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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 聚乙二醇辛基苯基醚一 苯荧光酮 光度法测定锡量 UDC 盯: Ma . 4 2 = 翻4 . 8 1 1 GB 4 3 2 4 . 9 一 月4 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n T h e p o l y e t h y l e n e g l y c o l o c t y l p h e n y l e t h e r 一 p h e n y l f l u o r o n e p h o t o m e t r i c m e
2、t h o d f o r t h e d e t e r 而 n a t i o n o f t i n c o n t e n t 本标准适用! 一 鸿粉. r r ; 条、: t : 化钨、 钨酸、 仲r r ; f f I I I 锡以的测定。 测定范I C I : 0 . 0 0 0 0 5 一 0 . 0 0 4 0 % 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方 法标准的总则及 一 般规定 。 方法提要 试样以过氧化氢、 A 氧化钠分解，以内 石酸钠络介卜 休钨， ( r : F ，以镍作共萃取剂，铜试剂、乙酸 1 醋一环己烷 ( 1+1 ) E l i 列欲
3、将锡置换人水相，用洒石酸和柠檬酸掩蔽少缺残余的杂质 一苯荧光内 111 4 i 束增溶分光光度法测定锡缎 f t: p H 4 . 5 一 5 . 0 有乙酸按缓冲溶液介 将锡萃人有机相与1 :. 体钨分离。然后 。在0 . 9 !v 的硫酸介质中用乳化剂O P 2 试剂 2 . 1 过氧化氢 ( 比重1 . 1 0 ) ，优级纯。 2 . 2 乙酸 l 酚 23 环己k ; : . 2 . 4 硫酸 ( I+1) ，优级纯。 2 . 5 硫酸 ( .5十 9 5 ) ，优级纯。 2 . 6 氢氧化钠溶液 ( 4 0 0 a ) ，优级纯。 2 . 7 A4 1 酸钠溶液 ( 2 0 00 )
4、 。 2 . 6 7 石酸溶液 ( 2 0 0a) 。 2 . 6 硫酸铜溶液 ( 4 e c ) 。 2 . 1 0 柠檬酸溶液 ( 5 0 %) 。 2 . 1 1 草酸溶液 ( 6%) 。 2 . 1 2 乙酸m缓冲溶液 ( 1 0 %) :称取4 0 g 乙 酸钱，置t 5 0 0 m l 烧杯i i i ,加 4 0 0 m 1 水 n 解， 加1 2 m 1 f h t 敌 ( 2 . 4 ) ，混匀 ( p H 4 . 5 ) 。 2 . 1 3 洗涤液:称取1 5 g 草酸和2 5 g 乙酸馁，加水溶解后稀释至1 5 0 0 m 1 ，以约I S m l 城氧化钠溶液 ? .
5、6 )A ll 至澳甲 酚紫变黄 ( p H 5 . 1 )。 2 . 1 4 镍溶液 ( 0 . 5 - g / m l ) :称取1 . 6 8 g 硫酸镍锥 ( V 11 , ) , S 0 , I s 0 , 6 1 1 , O) ? 门二 烧杯i i i , : 水溶解，并移人5 0 0 m 容歇瓶 I ,用水稀释至刻度，混匀。 : . : 乙基 一 硫代氰1 .L. I 1 j 酸钠 01 试,r il )溶液 ( 5 0 o ) 。l l l l3 t 配制、过; ! ,: .L ! I 澳I 卞 酚紫乙醉 ( I十I )溶液 ( 0 . 0 5 ) 。 国家标准简1 9 8 4
6、 一 0 4 一 1 2 发布1 9 8 5 一 03 一 0 1 实旅 GB4324. 3- 84 2 . 1 7 聚乙 . N : 基苯从醚 ( 乳化p l o p)溶液 ( 5 %) 。 2 . 1 8 苯荧光酮乙醉溶液 ( 0 . 0 3 ) :称取0 . 1 5 0 0 g 苯荧光酬，者 I 1 5 0 m 1 烧杯， ， ，1 I 人8 ml 硫 酸 ( 2 . 4 ) ，加数毫升ti 水乙醉，在沸水浴 卜 加热溶解后，冷却， 用无水乙醉移人5 0 0 m 1 棕色容址瓶。 : 井 稀释至刻度，混匀。 2 . 1 9 锡标准溶液 2 . 1 9 . 1 称 取 0 . 1 0 0
7、0 K 个属 锡 ( 9 9 . 9 %以I ) ，羚f 1 0 0 m l 烧杯， 1 1 , )1 l 人5 m l 硫酸 ( L E iR 1 . 8 4 ) ，fi r 电炉卜 加热溶解，继续加热至 i 硫酸自烟，取 F 冷却，加人5 m l 洒 i 酸滚液 ( 2 . 8 ) , 用2 N 硫酸移入 5 0 0 m 1 齐li t 瓶: : ，) 仁 稀释至刻度，混匀。此溶液1 m l 含2 0 0 u g 锡。 2 . 1 9 . 2 移取2 5 . 0 0 m 1 锡标准N液 ( 2 . 1 9 . 1 ) ，N i = 1 0 0 0 m 1 容,x 1 瓶 1 1 ,川2 t
8、i f , A gf*至刻度，棍 匀。此溶液1 m l 含5 N g 锡。 3 试样 钨条应朽 碎并通过1 2 0 ! 筛网。 4 分析步骤 4 . 1 测定数A 分析时应称取 了 份试样进行侧定，测定6 t 应在室内允许差 之内，取) t , 一 为叭L 4 . 2 试样It 按表1 称取试样以o 表 1 踢，0 . 00 0 0 5 - 0 . 0 0 t 0 . 0 0 1 - 0 . i 川t 试样以，拭 1 . 0 0 0-0. 5 0 0 00 . 2 帆川一 1 . 1 0 ( 川 4 . 3 空白试验 随I, 9 试 样做空自试 W -11 o 4 . 4 测定 4 . 4 .
9、 1 t r ; 粉、t 鸟 条 4 . 4 . 1 . 1 将试样 ( 9 . 2 )置 几 l o o m 烧杯 ， ，以少o f 水润湿，令 丫 两次)1 1 1 人S一1 0 m l 过氧化 板( 2 . 1 ) ， 待剧烈反应停让后，羚J : 电炉 一 加 热5 样i W , 完全溶解，取F 冷却，用水冲洗表lit 及杯壁，黄1 低温电 热板 卜 蒸 ! 飞 。 4 . 4 . 1 . 2 浩杯雌冲以少认水，加2 . 5 m 1 从氧化钠溶液 ( 2 . 6 ) .爪 几 表I! ， 在电炉 Y , 沸1 一2 m i n 取 F 稍冷，加人1 5 m 洒石酸钠溶液 ( 2 . 7
10、) ，边摇边加2 m l 硫酸 ( 2 . a ) ， 若j妞 沙 _ 者沸1 一2 m i 。 取 卜 冷却。 4 . 4 . 1 . 3 f ; 、 杯“ a b 1 水至3 0 -1 A : T i ,加人0 . 2 m 1 镍溶液( 2 . 1 4 ) ， 加人 1 滴N I I 1 P W 1 紫乙酗溶液( 2 . 1 6 ) , 用材氧化钠溶液 ( 2 . 6 )调爪紫色，再用硫酸 ( 2 . 5 )调至黄色 ( P H 5 . 1 ) ，加, , 5 m l 乙酸钻缓冲溶液 ( 2 . 1 2 )、5 m 1 I 4 试M l 溶液 ( 2 . 1 5 ) ，放置5 m i n
11、. 4 . 4 . 1 . 4 J l 水 移人1 2 5 m 1 带刻度的分液漏户 ， ，抓 制溶液体积约5 0 m 1 ， 加人8 m 乙酸 ! M c ( 2 . 2 、 、 8 m l 环己烷 ( 2 . 3 ) ，振荡1 mi n ,释盖分I : o 二4 . 1 . 5 弃去水 相，If q 有机相内)b 1 I 人 3 0 M l 7 - 涤液 ( 2 . 1 3 ) , 1 m l d j 试齐 ;1 溶液 ( 2 . 1 5 ) , 振荡1 m i n .Y o 汽分以后，弃去水相，再r x . 夏洗涤有扫 L 相 1 次。 4 . 41 . 6 弃去水 4 1 1 , I,
12、 0 有f 1 L E l i 内)b 1 I 入5 m l 水、2 m I X 4“ 1 石酸溶液 ( 2 . 8 ) 、 m l 硫酸胡 司 溶液 ( 2 . 9 ) 1 . 2 5 m 1 硫酸 ( 2 . 4 ) ，征加 种试剂均需混匀，振荡2 . S m i n ,补胃分叹。 GB 4324。 3- 84 4 . 4 . 1 . 7 将水相放入 盛有1 . 5 . 1 柠檬酸溶液( 2 . 1 0 ) 的2 5 m 1 比色管中， 加人2 m l 乳化剂O P ( 2 . 1 7 ) , 2 m l 苯荧光酮乙 醇溶液 ( 2 . 1 8 ) , 2 滴草酸溶液 ( 2 . 1 1
13、) ，每加一种试剂后均需混匀，用水稀释至刻 度，混匀，放置l o m i n o 4 . 4 . 1 . 8 将部分溶液移人3 c m 比色皿中， 以随同试样所做的空白为参比， 于分光光度计波长5 0 8 n m 处测量其 吸光度，从I 二 作曲线上查出相应的锡量。 4 . 4 . 2 三氧化钨、 钨酸、仲钨酸按 将试样 ( 4 . 2 )置于 l 0 0 m l 烧杯中，以下按4 . 4 . 1 . 2 - - 4 . 4 . 1 . 8 项进行。 4 . 5 工作曲线的绘制 4 . 5 . 1 移取0 . 0 0 , 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8
14、0 , 1 . 0 0 m l 锡标准溶液 ( 2 . 1 9 . 2 ) ，分别置于一组2 5 m 1 比色管 ， ，加人1 . 5 m 1 柠檬酸溶液 ( 2 . 1 0 ) 、2 m l 酒石酸溶液 ( 2 . 8 ) 、1 . 2 5 m1 硫酸 ( 2 . 4 ) 、2 ml 乳 化剂O P 溶液 ( 2 , 1 7 ) 、2 m l 苯荧光酮乙醇溶液 ( 2 . 1 8 ) ，每加一种试剂均需混匀， 加人2 滴草酸溶液 ( 2 . 1 1 )后，用水稀释至刻度，混匀，放置l o mi n , 4 . 5 . 2 将部分溶液移人3 c m 比色皿中 ，以 试剂 空白 为参比，于分光光
15、度计 波长 5 0 8 n m 处测量其吸 光度， 以锡ig 为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算锡的百分含量: S n( %) 式， 于 i s m , 从T : 作曲线仁 查得的锡量，B g 。 试样量，4 0 阴 t 二 _x 1 u0 州 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 表 2 锡量允许差 0 . 0 0 0 0 5 - V 6 . 0 0 0 2 0 - 0 . 0 0 0 2 0 -0 . 0 0 0 4 0 : , 0 . 0 0 0 4 0 -0 . 0 0 0 8 0 - 0 . 0 0 0 8 0 - 0
16、. 0 0 2 0 _ - 0 . 0 0 2 0 - 0 . 0 0 4 0 0 . 0 0 0 0 5 0 . 0 0 0 1 5 0. 0 0 0 2 5 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 8 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由株洲硬质合余厂负责起草。 木标准由湖南冶金研究所起草。 本标准主要起草人杨素9 即 。 自 本标准实施之H 起，原冶金L 业部部标准Y B 8 9 5 -7 7 钨化学分析方法作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/