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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中错量的测定 G B / r 1 5 0 7 2 2 0 9 4 G o l d a l l o y s -D e t e r mi n a t i o n o f z i r c o n i u m c o n t e n t 1 主题内容与适用范围 本标准规定 厂 金合金中铬含量的测定方法 本标准适用 fA u N i F e Z r 9 - 2 - 0 . 3 及A . N i F , Z r S - 1 . 5 - 0 . 3合金中错含量的测定。 涅 业 定范围; 0 . I 0, 0 . 5 公 币 2 引用
2、标准 G B1 . d 标准化 作吩则化学分析方法标准编写规定 G B L 4 6 7 冶 金产品化学分析方 法标准的总则及一 般规定 ( , B7 7 2 9 冶金产品化学分析万法标准分光光度法通则 3 方法提要 试料以混合酸溶解， 在硝酸介质中错( 7V ) 与偶氮肿m 形成紫色络合物， 二 分光光度计波长6 6 6 n m 处测量其吸光度 4 试剂 4 门 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) 4 . 2 混合酸: 以1 单位体积的 硝酸以 ”与1 单 位体积的盐酸( 烈， 1 9 g / m 工 ) 混合一用时现配 43 尿素 溶液( 1 0 0 g / L ) 4 . 4
3、偶氮呻m 溶液仪g / 1 ) 。 4 . 5 错标准贮存溶液 4 . 5 - 1 配制 称取3 . 5 3 2 9 氯化钻酸( Z r O C I 8 工 I M ， 置于2 5 0 m l烧杯件 ， . 11 I .5 0 M I , 盐酸( I 十1 ) 了 吝 解。移人2 0 0 m 工 ， 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 m l含s m g 错 4 . 5 . 2 标定 移 取1 0 . 0 0 M I 错标准贮存溶液， 置F4 0 0 m l 烧杯中力F 4 0 m l 盐酸( p 1 . 1 9 g / 11 1 1 ) . 1 0 0 m 工水 加热至近沸 在
4、搅拌下 加入5 0 m l 苦杏 仁酸溶液( ”() 到l , ) . 充 分搅拌至沉淀析出， 于8 0 - - 9 0 C 保温。 . 5 卜挣置4 h 以卜慢速滤纸过滤 用热洗涤液 每升 溶液中含2 0 g 苦杏仁酸、 2 0 m l - 盐酸( 川、 1 9 g i m L ) . 洗7 8 次 沉淀连同滤纸放入瓷琳竭巾， 灰化后移人高温炉中 厂 1 0 0 0 灼烧I h取出琳锅 俏冷. 放入 燥器中令 主室温后称量 取三份进行平行标定 其极差仁 匀 仗 不大于I . O m g 取平均值 按式( I ) 计3其实际浓度: 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 - 1 1 批准 1
5、 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 G B / T 1 5 0 7 2 . 2 0 一 9 4 ( y n 一 m )火 0 . 7 4 0 3 V 式中: 。一 错标准贮存溶液的实际浓度, m g / m L ; m 柑A T , 奄 堡 , 9 ; m一一钳竭加沉淀的重量+ g ; v 标定时所取错溶液的体积， -L; 0 . 7 4 0 3 二氧化错换算成钻的系 数。 4 . 6 铭标准溶液 移取1 0 . 0 0 m l铭标准贮存溶液， 置于2 0 0 ml容量瓶中. 加4 0 m L硝酸( 1 +ll. C ) . 水 稀释至刻度， 混匀。 再取此溶液1 0 . 0 0 m
6、L , 置于2 5 0 n i l - 容量瓶中， 加5 0 m l硝酸( 1 十ll. 以水稀释至刻 度， i m 匀。 此溶液1 n i l含1 0 t g 错。 5 仪器 分光光度计 6 试样 样品加工成碎屑。必要时用丙酮洗除油污. 洗净， 烘干， 混匀。 了 分析步骤 了 . 1 试料 称取。 1 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g 独立地进行二 次测定， 取其平均值 了 . 2 空白试验 随同试料做空白试验 了 . 3 测定 7 . 3 . 1 将试料7 a: 于1 0 0 m l - 烧杯中， 加1 0 m L混合 酸. 盖上表面皿 低温加热至试料完全溶解。 并蒸发 至1
7、 -2 m 工 J加1 0 m L硝酸， 煮沸2 m i n , 冷至室温后， 移人1 0 0 m l容量瓶中 以水稀释至刻度. 棍匀 7 . 3 . 2 移取1 0 . 0 0 m l溶液， . 于1 0 0 m l容量瓶中。 加4 5 m l 硝酸、 5 m l 尿素溶液， 用水洗IA M . 壁 摇 动至无小气泡产生。加5 . 0 m l偶氮肿II 溶液 混匀冷至室温后， 以水稀释至刻度. 混匀 7 . 3 . 3 将部分试液移入I e n 、 吸收皿中， 以随同试料的空自为参比, 一F 分3,6 光度计波长“6 a m处测坛 其吸光度。从上 作曲线上查出钻量 了 . 4 工作曲线的绘制
8、 7 . 4 . 1 移取。 ， 。5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m l铅标准溶液， 分别IN 于 一 组1 0 0 m 容i PTA 中 加 4 5 m I 硝酸. 5 ml 尿素溶液， 用水洗涤瓶壁， 摇至无小气泡产生 加5 m L偶氮钟m 溶液 I , 匀冷至室 温后， 以水稀释至刻度 混匀。 7 . 4 . 2 将部分溶液移入I c m吸收皿中， 以试剂空白为 参比. 于分光光度计波长。 6 6 n m处测l i“ i t 吸光 度以错量为 横坐标， 吸光度为纵坐标、 绘制工作曲线 8 分析结果的表述 按式(
9、 2 ) 计算铬的百分含星 一 ，., X V x 1 0 一 乙r (% )二一二 - 二 二. -入土 1 从 ” n a X V、 二。 . ， 。 。 . ， 。 . ， 月 三 ， 2 式 中一从工作曲线上查得的错tk, k 4 一 试料的质里, g ; 私肪 G B I/ T 1 5 0 7 2 . 2 0 一 9 4 试料溶液体积 分取试液体积,m I.m t 叭叭 分析结果表示至二位小数 9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 错含量 0 .1 0 - 0 .2 5犷 0 . 2 5 - 0 . 二 00 . 0 3 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公
10、司提出。 本标准由昆明贵金属研究所负责起草 本标准由航空航天工业部第六二 一 研究所起草。 本标准 仁 要起草人黄树茂、 姜秀玉。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/