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1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 0 1 G 5 7 i “ IIH 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 4 8 4 0 . 3 一 1 9 9 9 间石 肖基苯胺 m - Ni t r o a ni l i ne 1 9 9 9 一 0 6 一 0 8 发布1 9 9 9 一 1 2 一 0 1 实施 国 家 质 量 技 术 监 督 局发布 G B / T 4 8 4 0 . 3 一1 9 9 9 前言 本标准是非等效采用日本工业标准 J I S K 4 1 0 5 : 1 9 9 5 硝基苯胺类 ， 采用气相色谱法测定其有机杂 质含量; 在编写格式上按照G B
2、 / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则第 1部分: 标准编写的基本规定 , G B / T 1 . 3 -1 9 9 7 标准化工作导则第 1单元: 标准的起草与表述规则 第 3部分: 产品标准编写规定 进行了编写。根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定了检验 项目与技术指标。 本标 准与 日本工业标准 J I S K4 1 0 5 : 1 9 9 5有如 下主要 差异 : 1 . 本标 准测定产品的总 氨基值( 潮 品) ， 而 日本工业标准为测 定产 品的纯度( 干品) 。 2 . 在有机杂质含量的测定中虽采用相同的固定液苯基硅氧烷
3、O V- 1 7 ， 但 日本工业标准载体为 1 7 7 - - 2 5 0 p m的 C h r o m o s o r b W- H P， 而本标准则为 C h r o m o s o r b G- A W D MC S . 本标准 由中华人民共和 国化学工业 部提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口。 本标准 由沈 阳化工研究院 、 武进东南助剂厂 负责起草。 本标准主要起 草人: 李 春梅 、 杨杰 民、 邢志福 、 蒋琴娣 。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 间硝基苯胺 G B / T 4 8 4 0 . 3 一 1 9 9 9 m - Ni t r o n n
4、 i l i n e 范围 本标准规定了间硝基苯胺的要求、 采样、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和贮存等。 本标准适用于硝基苯经混酸硝化成的间二硝基苯再经还原， 精制而制得的潮品间硝基苯胺。 该产品 主要用作有机合成中间体和染料中间体。 结构式 : N H 盆 以10, 分子式: C 6 I -I 6 N 2 O 2 相对分子质量: 1 3 8 . 1 3 ( 按 1 9 9 7年国际相对原子质量) 2引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新
5、版本的可能性。 G B 1 9 0 -1 9 9 0 危险货物包装标志 G B 1 9 1 -1 9 9 0 包装储运图示标志 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 2 3 8 4 -1 9 9 2 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析试验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1
6、9 8 7 ) GB/ T 9 7 2 2 -1 9 8 8化学试 剂气相色谱法通 则 3要求 间硝基苯胺的质量应符合表 1 的要求。 表 1 间硝基苯胺的质量要求 项目 指标 一 等 品合 格 品 外 观 黄色针状结晶或粉末 干品初熔点， )1 1 2 . 01 1 1 . 5 总氛羞值， %)9 0 . 09 0 . 0 国家质f技术监奋局 1 9 9 9 一 0 6 一 0 8批 准1 9 9 9 一 1 2 一 0 1 实施 1 G B / T 4 8 4 0 . 3 一1 9 9 9 表 1 ( 完) 项目 指标 一 等 品合 格 品 间二硝基苯含量， 写( 0 . 10 . 3 低
7、沸物含量 %( 0. 10 . 2 邻对硝基苯胺总量， 写镇 0 . 20 . 3 高沸物含量， %簇 0 . 1 0 . 2 4采样 从每批( 以均匀产品为一批) 产品中， 按每批产品的1 0 0 %采样。 采样时用探管探取包括上、 中、 下三 部分的 样品， 采样总量不得少于2 0 0 g 将采取的样品研细并混合均匀后， 分装于两个清洁干燥带磨口塞 的广口瓶中。 瓶上粘贴标签， 注明: 生产厂名称、 产品名称、 等级、 批号和采样日期， 一瓶供检验， 一瓶用石 蜡密封 ， 保存备查 。 5试验方法 除另有说明， 本标准所用试剂均指分析纯试剂; 水应符合G B / T 6 6 8 2中三级水
8、规格。 检验结果的判 定按GB / T 1 2 5 0中修约值比较法进行。 5 . 1外观 外观采用目视测定。 5 . 2 干品初熔点的测定 按 G B / T 2 3 8 4有关规定进行。 样品须在红外烘箱中于 8 0 -8 3 下烘干 3 0 m i n ， 两次平行测定结果 之差不大于0 . 2 0C， 取算术平均值作为测定结果。 5 . 3总氨基值 的测定 5 . 3 . 1试剂和材料 盐 酸; 亚硝酸钠: c ( N a N O, ) =0 . 2 5 mo l / L标准滴定溶液， 按G B / T 6 0 1和G B / T 6 0 3 配制与标定， 但终点 判断使用淀粉碘化钾试
9、纸; 淀粉碘化钾试纸。 滨化钾: 1 0 0 g / L溶液。 5 . 3 . 2测定 步骤 称取间硝基苯胺试样 。 . 7g左右( 精确至 0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于4 0 0 mL清洁干燥的烧杯中， 加人3 0 mL 盐酸， 加人 1 0 0 g / L嗅化钾溶液 1 0 mL及 1 0 0 ml蒸馏水， 加热溶解后， 加蒸馏水稀释至 3 0 0 mL ， 冷至 0 -1 0 ,C。 然后把滴定管尖端插人溶液中， 在不断搅拌下， 将0 . 2 5 mo l / L的亚硝酸钠标准滴定溶液( 占总 需要量的9 5 %左右) 一次加人， 然后把滴定管尖端提离液面， 逐滴加人 0 .
10、 2 5 m o l / L亚硝酸钠标准滴定 溶液， 直至使淀粉碘 化钾试纸呈微蓝色 ， 在 5 mi n后用 同样的方法检验仍呈微 蓝色， 即为终点 。 记下所消 耗 的亚硝酸钠标 准滴定溶液 的体积 V ， 在相 同条 件下做一空 白试验 。 5 . 3 . 3 结果的表示与计算 总氨基值 的质量 百分数 以x,表示 ， 按式 ( 1 ) 计算 : 二 一 0 . 1 3 8 1 X c ( V , - V a ) Xm， 。 。 式中: 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度， mo l / L ; V,滴定样品所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积， m L; G s / r 4 8 4 0 . 3 一
11、1 9 9 9 Vo 空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积, mL ; 。 间硝基苯胺样品的质量， g ; 0 . 1 3 81 与 1 . 0 0 m L亚硝酸钠标准滴定溶液 c ( Na N O2 ) =1 . 0 0 0 m o l / L相当的以克表示的间硝基 苯胺的质量。 两次测定结果之差不大于 0 . 3 肠， 取其算术平均值作为测定结果。 5 . 4 间硝基苯胺中有机杂质含量的测定 5 . 4 . 1方法提 要 采用气相色谱法， 在填充气相色谱柱上， 分离间硝基苯胺及有机杂质组分， 经氢火焰离子化检侧器 ( F I D) 检测， 采用峰面积归一化法定量。 5 . 4 . 2
12、仪器装置 气相色谱仪: 仪器灵敏度及稳定性应符合GB / T 9 7 2 2的规定; 检测器: 氢火焰离子化检测器F I D; 数据处理机: 满量程 1 0 m V， 响应时间is 的记录器或具有此功能的数据处理机; 色谱柱: 内径 3 . 2 -3 . 5 m m， 长 2 m玻璃柱或不锈钢柱; 微量注射器: 1 0 p L , 5 . 4 . 3 色谱柱的制备 5 . 4 . 3 . 1 填充物 载体: C h r o m o s o r b G- AW D MC S 1 7 7 2 5 0 p m( 6 0 -8 0目) ; 固定液: 苯基硅氧烷 O V- 1 7 ( 最高使用温度 3
13、0 0 C ) ; 溶剂: 三抓甲烷; 涂演度: 固定液/载体=4 八0 0 . 5 . 4 - 3 . 2 固定液的涂演 称取。 . 8 g O V - 1 7 于1 0 0 m L烧杯中， 然后加人相当 于2 0 g 载体体积的三氯甲烷. 待O V - 1 7 全溶 后， 徐徐倾人 2 0 g载体， 使完全浸润( 大约 1 0 m i n ) 。 将烧杯置于通风橱内， 在红外灯下， 使溶剂缓慢挥发 至干( 应经常拍打烧杯， 使之涂渍均匀) 。然后移至 9 0 -1 0 0 ,C 烘箱干燥约3 0 m i n ， 取出备用。 5 . 4 . 3 . 3 固定相的填充 将色谱柱接检测器一端塞上
14、玻璃棉， 包上纱布， 接真空泵， 另一端接一漏斗， 在真空下徐徐倾人干燥 好的固定相， 轻敲色谱柱， 使填充均匀紧密， 装满后， 继续轻敲 5 1 0 mi n ， 将填充好的色谱柱塞上玻璃 棉， 备老化。 5 . 4 . 3 . 4色谱柱的老化 将填充好的色谱柱装人色谱仪的柱箱中， 柱后不接检测器， 在流量为 5 - 1 0 mL / mi n下通氮气， 在 2 7 0 下 老化 8 - 1 0 h, 5 . 4 . 4色谱 条件( 可 根据不同仪器 ， 选择最佳操作 条件) 柱温 : 2 2 0 C; 汽化温度: 2 5 0 C ; 检测温度: 2 5 0 0C; 载气流量( Nz ) :
15、 5 0 m L / m i n ; 燃烧气流量( H, ) : 5 0 m L / m i n ; 助燃气流量( 02 ) : 5 0 0 mL / mi n ; 纸速: 3 mm/ m i n ; 进样量: 2 - 3 t L ; 定量方法 : 峰面积归一法 ; 分辨率: )1 . 。 G B / T 4 8 4 0 . 3 一1 9 9 9 5 . 4 . 5 标准储备液的配制及校正因子的测定 5 . 4 . 5 . 1 试剂 乙酸乙醋 ; 间硝基苯胺: 纯度)9 9 . 5 %; 对硝基苯胺: 精制品( 乙醇重结晶三次， 至本试验条件下无杂质检出) ; 邻硝基 苯胺 : 精制 品( 乙
16、醇重结晶三次 ， 至本试验条件下无 杂质检出) ; 间二硝蒸苯: 精制品( 乙醇重结晶三次， 至本试验条件下无杂质检出) 。 5 . 4 - 5 . 2标准储备液 的配制 按表 2 要求准确称取各种试剂( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) 于清洁干燥 2 5 mL容量瓶中. 用乙酸乙酷溶解， 并稀释至刻度。标准储备液的使用期为三个月。 表 2标准储备液 的配制 标号ABCD 试 剂 名 称 间 二 硝 基 苯对 硝 基 苯 胺邻硝基苯胺间硝基苯胶 称样量， 9 0 . 1 00 - 2 00 .1 0 5 , 0 稀释后体积， mL 2 5 . 02 5 . 0 2 5. 02 5. 0
17、 5 . 4 - 5 . 3 标准混合 液的制备 在五个已编号的 1 0 mL棕色容量瓶中， 分别按表3配制， 得 1 , 2 , 3 , 4 , 5 号棍合液。 标准混合液的使 用期限为一个月。 表 3 标准混合溶液配制 .森 磊 甭 一一 F$ 12345 A液( 间二硝基苯) , .L 0 . 10 . 20 . 30 . 4 0 . 5 B液( 对硝基苯胺) , m L 0 . 10 . 20 . 30 . 4 0 . 5 C液( 邻硝基苯胺) ,.L 0 . 10 .20 . 30 . 4 0. 5 D 液 ( 间 硝 基 苯 胺 ) , m L 5 . 04 . 03 . 02 .
18、 0 1 . 0 加乙酸乙醋稀释后总体积, mL 1 0 . 01 0 . 01 0. 01 0 . 0 1 0 . 0 5 . 4 - 5 . 4校正 因子的测定与计算 在选定的色谱条件下， 分别进标准混合溶液 2 -3 k L， 待各组分出峰完毕后， 根据各组分峰面积分 别计算出间二硝基苯、 对硝基苯胺、 邻硝基苯胺的校正因子。 间二硝基苯前出的峰为低沸物， 校正因子按 间二硝基苯计算; 对硝基苯胺后出的峰为高沸物， 校正因子按对硝基苯胺计算。 各组分校正因子按式( 1 ) 计算: A。 W A， 月V , . . . 。 。 . . ， 二(1) 式中: 关组分; 的校正因子; A ，
19、间硝基苯胺的峰面积， m m ; A组分 i的峰 面积， mm ; W， 间硝基苯胺的质量， 9 ; 讯 组分i 的质量， 9 。 4 . 5 . 5 色谱图 氧相色谱 图见图 1 。 G s / T 4 8 4 0 . 3 一 1 9 9 9 干干 尸 ， 尸 场 沪 ， 、 5 . 4 . 6 一一一一一-一，.州.卜叭一. 0 5 1 0 1 5 2 0 2 5 mm 1 -溶剂; 2 一低沸物; 3 一间二硝基苯洪一邻硝基苯胺; 5 一间硝基苯胺, 6 一对硝基苯胺; 7 一高沸物 图 1 间硝基苯胺气相色谱图 分析步骤 称取间硝基苯胺试样 2 g ( 精确至0 . 0 1 g ) 于
20、 1 0 m L棕色容量瓶中， 用乙酸乙醋稀释至刻度。 在选定 的条件下进样， 待各组分出峰完毕后， 根据各组分峰面积和相对校正因子按式( 2 ) 计算各组分的百分含 量 : 关 A I ( f; A )X 1 0 0 . 。 。 。. 4 2) 式中: 戈组分i 的百分含量， %; f组分 i的校正 因子; 浅组分 i的峰面积 ， mm2 o 各有 机杂质含量两次 平行测定结果之差应 不大于 0 . 2 %， 取其算 术平 均值作为测定结果 。 6检验规则 6 . 1 检验分类 表 1中所规定的全部项目为出厂检验项目。 6 . L 生产厂检验 间硝基苯胺应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进
21、行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品都 符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。 6 . 3用户验收 使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的间硝基苯胺进行检验， 检验其是否符合本标准的要 求 。 6 . 4复验 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求， 应重新自两倍量的包装中采样进行复检。 复检结果即 使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品不能验收。 7标志 、 标签 、 包装、 运 翰和贮存 7 . 1标志 GB/ T 4 8 4 0 . 3一 1 9 9 9 间硝基苯胺包装桶上应有清晰的标志， 注明生产厂名称、 厂址、 产品名称、 商标、 批号、 等级、 毛重
22、、 净 重和生产日期， 并按GB 1 9 0和G B 1 9 1 的要求， 注明“ 有毒” 字样和图示。 7 . 2标签 每批包装好的产品都应附有一定格式的标签， 其内容包括: 生产厂名称、 厂址、 产品名称、 批号、 等 级、 净重、 生产日期、 产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。 7 . 3包装 间硝基苯胺用内衬塑料袋( 塑料袋要扎口) 的编织袋或铁桶包装， 每袋( 桶) 净重 2 5 k g 。用户若需要 其他包装可协商确定。 7 . 4运输 运输 中应防止 曝晒 、 碰撞 和雨淋。 7 . 5 贮存 产品应贮存在 阴凉、 干燥 、 通风 的库房 内。 *草庐一苇草庐一苇*提供优
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