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1、UD C 6 6 9 . 2 8 4: 5 4 3 . 0 6 U 4 0 i 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 5 0 7 9 . 1 一1 5 0 7 9 . 1 2 一9 4 相精矿化学分析方法 Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s 1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 发布1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 国家技术监督局发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 5
2、 0 7 9 . 9 一9 4 法 方 析定 分测 学的 化量 矿秘 精 日 亡宝 Mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s -De t e r mi n a t io n o f b i s mu t h c o n t e n t 主题内容与适用范围 本标准规定了钥精矿中秘含量的测定方法 本标准适用于钥精矿中秘含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 5 %-2 %. 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 8 冶金产品化学分析
3、火焰原子吸收光谱法 通则 3 方法提要 试料以硝酸、 盐酸分解， 以氢氧化铁共沉淀富集秘， 用稀王水溶解氢氧化物， 于原子吸收光谱仪波长 2 2 3 . l n m处， 用空气一 乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。 4试剂 4 . 1 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) o 4 . 2 盐酸伽1 . 1 9 g / ml ) 。 4 . 3 氨水印0 . 9 0 g / mL ) . 4 . 4 氨水洗涤液( 2- 9 8 ) ， 用时现配。 4 . 5王水， 用时现 配。 4 . 6 王水( 6 十9 4 ) ， 用时现配。 4 . 7 三级化铁溶液( 1 0 g / L ) : 称
4、取 5 g 三氯化铁( F e C I , “ 6 H , 0) 溶于水中， 加入 5 m L盐酸( 4 . 2 ) ， 以水稀 释至 5 0 0 ml ， 混匀。 4 . 8 i 标准溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g金属R4 9 9 . 9 9 %以上) 于2 5 0 m L烧杯中， 盖上表皿， 缓缓加入 2 0 m L硝 酸( 4 . 1 ) ， 低温加热至溶解完全， 冷却， 移入 1 0 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 1 0 0 p g 秘。 5 仪器 原子吸收光谱仪， 附镑空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用。 精
5、密度的最低要求: 测量最高标准溶液的吸光度 1 0次， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 5 %, 国家技术监督局 1 9 9 4 一 0 5 一 1 1批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 3 2 Gs/ r 15 079 . 9 一 9 4 测量最低标准溶液( 不是“ 零” 标准溶液) 的吸光度 1 0 次， 其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度 的。 . 5 %, 特征浓度: 在与测定试液的基 体相一致的溶液中， 秘的特征浓度应不大于。1 4 p g / m L , 工作曲线的线性 : 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比， 不
6、应小于 0 . 7 . 仪器工作条件见附录A( 参考件) 。 6试样 试样应预先脱去油和水分， 其粒度应小于。0 9 0 m m ; 试样应在 1 0 。 一1 0 5 C烘干 1 h后， 置于干燥器中冷却至室温。 分析步骇 试料 按表1 称取试样， 精确至。 0 0 0 1 g , 独立地进行两次测定， 取其平均值。 6.162771 表 1 秘含量， %，试料量， 9容量瓶体积, .L移取溶液体积，。L 0. 0 0 5 0 . 0 501 . 0 0 0 05 0全量 0 . 0 5 0 - 0 . 1 50 . 5 0 0 01 0 0全量 0 . 1 5 - 0 . 5 00 . 2
7、 0 0 01 0 0全量 0 . 5 0 2 . 0 00 . 2 0 0 0 1 0 02 0 . 0 0 7 - 2 空白试验 随同试料做空白试验。 73测定 7 . 3 . ， 将试料( 7 . 1 ) 置于 2 5 0 mL烧杯中， 以水润湿， 加人 1 5 m L硝酸( 4 . 1 ) ， 盖上表皿， 低温加热溶解. 蒸发至 3 -5 mL， 取下， 加入 1 0 m L盐酸( 4 . 2 ) ， 加热溶解完全， 蒸发至2 -3 mL， 取下冷却。 7 . 3 . 2 当秘量0 . 5 %时， 向溶液( 7 - 3 . 1 ) 加入 5 mL王水( 4 . 5 ) , 2 0 m
8、L水， 加热溶解盐类至溶液清亮， 冷却， 按表1 移入容量瓶中， 以 水稀释至 刻度， 混匀。 按表1 移取溶液于1 0 0 m L容量瓶中， 加入5 m L王 水( 4 . 5 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。 7 - 3 - 4 将溶液( 7 . 3 . 2 ) 或溶液( 7 . 3 . 3 ) 于原子吸收光谱仪波长2 2 3 . l n m处， 用空气一 乙 炔火焰， 以“ 零” 标准溶液调零 ， 按浓度递增的顺序测量其吸光度。 取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的秘 浓度。 注: 测量溶液( 7 . 3 . 2 ) 吸光度时， 应扣除背景吸收。 7 . 4 工作曲线的绘制 7
9、. 4 . 1 移取 。 ， 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . O O m L秘标准溶液( 4 - 8 ) , 分别置于一组 1 0 0 mL容量瓶中， 加 入6 m L王水( 4 - 5 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。 7 . 4 . 2 与试料测定相同的条件 ， 测量标准溶液的吸光度， 以秘浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工 作曲线。 3 3 GB/ T 150 79. 9一 94 分析结果的表述 按下式计算秘的百分含量 : B i ( %) =( c , -c , ) x v v x V , x 1 0 - 6 mxv,
10、X 10 0 式中: Cl 自工作曲线上查得试料溶液中秘浓度， p g / mL ; c 自工作曲线上查得空白试验溶液中秘浓度， p g / mL; V溶液总体积， m L; V, 移取溶液的体积, m L; V 2 被测溶液的体积， m L; 阴- 一 试料的质量， 9 。 所得结果应表示至二位小数， 小于 。 . 1 %时， 表示至三位小数。 允许差 实验室之问分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 秘含量 允许差 0 . 0 0 5 - 0 . 0 1 00 . 0 02 0 . 0 1 0 - 0 . 0 3 00 . 0 0 3 0 . 0 3 0 - 0 . 0 5 0
11、0 . 0 0 4 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00 . 0 0 8 0 . 1 0 - 0 . 3 00 . 0 2 0 . 3 0 - 0 . 5 00 . 0 4 0 . 5 0 - 1 . 0 00 . 0 8 1 . 0 0 - 2 . 0 0 0 . 1 0 c B / T 1 5 0 7 9 . 9 一9 4 附录A 仪器工作条件 ( 参考件 ) WF X - 1 B 型原子吸收光谱 仪的工作条件如表A l : 表 Al 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由金堆城钥业公司负责起草。 本标准由金堆城钥业公司起草。 本标准主要起草人路庆祥、 高艳。
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