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1、中华人民共和国国家标准 三硫化二锑 化学分 析方法 燃烧碘量法测定游离硫 UDC 6 6 1 . 8 6 . 5 1 : 5 4 3. 0 6 2 : 5 4 6. 2 2 GB 3 2 5 5. 3 - 8 2 C h e mi c a l a n a l y s i s o f a n t i mo n y t r i s u l f i d e Th e c o mb u s t i o n一 i o d i n e v o l u me t r i c me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f f r e e s u l f u r 三
2、硫化二锑化学分析方法包括锑、化合硫、游离硫、王水不溶物、盐酸不溶物和砷的侧定方法。 其中砷的测定按照G B 3 2 5 3 . 1 -8 2 锑化学分析方法 铂蓝光度法测定砷执行。 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一 般规定 。 本标准适用于三硫化二锑中游离硫的测定。测定范围:0 . 0 1 - 0 . 2 0 %. 1 方法提要 用四氯化碳溶出 试样中所含的游离硫。过滤分离基体。蒸去溶剂并烘干 后， 移人1 0 0 0 一 1 1 0 0 的 管状电炉中燃烧，生成的二氧化硫用碘量法测定。 共存杂质均不干扰测定。 2 试剂 2 . 1 碳酸氢钠溶液
3、( 4 0/ a ) 。 2 . 2 淀粉溶液 ( 1 %) :称取 1 克可溶性淀粉， 置于2 5 0 毫升烧杯中， 加少量水调成糊状，边搅拌边 加入1 0 0 毫升沸水， 静置冷却，使用清液。当日 配制。 2 . 3 亚 砷酸钠标准溶液:称取。 . 5 0 0 0 克三氧化二砷( 基准试剂) 置于 2 5 0 毫升锥形瓶中， 加人2 0 毫升 1 0 % 氢氧化钠溶液在室温摇荡溶解清亮后，加人5 0 毫升水、5 毫升硫酸( 1 十 1 ) 酸化， 移人5 0 0 毫升容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含三氧化二砷 1 毫克。 2 . 4 碘标准溶液 ( 约0 . 0 1 N)
4、: 2 . 4 . 1 配制:称取1 . 2 7 克碘和4 0 克碘化钾置于4 0 0 毫升烧杯中， 加水溶解， 移人1 0 0 0 毫升容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。移入棕色玻璃瓶中避光保存。 2 . 4 . 2 标定: 取7 0 毫升碳酸氢钠溶液( 2 . 1 ) 于2 5 0 毫升锥形瓶中， 加入3 毫升淀粉溶液( 2 . 2 ) ，用 碘标准溶液( 2 . 4 . 1 ) 滴定至浅蓝色( 不记录读数) 。然后放入2 0 . 0 0 毫升亚砷酸钠标准溶液( 2 . 3 ) ， 保持 溶液温度在1 .5 一4 0 之间，用碘标准溶液 ( 2 . 4 . 1 )滴定至原来的浅蓝色为终点。
5、 按下式计算碘标准溶液的当量浓度: N = 2 0 x 0 . 0 0 1 式中:厂滴定所消耗碘标准溶液的体积， V x 0 . 0 4 9 4 6 毫升， (1) 0 . 0 4 9 4 6 三 氧化二 二 砷的毫克当量。 3 仪器 3 . 1 硫的浸出装置 ( 见图 1 ) 。 国家标准局1 9 8 2 一 0 6 一 2 1 发布1 9 8 3一 0 3 一 0 1 实施 GB 3 2 5 5. 3 - 8 2 图 1 1 一电炉;2 一水浴3 -3 0 0 毫升锥形瓶t 4 一软 木塞 ( 或无硫塑料塞) 。5 -3 0 0 毫米冷凝管 3 . 2 硫的燃烧装置 ( 见图2 ) 。 L
6、|1.11k 图 2 氧气瓶 ( 1 ) :附氧气表、减压阀。 洗气瓶 ( 2 ) :盛有用4 0 氢氧化钾溶液C制的4 %高锰酸钾溶液。 干 燥塔 ( 3 ) :卜 部盛无水氯化钙，L 部盛干燥的氢氧化钾，中隔玻璃棉，塔顶和塔底均铺有玻璃棉 三 通活塞 ( 4 ) :辅助调节氧气流量。 管式电炉 ( 5 ) :装有硅碳棒的卧式电炉，附有调压器、 电流计，电压计、铂沈热电偶和高温计。 石英管 ( 6 ) :长约6 5 0 毫米，外径约3 6 毫米，内径约3 0 毫米，使用前在1 1 0 0 一1 2 0 0 C : 通人氧气灼烧1 0 分钟 无釉瓷舟 ( 7 ) :长约1 0 0 毫米， 宽约
7、2 0 毫米， 高约2 0 毫米，使用前在1 1 0 0 - 1 2 0 0 通入氧气灼烧3 0 分钟， 冷却后， GB 3 2 5 5. 3 - 8 2 除尘器 ( 吕) 置于 于 燥器中备用。于 燥器磨口 处不得涂有凡十林之类的物质。 内装脱脂棉。 双 圆筒 形 玻璃 吸 收器( s ) : 高约1 6 0 毫 米 ，直 径约 4 0 毫米，一 个 圆筒 作 吸 收用， 另一 个 圆 筒 作色 泽比 较泪 微量滴定管 ( 1 0 ) :容量 5 毫升或1 0 毫升。 4 分析步骤 4 . 1 先在1 0 0 。 一1 1 0 0 C 检查装 置是否漏气，方法如下:将三通活塞通向大 气， 缓
8、缓开启氧气瓶减压 阀，以每分钟2 0 - 3 0 个 气泡的流量通人氧气，旋转三 通活塞，使氧气通人石英管，用夹子 夹紧通向 吸 收器的管子 ，经过2 - 3 分钟后，洗气瓶中应停止放出 气泡，再过5 - 7 分钟， 如不再 放出 气泡，则认为 装置不漏气。 4 . 2 称取试样5 . 0 0 0 克置于3 0 0 毫升锥形瓶中，加人8 0 毫升四氯化碳，装 日 川 流冷凝管， 在沸水浴 回流溶解1 5 分钟，冷却。 4 . 3 取下，用致密滤纸过滤，用四氯化碳洗涤锥形瓶及残渣4 - - 5 次，每次约用8 毫升四氯化碳， 滤液及洗液用1 5 0 毫升锥形瓶收集，弃去残渣。 4 . 4 将锥形
9、瓶与蒸馏装置连接，用低温电炉加热蒸馏回收四氯化碳，直 到锥形瓶中含硫的四氯化 碳溶液的体积约剩5 毫升时，停止蒸馏，取 卜 冷却。 4 . 5 将溶液移人无 釉瓷舟中，用8 一1 0 毫升四氯化碳分次洗涤锥形瓶，洗液并人瓷舟中， 在红外线 灯泡下烘干。 注:用红外线灯泡烘干瓷舟中的溶液时，应保持适当的距离 ( 约3 5 厘米) ，使溶液在低于 沸点的温 度 下 蒸发。在 烘干的末期应仔细观察，待四氯化碳完全燕发后，即将瓷舟移开。如继续烘焙，可 能引起偏低的误差 4 . 6 将管式电炉升温到1 0 0 0 - - 1 1 0 0 0C ,于 吸收器的两个玻璃圆筒中各加6 0 - 7 0 毫升水、
10、 3 毫升淀粉 溶液( 2 . 2 ) ,滴 加碘标准溶液( 2 . 4 . 2 ) 到两个玻璃圆筒中使溶液呈现相同的浅蓝色 泽。 4 . 7 以每分钟4 0 - 5 0 个气泡的速度通人氧气，如果吸收液褪色，应再滴 加碘标准溶液( 2 . 4 . 2 ) ， 使 之与比较液色泽相同。继续通氧气约3 分钟，至吸收液保持浅蓝色不变。以卜 均不记录碘标准溶液的 读数。 4 . 8 取下瓷管通气一端的塞子，将盛有试样的瓷舟放人瓷管， 用长钩将瓷舟推至瓷管温度最p ， 的部 位， 迅速塞住瓷管。通氧燃烧试样， 当吸收器底部的溶液开始褪色时， 立即滴人碘标准溶液( 2 . 4 . 2 ) ， 滴定的速度
11、，必须使吸收液的蓝色不消失。在溶液褪色速度减缓时，滴入碘液的速度也要放慢，继续 滴定至吸收液的色泽与比较液的色泽相同并能保持 1 分钟不褪色为终点。 5 分析结果的 计算 按下式计算游离硫的百分含量: 游离硫 V xN x o _ o l s 0 a ( %) 二 一- 一 m 一 一 一 一 x 1 0 0 ” “ “ “ ” “ 二l 2 1 式中:v -滴 定时消耗碘标准溶液的体积，毫升 N 一 一 拓 典 标准溶液的当量浓度; 0 . 0 1 6 0 3 -硫的毫克当量。 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下 表所列允许差。 0o 游离 允 0 . 0 1 0 - - 0 .
12、 0 5 0 0 . 0 0 5 0 . 0 5 0 -0 . 0 8 0书 0. 0 8 0一0. 2 0 0 0 . 0 0 8f )01 5 量一差 GB 3 2 5 5. 3 - 3 2 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由锡矿山矿务局负责起草。 本标准由锡矿山矿务局起草。 木标准主要起草人周文生、范建中、罗长 生。 自 本标准实施之日 起，原冶金工业部部标准Y B 5 8 7 -6 5 三硫化二锑化学分析方法作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/