成淡黄色， 即达终点。某些蔬菜样品消化后出现 混浊， 以致难以确定终点， 这时可注意瓶内出现滚滚白烟，
9、 此刻立即取下， 溶液冷却后又变为无色 有些 含硒较高的蔬菜含有较多的6 , 6 ， 需要在消化完成后再加 1 0 M L 1 0 0 0 盐酸， 继续加热， 使再回终点， 以完 全还原Se 为S e 4 ， 否则结果将偏低 35 . 2 4 , 5 - 苯并蜚硒脑的生成与测定 G B 1 3 1 0 5 一9 1 5 . 2 . 1 上述消化后的溶液加入2 0 m L E D T A混合液， 用氨水( 1 : 1 ) 及盐酸调至淡粉红橙色( P H I . 5 - . 0 ) . . 5 . 2 . 2 以下步骤在暗室中操作 n了口 加入D A N试剂3 n mL , 混匀后， 置沸水浴中加
10、热5 m i n ， 取出 冷却后， 加环己 烷3 . 0 m L , 振摇4 m i n ， 将 全部液体移人分液漏斗， 侯分层后放掉水层， 小心将环己 烷层由 分液漏斗上口 倾入带盖试管中， 勿使环 己烷中混有水滴， 于荧光分光光度计上用激发光波长3 7 6 n m , 发射光波长5 2 0 n m测定苯硒脑的荧光强 度 15 . 3 硒标准曲线绘制 精确量取标准硒溶液( 0 . 0 5 F g / m l - ) 0 . 0 , 0 . 2 , 1 . 0 , 2。 及4 . 0 m L ( 相当。 . 0 0 , 0 . 0 1 , 0 . 0 5 , 0 . 1 0 及 0 . 2
11、0 N g S e ) ， 加人去离子水5 M L 后， 按样品测定步骤同时进行测定 已知当硒含量在。5 p g以下时荧光强度与硒含量呈线性关系， 所以在大量测定样品时， 每次只需 作试剂空白与样品硒含量相近似的标准管( 双份) 即可。 3 . 6 式中 分析结果的计算 s F 一 F F ,一 F x 刀 , ; X 样品中硒含量+ P g / g ; S 标准硒含量， f 9 ; 瓦标准硒荧光读数; F样品荧光读数; F空白管荧光读数; ，- 一 样品质量， g . 精密度 变异系数 小于1 0 %o 检出 限: 3 n g , 37洲 附加说明: 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本 标准
12、由 中国 预防医 学科学院 营养与 食品 卫生研究 所负责 起草。 本标准主要起草人王淮洲、 杨光析、 韩驰。 本标准由 卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/