GB-T 534-2002.pdf

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1、I C S 7 1 . 0 6 0 . 3 0 G 1 1 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 5 3 4 -2 0 0 2 代替 G B 5 3 4 -1 9 8 9 G B / T 1 1 1 9 8 . 1 一1 1 1 9 8 . 1 0 -1 9 8 9 G B / T 1 1 1 9 8 . 1 4 一1 1 1 9 8 . 1 5 一1 9 8 9 工业硫酸 S u l p h u r i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e 2 0 0 2 - 0 9 - 2 4发布 2 0 0 3 - 0 4 - 0 1

2、实施 中华 国 家 质 人民共和国 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 4 2 7 G B / T 5 3 4 -2 0 0 2 N O舀 本标准是修订 G B 5 3 4 -1 9 8 9 工业硫酸技术条件 和 G B / T 1 1 1 9 8 . 1 一1 1 1 9 8 . 1 0 -1 9 8 9 , G B / T 1 1 1 9 8 . 1 4 -1 1 1 9 8 . 1 5 -1 9 8 9 等工业硫酸化学分析方法标准。 本标准与 G B 5 3 4 -1 9 8 9 , G B / T 1 1 1 9 8 . 1 一1 1 1 9 8 . 1 0 -1 9 8 9和

3、 ( ; B / T 1 1 1 9 8 . 1 4 -1 1 1 9 8 . 1 5 - 1 9 8 9 相比主要变化如下 : 一标准名称修订为: 工业硫酸; 取消 r 原标准中的特种硫酸产品分类; 一提高了 原标准中浓硫酸优等品中灰分、 铁、 铅、 透明度的指标以及发烟硫酸优等品中灰分、 铁、 铅的指标， 增加了浓硫酸优等品中汞含量和一等品中铅、 汞含量的项目， 增加了发烟硫酸中游 离下氧化硫含量的质量分数为2 5 . 。 %的指标; - 一 取消了原标准中的铅含量测定的双硫踪光度法; 一 一 将原标准中分光光度法测定用参比液改用水为参比， 比色皿改称吸收池， 标准曲线改称工作 曲线 一将

4、原标准中不同量纲白 分比浓度表示方法改为以克每升表示; 一修改了检验规则的内容; 修改了 包装、 标志、 运输和贮存的内容; 一取消了原标准中的附录B “ 用密度测量法估测硫酸浓度” ; 将原标准的附录C改为附录B 本标准的附录A为规范性附录， 附录 B为资料性附录。 本标 准 自实施 之 口起，同 时 代 替 G B 5 3 4 -1 9 8 9 , G B / T 1 1 1 9 8 . 1 1 1 1 9 8 . 1 0 -1 9 8 9 , GB / T 1 1 1 9 8 . 1 4 一1 1 1 9 8 . 1 5 - -1 9 8 9 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 木标准

5、由化学工 业硫和硫酸标准化技术归口单位归口 本标准起草单位: 南化集团研究院。 木标准主要起草人: 张汝爱、 邱爱玲、 周洋鸥、 徐占锋、 蒋朝俊。 本标准所代林标准的历次版本发布情况为: 一GB 5 3 4 1 9 6 5 , GB 5 3 4 - - - 1 9 8 2 , G B 5 3 4 - 1 9 8 9 ; GB / T 1 1 1 9 8 . 1 一1 1 1 9 8 . 1 0 - 1 9 8 9 , G B / T 1 1 1 9 8 . 1 4 - 1 1 1 9 8 . 1 5 - 1 9 8 9 0 GB / T 5 3 4 -2 0 0 2 工业硫酸 范围 本标准规

6、定了 工业硫酸的要求、 试验方法、 检验规则、 包装、 标志、 运输、 贮存和安全要求。 本标准适用于由硫铁矿、 硫磺、 冶炼烟气制取的工业硫酸 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准 G B 1 9 0 1 9 9 。 危险货物包装标志 G B 广 I 6 0 1 -2 0 0 2 化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B / T 6 0 3 - -

7、 2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 1 0 . 1 -1 9 8 8 化学试剂砷测定通用方法( 砷斑法) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 ( ; B / -I 液体化工产品采样通则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) 产品质量仲裁检验和质量鉴定管理办法 国家质量技术监督局第4 号令( 1 9 9 9 年4 月 1 日 ) 3

8、 产品分类 1 _ 业硫酸分为浓硫酸和发烟硫酸两类 4要求 1 AV . 硫酸应符合表 1 的规定 表 1 项目 指标 浓硫酸发烟硫酸 优等品一等品合格品 优等品一等品合格品 硫酸( I I I S O) 的质量分数/ % ) 9 2 . 5 或 9 8 . 09 2 . 5 或 9 8 . 09 2 . 5或 9 8 . 0 游离二氧化硫( S 0 ) 的质量分 数l i i.) 灰分的质量分数/ %( 2 0 . 0或 2 5 . 02 0 . 0或 2 5 . 02 0 . 0或 2 5 . 0 0 . 0 20 . 0 30 . 1 0 0 . 0 20. 0 30. 1 0 铁( 1

9、 . .的质最分数/ % 0 . 0 0 50 . 0 1 0 0 . 0 0 50 . 01 00 . 0 3 0 砷( A s ) 的质量分数/ %G 0 . 0 0 0 10 . 0 0 5 0 . 0 0 0 10 . 0 0 0 1 汞( I 1 g ) 的质量分数了 %镇 0 . 0 0 10 . 0 1 铅( P b的质量分数/ %石 0 . 00 50 . 0 2 0. 00 5 透明度 mm) 8 0 5 0 2 . 02 . 0 G B / T 5 3 4 -2 0 0 2 5 试验方法 本标准中所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和符合G B / T 6

10、 6 8 2 1 9 9 2 中规 定的二级水 试验中 所需标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按( : B / T 6 0 1 -2 0 0 2 , G B / T 6 0 3- 2 。 。 2 的规定制备 5 . 1 硫酸含，的测定和发烟硫酸中游离三徽化硫含f的计算 5 . 1 . 1 方法提要 以甲基红一 次甲基蓝为指示剂， 用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量或由测得的硫 酸含量换算成游离三氧化硫含量。 5 . 1 . 2 试剂和材料 5 . 1 . 2 . 1 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( N a OH ) =0 . 5 m o l / L , 5 . 1

11、. 2 . 2 甲基红一 次甲基蓝混合指示剂。 5 . 1 . 3 仪器、 设备 玻璃安瓶球， 如图1 所示。 单位为毫米 图 1 安舰球 5 . 1 . 4 分析步骤 5 . 1 . 4 . 1 试料溶液的制备 5 . 1 . 4 . 1 . 1 浓硫酸 用已称量的带磨口盖的小称量瓶， 称取约0 . 7 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) ， 小心移人盛有5 0 m l水 的2 5 0 m工 一 锥形瓶中， 冷却至室温， 备用。 5 . 1 . 4 . 1 . 2 发烟硫酸 将安瓶球称量( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) ， 然后在微火上烤热球部， 迅速将该球之毛细管插人

12、试样中， 吸人 约。 . 4 g -0 . 7 g 试样， 立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭， 并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干， 重新称量。 将已称量的安瓶球放入盛有 1 0 0 m工水的具磨日塞的 5 0 0 ml锥形瓶中， 塞紧瓶塞， 用力振摇以粉 碎安A R 球， 继续振摇直至雾状三氧化硫气体消失， 打开瓶塞， 用水冲洗瓶塞， 再用玻璃棒轻轻压碎安瓶球 的毛细管， 用水冲洗瓶颈及玻璃棒， 备用。 5 . 1 . 4 . 2 滴定 4 3 0 G B / T 5 3 4 -2 0 0 2 于试液( 5 . 1 . 4 . 1 . 1 ) 或( 5 . 1 . 4 . 1 . 2 ) 中

13、， 加2 -3 滴混合指示剂， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶 液呈灰绿色为终点。 5 . 1 . 4 . 3 分析结果的表述 5 . 1 . 4 . 3 . 1 浓硫酸 工业硫酸中硫酸的质量分数*( %) 按式( 1 ) 计算: V1 0 0 0 M w , = 刀 , 又 1 0 0 . . . . . . . . . O. . . (1) 式中: 一滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升( m 工 _ ) ; 一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值， 单位为摩尔每升( m o l / 1 J ， 一试料的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; M 一硫酸的摩尔质量的数值，

14、 单位为克每摩尔( g / m o ll ( M=4 9 . 0 4 ) e 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 5 . 1 . 4 . 3 . 2 发烟硫酸 发烟硫酸中游离三氧化硫的质量分数，( %) 按式( 2 ) 计算或由附录A “ 发烟硫酸中游离三氧化硫 含量换算表” 查得。 W = 4 . 4 4 4只( w, 一 1 0 0 ) (2) 式中: 二- 一 按5 . 1 . 4 . 3 . 1 中 式( 1 ) 算出的发烟硫酸中 硫酸的质量分数， %; 4 . 4 4 4 -游离 气 氧化硫含量的换算系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5 . 1 . 4 . 4 允许差

15、 5 . 1 . 4 . 4 . 1 浓硫酸中硫酸含量平行测定结果允许绝对差值不大于 。 . 2 0 %o 5 . 1 . 4 . 4 . 2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定结果允许绝对差值不大于。 . 6 0 写。 5 . 2 灰分的测定 5 . 2 . 飞 方法提要 试料蒸发至干， 灼烧， 冷却后称量。 5 . 2 . 2 仪器、 设备 5 . 2 . 2 . 1 铂皿( 或石英皿、 瓷皿) : 容量6 0 m l . -1 0 0 m l . . 5 . 2 . 2 . 2 高温电炉: 可控制温度( 8 0 。 士5 0 ) C o 5 . 2 . 3 分析步骤 将铂皿( 5 . 2

16、 . 2 . 1 ) 于高温电炉( 5 . 却至室温称量， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 2 . 2 . 2 ) 内， 在 8 0 0 0C士5 0 C 温度下灼烧 1 5 m i n ， 置于干燥器中， 冷 称取约2 5 g -5 0 g 试样于铂皿中( 精确至。 . 0 l g ) . 在沙浴( 或可调温电炉) 上小心加热蒸发至干， 移人高温电炉( 5 . 后称量， 精确至 。 2 . 2 . 2 ) 内， 在8 0 0 士5 0 C温度下灼烧 1 5 m i n ， 取出铂皿， 置于干燥器中， 冷却至室温 0 0 0 1 g o 5 . 2 . 4 分析结果的表述 L 业硫酸中灰

17、分的质量分数W 3 ( %) 按式( 3 ) 计算: 一 z 里 J ， = _mM n 又 1 0 0 式中: r n - 一 灼烧后灰分的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; 。 : 、 -一试料的质量的数值， 单位为克( g ) , G B / 1 5 3 4 - 2 0 0 2 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 5 . 2 . 5 允许差 平行测定结果允许相对偏差见表2 0 表 2 灰分的质量分数厂 % 允许相对偏差一 写 O . 0 2 0 毛0 . 0 2 0 1 0 ( 2 0 5 . 3 铁含最的测定 5 . 3 . 1 邻菲哆琳分光光度法( 仲裁法) 5 . 3 . 1

18、. 1 方法提要 试料蒸f 后， 残渣溶解十盐酸中， 用盐酸轻胺还原溶液中的铁， 在 p H为 2 - - 9条件下， _ _ 价铁离子 与邻菲W V R f 反应生成橙色络合物， 对此络合物作吸光度测定。 5 . 3 . 1 . 2 试剂和材料 5 . 3 . 1 . 2 . 1 硫酸溶液: 十1 。 5 . 3 . 1 . 2 . 2 盐酸溶液: 1 十1 0 , 5 . 3 . 1 . 2 . 3 盐酸经胺溶液: 1 0 g / I 。 5 . 3 . 1 . 2 . 4 乙酸 乙酸钠缓冲溶液: p H -4 . 5 5 . 3 . 1 . 2 . 5 邻菲哆琳盐酸溶液 I g / I

19、， 称取 。 . 1 g邻菲哆琳溶于少量水中， 加人 。 . 5 ml盐酸溶液 ( 5 . 3 . 1 . 2 . 2 ) , 溶解后用水稀释至1 0 0 n i l ， 避光保存 5 . 3 . 1 . 2 . 6 铁标准溶液: 0 . 1 0 0 m g / m 工 ， 称取。 . 8 6 3 5 8 硫酸铁按， 溶解于2 0 0 m 1 . 水中， 移至1 0 0 0 n i l , 容量瓶中， 加 5 ml浓盐酸， 用水稀释至刻度， 摇匀。 5 . 3 . 1 . 2 . 7 铁标准溶液: 0 . 0 1 0 mg / ml ， 吸取铁标准溶液( 5 . 3 . 1 . 2 . 6 )

20、 1 0 . 0 m1 , 于 1 0 0 m工容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。此溶液使用时现配 5 . 3 . 1 . 3 仪器、 设备 分光光度计。 5 . 3 . 飞 . 4 分析步骤 5 . 3 . 1 . 4 . 1 试料溶液的制备 称取 1 0 g 2 0 g 试样( 精确至0 . 0 1 g ) 置于5 0 m l 烧杯中， 在沙浴( 或可调温电炉) 上蒸发至千， 冷 却， 加2 ml . 盐酸溶液( 5 . 3 . 1 . 2 . 2 ) 和 2 5 m1 、 水， 加热使其溶解， 移人1 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 摇匀， 备用。 若用测定灰分后的灼烧后残渣

21、为试料， 则先用 5 m L硫酸( 5 . 3 . 1 . 2 . 1 ) 溶解残渣， 蒸十， 冷却， 加 2 m l - 盐酸溶液( 5 . 3 . 1 . 2 . 2 ) 和2 5 m1水， 加热使其溶解， 移人 1 0 0 m 1容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇 匀 ， 备用。 5 . 3 . 1 . 4 . 2 工作曲线的制作 5 . 3 . 1 . 4 . 2 . 1 标准显色溶液的制备 取 1 1 个5 0 m 工 ， 容量瓶， 按表3 所示， 分别加人铁标准溶液( 5 . 3 . 1 . 2 . 7 ) 对每一个容量瓶中的溶液作下述处理: 加水至约2 5 m 1 ， 加2 . 5

22、 m l . 盐酸径胺溶液( 5 . 3 . 1 . 2 . 3 ) 和 5 m l , 缓冲溶液( 5 . 3 . 1 . 2 . 4 ) , 5 mi n 后加5 mL邻菲哆琳溶液( 5 . 3 . 1 . 2 . 5 ) 用水稀释至刻度， 摇匀， 放置 1 5 m i n -3 0 mi n ， 显色。 5 . 3 . 1 . 4 . 2 . 2 吸光度的测皿 在5 1 0， 二 : 波长处， 用1 c m吸收池， 以水为参比， 将分光光度计的吸光度调整到零后， 测出标准显色 溶液( 5 . 3 . 飞 . 4 . 2 . 1 ) 的吸光度 G B / T 5 3 4 -2 0 0 2

23、5 . 3 . l . 4 . 2 . 3 工作曲线的绘制 从每一标准显色溶液的吸光度值( 5 . 3 . 1 . 4 . 2 . 2 ) ， 减去空白溶液的吸光度值( 5 . 吸光度值差为纵坐标， 对应的铁质量为横坐标绘制工作曲线 表 3 2 . 2 ) . 以所得 铁标准溶液体积vi-l_ O “ 对应铁质量n + / p g 一 : 0几0尸J门 陀J甲曰，八尸a 119J9q乙 1 0 . 0 1 2 . 5 1 5 . 0 1 7. 5 2 0 . 0 2 2 . 5 2 5 . 0 空自溶液 5 . 3 . 1 . 4 . 3 试料的测定 5 . 3 . 1 . 4 . 3 . 1

24、 显色 取一定量的试液( 5 . 3 . 1 . 4 . 1 ) ， 置于 5 0 ml容量瓶中， 加水至约 2 5 m工 ， 然后按 5 . 3 . 1 . 4 . 2 . 1 中所 述“ 加2 . 5 ml盐酸经胺溶液( 5 . 3 . 1 . 2 . 3 ) . 0 . ” 的步骤进行 5 . 3 . 1 . 4 . 3 . 2 吸光度的测最 按 5 . 3 . 1 . 4 . 2 . 2步骤 ， 以水为参比， 测量试液( 5 . 3 . 1 . 4 . 3 . 1)的吸光度。 5 . 3 . 1 . 4 . 4 空白试验 在测定试液( 5 . 3 . 1 . 4 . 1 ) 的同时，

25、用同样的步骤， 同样数量的试剂， 不加试液作空白试验 5 . 3 . 1 . 5 分析结果的表述 从试液的吸光度值( 5 . 3 . 1 . 4 . 3 . 2 ) 减去空白试验的吸光度值( 5 . 3 . 1 . 4 . 4 ) ， 据所得吸光度值差从丁 作曲线( 5 . 3 . 1 . 4 . 2 . 3 ) 查出对应的铁质量， 并按试液吸取比例计算出试样中的铁质量 _ L 业硫酸中铁的质量分数w y ( ) 按式( 4 ) 计算: mm , X 1 0 0 (4) 式 中: irem 一试料中的 铁含量的质量的 数值， 单 位为克( 9 ) ; 试料的质量的数值， 单位为克( 9 ) 。

26、 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5 . 3 . 1 . 6 允许差 平行测定结果允许相对偏差见表4 表 4 铁的质量分数厂 % 允许相对偏差/ / 0 . 0 0 5 (t 0 0 . 0 0 5或 1 0 0 . 0 05 - 0 . 0 0 0 0 . 0 0 5 稼 2 o 一撒 耳0 . 0 0 5 5 . 7 透明度的测定 5 . 7 . 1 仪器、 设备 5 . 7 . 1 . 1 玻璃透视管: 如图6 所示 5 . 7 . 1 . 2 方格色板: 于4 0 m mX4 0 mmX3 mm毛玻璃上， 用黑油漆绘制 4 mmX4 mm的小格， 如图7 所不 5 . 7 .

27、1 . 3 光源: 于 1 6 0 m m X 1 6 0 m m木匣内装 2 2 0 V, 6 0 w灯泡一只， t 盖开口， 紧密地装 I 二 方格色 板， 色板与灯泡距离约为 1 0 rt i m, 单位为毫米 D 2 5 图 6 玻瑞透视管 图 7 方格色板 5 . 7 . 2 分析步骤 将盛满试样的透视管置于光源的方格色板上， 从液面上方观察方格的轮廓， 并从排液口小心放出试 样直至能清晰辨别方格并黑白分明， 停比 排放， 记录试样液面高度值口 5 . 7 . 3 分析结果的表述 取测得的试样液面高度值为透明度的测定结果。 5 . 8 色度的测定 G B / T 5 3 4 -2 0

28、 0 2 按图4 所示， 连接核套测汞装置。如使用原子吸收分光光度计， 则把测量池( 5 . 6 . 2 . 3 . 4 ) 置于光路 中， 依原子吸收分光光度计或紫外吸收式测汞仪的使用说明， 将仪器( 5 . 6 . 2 . 3 . 2 ) 调整至最佳工作状态， 通入空气或氮气， 调节其流量为1 L / mi n 对每一 标准溶液( 5 . 6 . 2 . 4 . 2 . 1 ) 作如下处理: 逐滴加人盐酸经胺溶液( 5 . 6 . 2 . 2 . 5 ) ， 使紫红色褪尽 将溶液全部移人洗气瓶( 5 . 6 . 2 . 3 . 5 ) 中， 用水准确稀释至 5 0 -I标线处， 加人 2

29、ml氯化亚锡盐酸 溶液( 5 . 6 . 2 . 2 . 6 ) ， 迅速盖上瓶塞， 测出记录纸 卜 的峰高或记录仪指示的吸光度值口 5 . 6 . 2 . 4 . 2 . 3 工作曲线的绘制 从每一标准溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值， 得到相应的吸光度值差. 以汞含量为横坐 标， 相应的吸光度值差为纵坐标， 绘制工作曲线。 5 . 6 . 2 . 4 . 3 试料的测定 按5 . 6 . 2 . 4 . 2 . 2 和5 . 6 . 2 . 4 . 2 . 3 步骤， 测定试液( 5 . 6 . 2 . 4 . 1 ) 的吸光度值 表 1 3 标准曲 线样品 含汞 量m / p g 汞

30、标州 z溶液 对应汞质量a n / l, g 浓度 / ( V g / m l . ) 体积 V / m L 0 - 1 . 0 0 - 1 0 . 0 0 . 1 0 “ 2 . 0 4. 0 6 . 0 8 . 0 1 0. 0 0 0 . 2 0 . 4 0 . 6 0 . 8 1 . 0 1 . 0 0 0 2 . 0 4 . 0 6 . 0 8 . 0 1 0 . 0 0 2 . 0 4 . 0 6 . 0 8 . 0 1 0 . 0 空自溶液 5 . 6 . 2 . 4 . 4 空白试验 在测定试样的同时， 用 1 m 工硫酸溶液( 5 . 6 . 2 . 2 . 2 ) 代替试样

31、， 按5 . 6 . 2 . 4 . 1 和5 . 6 . 2 . 4 . 3 步骤， 作 空白试验 5 . 6 . 2 . 5 分析结果的表述 由钡 J 得的吸光度值( 5 . 6 . 2 . 4 . 3 ) 减去空白试验的吸光度值( 5 . 6 . 2 . 4 . 4 ) ， 求得吸光度值差， 从工作曲 线( 5 . 6 . 2 . 4 . 2 . 3 ) 查得对应的汞质量， 并按试液吸取比例计算出试样中的汞质量。 工 _ 业硫酸中汞的质量分数二11 ( %) 按式( 1 0 ) 计算: 一 w , o = m o X 1 0 0 式 中 : mm ,. 试料中的汞的质量的数值， 单位为克

32、( 9 ) ; 试料的质量的数值， 单位为克( 8 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5 . 6 . 2 . 6 允许差 平行测定结果允许相对偏差见表 1 4 GB / T 5 3 4 -2 0 0 2 5 . 6 . 2 . 3 . 5 洗气瓶: 容积约为 1 0 0 m工 _ ， 标示有5 0 ml , 容积的刻度， 且具有磨口塞和底端排液管， 如图5 所示 。 5 . 6 . 2 . 3 . 6 安全瓶: 容积为 1 0 0 m l - 也可用装有高氯酸镁的干燥管更换此安全瓶， 此时， 测量池 ( 5 . 6 . 2 . 3 . 4 ) 即无须用灯泡或径向加热器加热。 5 .

33、6 . 2 . 3 . 7 针形阀 5 . 6 . 2 . 3 . 8 稳压器 5 . 6 . 2 . 3 . 9 流量计: 0 I . / m i n -2 . 5 I . / m i n , 5 . 6 . 2 . 3 . 1 0 吸收器: 内盛碘溶液( 5 . 6 . 2 . 2 . 7 ) ， 用以吸收排出气中的汞蒸气。 5 . 6 . 2 . 3 . 1 1 称量移液管:容量约为 1 0 ml - ， 如图2 所示。 5 . 6 . 2 . 3 . 1 2 滴瓶: 容量约 3 0 n i l - 图 5 洗气瓶 5 . 6 . 2 . 4 分析步骤 5 . 6 . 2 . 4 . 1

34、 试料溶液的制备 用装满试样的称量移液管( 5 . 6 . 2 . 3 . 1 1 ) 或滴瓶( 5 . 6 . 2 . 3 . 1 2 ) 以差减法称取 2 g试样( 精确至 0 . 0 1 g ) ， 小心缓慢地移人盛有2 0 m l ， 水的5 0 m l烧杯中， 加人0 . 5 ml 、 高锰酸钾溶液( 5 . 6 . 2 . 2 . 4 ) ， 盖 七表面皿， 加热煮沸数秒钟， 冷却至室温。 如果试样中的汞含量较高， 应作适当稀释， 取部分稀释液添加 1 m L硫酸溶液( 5 . 6 . 2 . 2 . 2 ) ， 作汞含 量测定 5 . 6 . 2 . 4 . 2 工作曲线的制作

35、每次测定， 均应同时绘制工作曲线 根据含汞量的多少， 选作下列两曲线之一: 含汞量0 p g -I p g ， 或含汞量0 p g - - 1 0 fa g . 5 . 6 . 2 . 4 . 2 . ， 标准溶液的制备 取 6 个 5 0 m l烧杯， 按表 1 3分别加人汞标准溶液， 再分别加人 2 0 m l水， I m l硫酸溶液 ( 5 . 6 . 2 . 2 . 2 ) , 0 . 5 m l.荡 锰酸钾溶液( 5 . 6 . 2 . 2 . 4 ) ,盖上表面皿， 加热煮沸数秒钟， 冷却至室温。 5 . 6 . 2 . 4 . 2 . 2 吸光度的测量 G B / T 5 3 4

36、 -2 0 0 2 5 . 8 门试剂和材料 5 . 8 . 1 . 1 氨水: 。 二 。 . 9 1 g / c m 。 5 . 8 . 1 . 2 硫化钠溶液: 2 0 g / 工 5 . 8 . ， . 3 明胶溶液: 1 0 g / 工 。 5 . 8 . 1 . 4 铅标准溶液: 。1 mg / m工 ， 称准。 . 1 8 3 1 g乙酸铅， 用水溶解， 移人 1 0 0 0 ml _ 容量瓶中， 如果浑 浊可加儿滴乙酸， 然后加水稀释至刻度。 5 . 8 . 2 分析步骤 于二支5 0 n i l比色管中， 其一加人 2 0 ml试样， 另一只依次加入 1 0 n i l ,

37、水。 3 m明胶溶液 ( 5 . 吕 . 1 . 3 ) , 2 一3 滴氨水( 5 . 8 . 1 . 1 ) , 3m l硫化钠溶液( 5 . 吕 . 1 . 2 ) 及铅标准溶液( 5 . 8 . 1 . 4 ) 2 . 0 m工 _ ， 再加 水稀释至2 0 n i l ， 目视比较二管色度， 试样色度不深于标准色度为合格 6 检验规则 6 . 1 本标准中产品质量指标合格判断， 采用 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9中的“ 修约值比较法” 。 6 . 2 产品应由生产企业的质量监督检验部门进行检验， 生产企业应保证所有出厂产品均符合本标准的 要求。姆批出厂的产品应附有

38、质量证明书， 其内容包括: 生产企业名称、 厂址、 产品名称、 生产日期或批 号、 产品等级、 产品各项指标含量、 执行标准号等 6 . 3 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行检验， 检验其是否符合 本标准的要求当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时， 应按 产品质量仲裁检验和质量鉴定管理办 法 的有关规定执行 6 . 4 对由硫铁矿、 硫磺为原料生产的工业硫酸， 产品检验分为出厂检验和型式检验两类， 出厂检验项目 为表 l 中的“ 硫酸含量或游离三氧化硫含量、 灰分、 铁含量、 透明度， 色度” 项目， 型式检验项目为表 1 中 的全部项目。在正常情况下， 每个月

39、应进行一次型式检验。 对由冶炼烟气为原料生产的工业硫酸， 表 1 中的全部项目为出厂检验项目。 6 . 5 产品按批检验， 以每一贮罐为一批。产品按 G B / T 6 6 8 0 -1 9 8 6中 2 . 2的规定进行采样。每批采 取总样品量不得少于5 0 0 ml , , 混匀后将样品装于清洁、 干燥、 具磨口塞的玻璃瓶中， 瓶七 贴上标签， 注明 生产企业名称、 产品名称、 批号、 类别、 等级、 取样日期和取样人姓名等 6 . 6 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自贮罐中取两倍量样品进行检验， 重新 检验结果中， 即使有一项指标不符合本标准要求， 则该批产品判为不

40、合格品。 7 包装、 标志、 运输和贮存 7 . 1 硫酸应装于专用的槽车( 船) 内运输， 槽车( 船) 应定期清理。 7 . 2 硫酸也可装人其他耐酸包装容器( 如塑料桶) 内运输， 其容器大小视需要而确定， 容器须用耐酸材 料的盖密封。 7 . 3 钮批出厂硫酸的句装容器上应有清晰的符合 G B 1 9 0 - - 1 9 9 0中规定的“ 腐蚀品” 标志 8 安全要求 8 . 1 硫酸是一种强酸， 具腐蚀性、 灼伤性， 操作时必须穿戴防护眼镜、 手套和防护服， 工作现场应备有应 急水源。 82 严格遵守国家有关消防、 危险品的安全条例。 8 . 3 硫酸应避免与有机物、 金属粉末等接触

41、。当用槽车( 船) 运输时， 禁止在容器附近抽烟或动用明火。 G S / T 5 3 4 -2 0 0 2 附录A ( 规范性附录) 发烟硫酸中游离三氧化硫含盘换算表 发烟硫酸中游离三氧化硫含量换算表见表A l o 表 A1少( 质精分数、 11, G B / T 5 3 4 -2 0 0 2 附录B ( 资料性附录) 双硫腺试剂的提纯 溶解 9 双硫踪于7 5 n i l三氯甲烷中， 过滤此溶液， 滤液收集于2 5 0 -I分液漏斗中， 加1 0 0 n i l氨 水溶液( 1 卡 7 5 ) ， 强烈振荡， 静置分层， 排除有机相， 收集水相于另一 分液漏斗中。重复这一操作二次， 每 次使

42、用 1 0 0 m工氨水溶液。于是双硫粽进人碱性水相中呈橙色， 而氧化产物留在有机相中不同程度地 呈现深红黄色。 弃去有机相， 合并橙色萃取水相， 过滤并移人 1 0 0 0 n i l烧杯中， 用二氧化硫饱和溶液稍加酸化， 使 双硫r r . 沉淀， 用烧结玻璃塔涡过滤， 以水洗涤沉淀至无酸性反应。将沉淀放人盛有浓硫酸的真空干燥器 中， 真空避光干燥 3 -4 天。迅速研磨经干燥的双硫踪， 立即置于棕色小瓶中。经过这样提纯且避光贮 藏的双硫腺可以保存至少 6 个月。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/