《GBT 15690-1995.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GBT 15690-1995.pdf（7页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 油籽含油量核磁共振测定法 G B / T 1 5 6 9 0 一1 9 9 5 De t e r mi n a t i o n o f o i l n u c l e a r ma g n e t i c c o n t e n t i no i l s e e d s b y me t h o d 本标准参照采用国际标准I S O 5 5 1 1 : 1 9 9 2 K 油籽 油含量测定 连续波低分辨率核磁共振测 定法( 快速法) 。 飞 主肠内容与适用范围 本标准规定了用连续波低分辨率核磁共振恻定法快速测定油籽含油量的定义、 仪器、 样品制备、 测
2、 定步骤及结果计算。 本标准适用于在2 0 下含完全呈液体油的油籽。 如: 油菜籽、 芝麻、 大豆、 葵花籽、 棉籽、 花生等。 2 引用标准 G B 5 4 9 1 粮食、 油料检验 扦样、 分样法 G B 1 0 3 5 8 油料 饼粕中水分及挥发物测定法 G B / T 1 4 4 8 8 . 1 油料种籽含油蛋测定 法 G B / T 1 4 4 8 9 . 1 油料水分及挥发物含量测定法 3 定义 油籽含油量: 在本标准规定的条件下， 测得油籽中所有液体有机物的总量， 以占籽的质量百分数表 示 。 4 方法原理 本方法是利用油籽中 液体有机物的氮原子( 氢质子) ， 在连续波低分辨率
3、核磁共振波谱测定仪中所 产生的核磁共振信号为测定依据， 测定的油籽预先经1 0 3 12 干澡， 并考虑固体物质油粕的影响。 核磁 共振信号的大小与油籽中含油量成正比。 用已知质量的校准油为标样， 测其核磁共振信号， 再在相同的 条件下测得已 知质量试样的核磁共振信号， 两者比 较可求得试样的含油量。 5 材料 51 校准油: 从要测定的油籽类似产区， 类似化学组成的同种油籽中， 按G B / T 1 4 4 8 8 . 1 规定方法提 取。 储存在防止油脂氧化的条件下一 个月内使用. 5 . 2 油粕: 从同种油籽中， 按G B / T 1 4 4 8 8 . 1 规定方法提取校准油后的残渣
4、。 储存在防止油粕变质的条 件下， 一个月内使用。 油粕测定前应按G B 1 0 3 5 8 规定方法预先干燥。 6 . 1 仪器、 设备 G B 1 0 3 5 8 中干燥用的设备。 国家技术监餐局1 9 9 5 一 0 8 一 1 7 批准 1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施 G B / T 1 5 6 9 0 一1 9 9 5 6 . 2 核磁共振含油量测定仪( 连续波低分辨率核磁共振波谱测定仪) 。 6 . 3 分析天平: 感量0 . 0 1 g , 6 . 4 培养皿: 0 1 0 0 - 1 2 0 m m( 干燥试样用) 。 6 . 5 干燥器: 装有有效干燥剂。 6
5、. 6 测定管: 用玻璃或聚四氟乙 烯材料制成， 并能密封， 能容纳2 0 g 油籽， 适用于核磁共振含油量测定 仪的测定管。 6 . 了 测定管架: 能适合放置一组测定管。 6 . 8 磁铁。 6 . 9 粉碎机。 7 扦样与分样 按G B 5 4 9 1 规定执行。分样后用磁铁除去样品中含铁金属微粒。 8 样品制备 8 . 1 大中粒的油籽如花生、 大豆、 棉籽等分取1 0 0 g 样品， 去杂后用小型粉碎机粉碎成均匀的细颗粒状 ( 粒度小于2 m m ) ， 将粉碎物装入带盖广口 瓶中 待用。同时测定粉碎后样品水分含量， 作为含油量计算 时用， 需当夭制用。 8 . 2 小粒油籽如油菜籽
6、、 芝麻等分别除去杂质的净试样1 0 0 g 装入带盖广口 瓶中待用， 同时测定其水 分含量。 9 . 1 测定步骤 准备试样 9 . 1 . 1 称样: 称取由 第8 章制备的 样品2 0 g 干燥后可装至 测定 管( 6 . 6 ) 的刻度 ， 准确至。 . 0 1 g ， 放于 直径为1 0 0 - 1 2 0 m m的培养皿( 6 . 4 ) 中摊平。 9 . 1 . 2 干燥: 试样按G B / T 1 4 4 8 9 . 1 规定执行。将干燥并冷却后的试样装入准备好的测定管( 6 . 6 ) 中， 密封待测。 将放置试样测定管的干燥器( 6 . 5 ) 与核磁共振含油量测定仪( 6
7、 . 2 ) 放在同一房间。房间的温度不能 有突然的变化。试样和仪器处在同一测定温度下。 9 . 2 标样制备: 分别称取由5 . 1 提取的校准油5 , 1 0 , 2 0 g ， 准确至。 . 0 1 g ， 放于准备好的三只零点相同 的测定管( 6 . 6 ) 中密封待用。 注意不要将油滴附在测定管的管壁上。 9 . 3 仪器校准 9 . 3 . 1 根据仪器说明书调整好仪器， 然后在仪器测定探头中放入空测定管( 6 . 6 ) 调整零点。 9 . 3 . 2 在仪器测定探头中 分别放人按9 . 2 制备的三只校准油标样测定管。 使用一个适当的射频能量水 平， 以获得与背景噪音相关的一个
8、符合要求的信号， 但不能产生大于约1 %的饱和。如果仪器的射频能 量与饱和间的 关系是已 知的， 则正确的饱和水平选择可由 使用者自 调。 如果以上关系是未知的， 则正确 的饱和水平选择应从仪器制造商处获得。在仪器积分时间处于最佳重复测定状态时， 测定核磁共振信 号， 求得每只测定管五次测定的平均值， 以R 5 , 瓦o . 瓦。 表示。 9 . 3 . 3 以9 . 3 . 2 测定核磁 共振信号瓦为纵坐 标， 对应的测定管中 校准油质量( g ) 为 横坐标作图， 此图 应为一直线， 且直线将通过原点。如果不是这样， 可根据仪器说明书对仪器进行必要的调整。 9 . 3 . 4 要定期检查，
9、 校准仪器。在测定中每隔3 0 m i n 测定2 0 g 校准油标样响应值， 核实、 校正直线斜 率的变化。 9 . 4 测定 不变动仪器校准时选择好的操作参数。 G B / T 1 5 6 9 0 一 1 9 9 5 9 . 4 . 1 在仪器测定探头中放人空测定管( 6 . 6 ) 调整零点。 9 . 4 . 2 在仪器测定探头中放入选择的校准油标样管( 9 . 2 ) , 测定核磁共振信号五次读数的平均值为 R 9 . 4 . 3 在仪器测定探头中放入准备好的试样测定管( 9 . 1 ) , 测定核磁共振信号五次读数的平均值为R , 9 . 5 油粕的校正 9 . 5 . 1 称取经干
10、燥、 冷却的油粕( 5 . 2 ) m - 准确至。 . 0 1 g ， 放人与校准油用的相同的测定管( 6 . 6 ) 中( 尽 可能装至刻度) ， 密封并保持在测定温度下。 9 . 5 . 2 不变动仪器校准时选择好的操作参数。 在仪器测定探头中 放入油粕测定管( 9 . 5 . 1 ) ， 测定核磁共 振信号五次读数的平均响应值为R 9 . 5 . 3 用相同质量m r 的油粕测定管( 9 . 5 . 1 ) 5 至1 0 只， 按照9 . 5 . 2 方法连续测定， 取这些测定平均响 应值的平均值为了。 此值每个月只需测定约一次。 9 . 6 测定次数 同一试验样品至少取得两份试样进行
11、测定。 结果计算和表示 1 油籽表观含油量W。 按式( 1 ) 计算: 101Q W. ( %) = R X m, X 1 0 0 R, X mo (1) 式中: W. 油籽表观含油量， %; ， 。 干燥前试样的质量， 9 ; ， 选用的校准油标样的质量+ g r R 仪器对试样测定管响应值的平均值; R x 仪器对选用的校准油标样管响应值的平均值。 : 校准油标样一般选用2 0 g 校准油标样管。 油粕的响应值W, 按式( 2 ) 计算: W, ( %) 二 T 火 m, X 1 0 0 R.X m, (2) : W, 油粕的响应值， %; m ,油粕干燥后的质量， 9 ; m . 选用的
12、校准油标样的质量， 9 ; T 仪器对质量m ， 油粕测定响应值的 平均值; R , 仪器对选用的校准油标样管响应值的平均值。 油籽含油量W按式( 3 ) 计算: W( %)二 ( W。 一W, ) ( 1一 0 . 0 1 H) 1一 0 . 0 1 w, (3) : W油籽含油量， %; H水分含量( 占油籽质量百分率) ， %; 龙中门中 10式10式 G s / T 1 5 6 9 0 一 1 9 9 5 W。 油籽表观含油量， %; W, 油粕的响应值， %。 注 对于一定品种的油籽， 通常油粕的响应值是一定的。 例如， 油菜籽含油量测定时， 有近似公式W= W, -0 . 3 0
13、. 1 0 . 4 双试验结果允许差 双试验测定结果允许差不得超过。 . 4 %， 取两次的平均值为测定结果。 1 1 测定报告 测定报告应写明所使用的方法、 得到的结果、 选用的标样、 使用核磁共振仪的型号和名称， 以及有关 仪器所需要的特殊条件。 G B / T 1 5 6 9 0 一 1 9 9 5 附录A 小测定管的测定法 ( 参考件 ) 在使用1 , 2 , 4 g 校准油， 能够满足A l . 3 . 3 时， 可使用容纳3 . 5 g 油籽， 适合于核磁共振仪的测定 管 。 A l 测定步骤 A l . 1 准备试样 A l . 1 . 1 称样: 称取由 第8 章制备的样品3
14、. 5 g ( 干燥后可装至小测定管的刻度) ， 准确至。 . 0 0 1 g ， 放于 直径为4 5 m m铝盒中摊平。 A l . 1 . 2 干燥: 试样按G B / T 1 4 4 8 9 . 1 规定执行。 将干操并冷却后的试样装入准备好的小测定管中， 密 封待测。 A l . 2 标样制备 分别称取由5 . 1 提取的校准油1 , 2 , 4 g , 准确至0 . 0 0 1 g ， 放于准备好的3 只零点相同的小测定管 中， 密封待用。注意不要将油滴附在测定管的管壁上。 A l . 3 仪器校准 A l . 11 根据仪器说明 书调整好仪器， 然后在仪器小测定探头中 放人空小测定
15、管调整零点。 A l . 3 . 2 在仪器小测定探头中 分别放入按A l . 2 制备的3 只校准油标样测定管。在仪器积分时间处于 最佳重复测定状态时， 测定核磁共振信号， 求得每只测定管五次测定的平均值， 以R R : 和R 。 表示。 A l . 3 . 3 以A l . 3 . 2 测定核磁共振 信号瓦为纵坐标， 对应的 测定 管中 校 准油质量( g ) 为 横坐标作图， 此 图应为一直线， 且直线将通过原点。 A l . 3 . 哆 要定期检查， 校准 仪器。 在测 定中 每隔3 0 m in 测定4 g 校准油标祥响应值， 核实、 校正直线 斜 率的变化。 A l . 4 测定
16、不变动仪器校准时选择好的操作参数。 A l . 4 . 1 在仪器测定探头中 放入空小测定管调整零点。 A l . 4 . 2 在仪器测定探头中 放入选择的校准油标样管( A l . 2 ) , 测定核磁共振信号五次读数的平均值为 R- A l . 4 . 3 在仪器测定探头中放入准备好的试样测定管( A l . 1 ) , 测定核磁共振信号五次读数的平均值为 R, A l . 5 油粕的校正 A l . 5 . ， 称取经干燥， 冷却的油粕( 5 . 2 ) m , ， 准确至。 . 0 0 1 g ， 放入与校准油用的相同的小测定管中( 尽 可能装至刻度) ， 密封并保持在测定温度下。 A
17、 l . 5 . 2 不变动仪器校准时选择好的操作参数， 在仪器侧定探头中放人油粕测定管( A l . 5 . 1 ) , 测定核 磁共振信号五次读数的平均响应值为R * , A l . 5 . 3 用相同质量m ， 的油粕管( A l . 5 . 1 ) 5 至1 0 只， 按照A l . 5 . 2 连续测定， 取这些测定平均响应值 的 平均值为T 。 此值每个月只需测定约一次。 A 1 . 6 测定次数 同一试验样品至少取得两份试样进行测定。 A 2 结果计算和表示 A 2 门油籽表观含油量W。 ( 表示为质量百分率) c s / T 1 5 6 9 0 一1 9 9 5 W. ( %)
18、 = m,又 1 0 0 :X m, ( A1) X一一R 式中: m a 干 燥 前 试 样的 质 量， S + m ， 一一选用的校准油标样的质量， 9 ; R 仪器对试样管的响应值的平均值; R . 仪器对选用的校准油标样管的响应值的平均值。 注: 对小测定管校准油标样选择， 一般选用 4 9 校准油标样管。 A 2 . 2 油粕的响应值W, ( 表示为质量百分率) W ( %) T X m,X 1 0 0 二二二一 R. X m, (A2) 式中: I -油粕干燥后的质量， 9 ; M . 选用校准油标样的质量， 9 ; T 仪器对质量， : 油粕测定响应值的平均值; R , 仪器对选
19、用的校准油标样管的响应值的平均值。 A 2 . 3 油籽含油量W( 表示为质量百分率) W( %) ( W. 一 W, ) ( 1 一 0 . 0 1 H) 1一 0 . O 1 W, (A3) : H水分含量( 占籽质量百分率) ， %; w. 油籽表观含油量， %; W, 油粕的响应值， %。 双试验结果允许差 曰曰月 式 心 ， A 双试验结果允许差不得超过0 . 4 %， 取两次的平均值为测定结果。 附加说明: 本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。 本标准由国家粮食储备局归口。 本标准由国内贸易部西安油脂科学研究设计院负责起草。 本标准主要起草人王以群、 鲍元奇、 张颖。 *草庐一苇
20、草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/