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1、中华人民共和国国家标准 电真空用错粉化学分析方法 次甲基蓝光度法测定硫 UDC 6 6 9. 2 9 6 - 4 9 2 . 2: 5 4 3. 4 2 : 5 4 6. 2 2 GB 8 2 5 6. 7 -8 2 C h e mi c a l a n a l y s i s o f z i r c o n i u m p o w d e r f o r e l e c t r o一v a c u u m u s e s T h e me t h y l e n e b l u e p h o t o me t r i c me t h o d f o r d e t e r mi n a
2、t i o n o f s u l p h a r 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产、 产 化学分析方法标准的总则及 一 般规定 。 本标准适用于申.“ 空用铭粉中硫量的测定。测定范围:0 . 0 1 0 0 . 1 0 0 % o 1 方法提要 试样用混介熔剂 焙烧。 用水炭取， 以 氢碘酸一次磷酸钠为还原剂， 在氮气流下加热蒸馏出硫化氢， 用乙酸钟溶液吸收，加人 ， N一 _ 甲基对笨 二 胺溶液、三氯化铁溶液使其生成次甲基蓝，于分光光 度计6 8 0 n m处测斌其吸光度。 2 试剂 2 . 1 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) : f ti 纯。 2 . 2 盐酸 (
3、 8 . 5 X) 。 2 . 3 氮气 ( 9 9 . 5 %以上 ) :如含氧需用除氧剂除氧。 2 . 4 混介熔剂:称取 1 克无水碳酸钠、2 克氧化镁、0 . 1 克硝酸铁，在乳钵内磨细混匀。 2 . 5 氢氧化钾溶液 ( 2 0 %) 2 . 6 还原剂:取5 0 0 毫升氢碘酸、1 2 5 毫升冰乙酸和7 5 克次磷酸钠，混匀。移人提纯蒸馏器中， 通氮 气加热至沸并保持微沸状态回流 4 小时以上。 2 . 7 吸收液:称取5 0 克乙酸锌( Z n ( C H3000)2 2 H 2 0 D 和1 2 . 5 克乙酸钠( C H 3 0 0 0 N a “ 3 H Z 0 ) 溶十
4、 水， 1 ,用水稀释X1 0 0 0 毫升，混匀。 2 . 8 N , N一 川I 基对苯胺盐酸盐溶液 ( 0 . 3 %) :称取1 . 5 克N , N一_ 甲基对苯三胺盐酸盐， 溶于 5 0 0 毫升盐酸 ( 2 . 2 ) 。 2 . 9氯化铁溶液 ( 5 % 0 ) :称取 5 克三氯化铁 F e C1 3 . O HZ O) ， 加人 1 毫升盐酸 ( 2 . 2 ) ，用水稀 释至1 0 0 毫升，混匀 2 . 1 0 高锰酸钾一氯化永溶液:称取2 克高锰酸钾和5克氯化求，分别用水溶解并稀释至5 0 毫升。 将两种溶液混介均匀后使用。在使用中如发现褪色或出现沉淀应及时更换。 2
5、 . 1 1 硫标准溶液: 2 . 1 1 . 1 称取0 . 5 4 3 5 克预先在1 0 5 C 烘 的硫酸钾溶于水中，移入1 0 0 0 毫升容量瓶 、 ， 用水稀释至刻 度，混匀。此溶液每毫升含1 0 0 微克硫。 2 . 1 1 . 2 移取5 0 . 0 0 毫升硫标准溶液 ( 2 . 1 1 . 1 ) ，置于 5 0 0 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 此 溶液每毫升含1 0 微叙硫。 国家标准局1 9 8 2 一 0 6 一 2 1 发布 1 9 8 3一0 3一 0 1 实施 GB 3 2 8 6.7 - 8 2 3 仪器 提纯蒸馏器 ( 见图1 ) 0 图 1
6、提纯蒸馏器 还原蒸馏器 ( 见图2 ) 。 口 : 口口恤甘 图 2 还原蒸馏器 1 一氮气瓶;2 一减压阀;3 一流址计;4 一空瓶;5 一洗气瓶 ( 内装高锰酸钾一抓化水溶液) 6 一洗气瓶 ( 内装2 0 00 氢氧化钾溶液);7 一加热炉;8 一1 0 0 毫升磨口锥形瓶:9 一冷凝器; 1 0 -洗气管 ( 内装1 0 毫升水); 1 7 一聚乙烯乙 细管; 1 2 -吸收器 ( 5 0 毫升容举 瓶) ; 1 3 -冷却水杯; 1 4 一调NAB 1 5 一w (A kw GB 3 2 5 6 .7一 82 4 分析步骤 4 . 1 称取0 . 5 0 0 0 克试样，置f 盛有2
7、 . 5 s d 混合熔剂 ( 2 . 4 )的3 0 毫升镍MA I I I , H匀。再用0 . 5 克起 介 熔剂 ( 2曰 覆决 ，盖卜 柑揭盖。随同 试样做空自。 4 . 2 置 : 高温炉内1 几 8 0 0 1 2 0 01 4 烧 小时， 取出冷却。将+ It P 7 与熔块移人 4 0 0毫升 烧杯1 1 7 ,加人 5 。 一7 0 .E列 热水授取，取出川锅并洗净。加热煮沸凌取液5一1 0 分钟，取 F ，冷却至室温，移人 1 0 0 任升 容; I t: 瓶 ， ，用水稀释至刻度，混匀。用双层滤纸 ! 几 过滤，弃去最初滤液。 4 . 3 移取1 0 . 0 0 毫升滤
8、液，置于1 0 0 毫升磨口锥形瓶! 1 1 ,加人2 毫升盐酸 ( 2 . 1 ) ， 在电热板低温处蒸 发至 几 ，冷却。 4 . 4 加人2 0 ,-t ; 升还原剂 ( 2 . 6 )f 磨口锥形瓶中，将磨日锥形瓶与冷凝器相连接，以每分钟5 0 -6 0 毫升的流速通人氮气 ( 2 . 3 )人磨门锥形瓶。 冷凝器通以冷却水，将洗气管的支若接以聚乙烯毛细管并 将肯嘴插至盛有2 0 毫升吸收液 ( 2 . 7 )和2 0 毫升水的吸收器的近底处。 4 . 5 通1 一2 分钟氮气 ( 2 . 3 )以排除空气，然后调加热炉温度使溶液于2 分钟内达到沸腾，并保持 徽沸状态2 5 -3 0
9、分钟，移去电炉，立即从洗气管支管上 取下聚乙烯毛细5 i o沿聚乙烯毛细管内外壁加 人.亏 毫升N , N -甲从对苯 一 胺盐酸盐溶液( 2 . 8 ) 以便将粘附在管壁上 的硫化锌洗人吸收液; ， 。 4 . 6 将吸收器加塞倒置一次，迅速加人1 毫升三氯化铁溶液 ( 2 . 9 ) ，加塞剧烈振荡3 0 秒钟， 放置 5一 1 0 分钟，用水稀释辛刻度，混匀。静置2 1 1 分钟。 4 . 7 将部分溶液移人1 厘米比色Ill k o 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 3 . 0 0 毫升硫标准溶液 ( 2 . 1 1 . 2 )置于 一 组1 0 0 毫升磨口 1 ) ，在电热板
10、低温处蒸发笔 卜 ， 冷却。以卜 从分析步骤4 . 4 条开始 减去试剂空fJ 吸光度，以硫能为横坐标、吸光度为纵坐标绘制 作 6 分析结果的计算 按 式计算硫的百分含4 s S( 。) 不 x 1 0 0 城-犷 X 明 式 1 1 : mi 从 _ 作曲线上 查得的硫址，克; 6 i 分 取试液体积，毫升; v 试液总体积，毫升; m -称样缝 ，N 。 7 允许差 试!f 0 /- IFi J 分析结果的rF 4 t*1 应不大于下表所列允许差。 含硫4 i 允l f -欢 0 . 0 1 0 - 0 . 0 3 0 0 . 0 0 3 0 . 0 3 0 -0 . 0 6 U! ) .
11、 川) 5 0 . 0 6 0 -0 . 1 0 00. 0 0 8 GB 3 2 5 6。 7 - 6 2 附加说明: 本标准由， 万 华人民和I F i 冶金 厂 业部提出。 本标准由锦州铁合企J 一 负责起草。 木标准 I :_ 要起草人周国栋。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/