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1、中华 人 民共 和 国国 家 标 准 G B / T 1 5 2 2 0 一9 4 水 中铁 一 5 9的分析 方法 A n a l y t i c a l m e t h o d o f i r o n - 5 9 i n w a t e r 1 主题内容与适用范围 本标准规定f 11 3 共沉淀浓集一 离子交换一 电沉积法分析水中铁一 5 9 的方法和步骤。 本标准适用 于 地表水、 地下水、 饮用水及核设施排放废水中铁一 5 9的分析。测定范围为。 . 0 3 5 - 3 . 5 1 3 q. I 。 2 弓 I 用标准 G B 8 5 3 8 饮用天然矿泉水中铁的测定方法 G B 1
2、2 3 7 9 环境核辐射监测规定 3 方法提要 水样中加入铁载体以氢氧化物形式共沉淀浓集铁一 5 9 ， 通过阴离子交换树脂分离纯化， 最后电沉积 制源， 用低本底R 测量装置测量。 4 试荆和材料 所有试剂均为 符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。 4 . 1 氢氧化按: N H , O H 浓度2 5 %一2 8 %( m / m) , 4 . 2 盐酸: H C I 浓度 3 6 % - 3 8 %( n 7 / m) . 4 . 3 无水乙醉: C , H . O H 含坛不少于 9 9 . 5 %0 , + / m) o 4 . 4 盐酸溶液: 。 . 5 m
3、 o l / I 本5 盐酸溶液: 1 . () m o t / 1 . 4 . 6 盐酸溶液: 4 . 。 m o l / I 4 . 7 盐酸溶液: 9 . 0 m o l / I 。 4 . 8 盐酸 一 过氧化 氢溶液; 6 . 0 nI O I / L H C I - 1 0 o H , O z o 4 . 9 氢氧化钠溶液: 1 . 0 m o l / I 。 4 . 1 0 氢氧化钠溶液: 1 0 m o t / I 。 4 . 1 1 7 1 7 苯LIK + _ J 强碱性阴离子交换树脂: 6 0. 9 0目。 4 . 1 1 . 1 树月 ftlJ今 处 ) 9 ! : 将
4、树脂于蒸馏水中浸泡t o h以上， 弃去上清液和漂浮物。用氢氧化钠溶液( 4 . 9 ) 浸泡2 h . 弃井上1 寿 液。 用水洗涤树脂至中性。 再用盐酸溶液( 4 . 5 ) 浸泡2 h后， 弃去上清液， 用水洗至中 性 4 . 1 1 . 2 r i !i ii 柱: 将处理过的树脂装入交换柱( 5 . 1 ) 中， 柱床高2 0 0 m m， 柱的上下端用玻璃棉或泡沫 塑料填塞。依次用3 0 m l水和3 0 m l盐酸溶液( 4 . 7 ) 通过交换柱， 待用。 4 . 1 1 . 3 树脂再生: 用水将树脂洗至中性， 再用3 0 m L盐酸溶液( 4 . 7 ) 洗涤树脂柱。 国家
5、技术监誉局1 9 9 4 一 0 9 一 2 4 批准1 9 9 5 一 0 8 一 0 1 实施 G B / T 1 5 2 2 0 一9 4 4 . 1 2 铁载 体溶液 1 0 m g / m l “ 4 . 1 2 . 1 配制: 称取4 9 . 0 g ;,t( , 化铁( F e C l 6 H 2 0 ) 溶解于1 0 0 m L 盐酸溶液( 4 . 5 ) 中， 过滤， 角水稀释至 11 4 . 1 2 . 2 标定: 吸取 6 份 5 . 0 0 m l铁载体溶液( 4 . 1 2 ) 分别蹬于1 0 0 m l烧杯中， 用氢氧化按( 4 . 1 ) 调节 溶液至p H 9
6、1 0 , 加热至近沸， 使沉淀凝聚， 冷却， 放谈4 h 。 将沉淀过滤在置于 漏斗中的定址滤纸上， 依 次用1 0 m l 水和无水乙醉( 4 . 3 ) 洗涤， 取下 滤纸耸于已 恒重的瓷 柑涡中， 在电炉上烘干并炭化后耸于马 弗 炉， 在7 0 0 C下 灼烧3 0 m i n , 在干燥器中 冷却， 以F e , O ， 形式称重， 直至恒重。 4 . 1 3 电解液 4 . 1 3 . 1 磷酸盐济液: 2 0 m o l / L 。将 5 7 . 7 g 磷酸二氧R ( N H , H , P O , ) 溶解于水中转入 2 5 0 m l容童瓶 内. 用水稀释至刻度 4 . 1
7、 3 . 2 碳酸按溶液: 4 . 1 m o l / I 。 将3 9 2 . 5 g 碳酸按C ( N H ) 2 C O 溶解于1 7 5 m l 氢氧化馁( 4 . 1 ) 中. 转 入1 1容址瓶内. 用水稀释至刻度。 4 . 1 4 铁 5 9 标准溶液 4 . 1 4 . 1 准确移取适址的铁一 5 9 标准溶液( 4 . 1 4 ) , 用盐酸溶液( 4 . 4 ) 稀释到 一 定体积， 放射性浓度在 1 6 B y / m l , 左右， 不确定度在15 %以内。 4 1 5 电沉积片: 纯度为， 9 . 9 %的铜片， 厚度 。2 - 0 . 3 m m， 直径2 8 m
8、m. 用水砂纸 2 4 0 Il ) 将其表而磨光， 用盐酸溶液( 4 . 5 ) 浸泡2 m i n , 取出后分别用水和无水乙醇( 4 . 3 ) 冲洗. Y t - Y 烘箱( 5 . 4 ) 中在1 1 0 C下 干燥2 0 m i n ， 冷却称至恒重， 备用。 Q 门6 检验源 购粉或制备一个与 样品源面积相近， 表面发射率为5 1 0 粒子/ S “ c m 的艳- 1 3 7 检验源。 在刻度仪 器时 同时测该检验源的计数率在常规分析中应用该检验源检验仪器的稳定性 5 仪器与设备 玻璃交换柱; $ 1 2 m m X 2 5 0 m m , 离 心机 最高转速4 0 0 0 r
9、 j m i n容觉. 4 5 0 m 1 . X 4 分析天平: 感141。 . 1 m g , 烘箱 电沉积槽: 见附录B ( 参考件) 图B l o 电沉积装? 1 .见附录 B ( 参考件) 图B Z 低本底R 测址装i 5 ; 本底不大 0 . 0 2 , 仪器效率的刻度 ，.n艺OJ月qJ九U71 乐55555乐6 6 . 1 铁一 5 9 探测效率一 质1 t 厚度曲线的绘制 取8 个5 0 m l - 烧 杯， 分别 加 入。 . 4 0 , 0 . 8 0 、 工 . 0 0 , 1 . 2 0 , 1 . 4 0 , 1 . 6 0 、 工 . 8 0 和20 0 m 1
10、铁载 体 溶 液 ( 4 . 1 2 ) 各加入1 . 0 0 m l 铁 5 9 标准溶液( 4 . 1 4 . 1 ) , 段于 沙浴上， 蒸发至近干， 按8 . 6 -8 . 9 操作. 计算探 测效率。在坐标纸 仁 绘制探测效率一 质址厚度曲线。 7 采样 按 : B 1 2 3 7 9 规定进行 8 分析步骤 8 . 1 取 5 1 0 1水样? f, 于塑料捅中， 加盐酸( 4 . 2 ) 凋至p H G2 ， 加入1 . 8 m 1 _ 铁载体溶液( 4 . 1 2 ) , 搅拌 .f“ . ， 缓慢滴加氢1 化 钠( 4 . 1 0 ) . p H 9 一1 0 ， 继续搅拌3
11、 0 m i n ， 放ll i . 1 0 h 以r 1 7 2 G B / T 1 5 2 2 0 一 9 4 8 . 2 虹吸弃去上 清液， 沉淀转入离心管中， 在转速2 0 0 0 r / m i n下离心 1 0 m i n ， 弃去上清液 8 , 3 用2 5 一4 0 i n 盐酸( 4 . 2 ) 分三 次洗涤塑料桶， 洗涤液合 并于离心管中 溶解沉淀。 8 . 4 将上 述溶液以2 m l _ / m i n流速通过交换柱( 4 . 1 1 . 2 ) ， 用 5 m L盐酸溶液( 4 . 7 ) 洗涤离心管， 将洗涤 液通过交换柱( 4 . 1 1 . 2 ) , 然后依次
12、用3 0 m l盐酸一 过氧化氢溶液( 4 . 8 ) 和3 0 m l盐酸溶液( 4 . 6 ) 洗涤交 换柱( 4 . 1 1 . 2 ) 8 . 5 用4 0 m l 盐酸溶液( 4 . 4 ) 解吸铁， 流速为1 m l . / m i n 。将盛有解吸液的烧杯置于沙浴上， 蒸发至近 干 8 . 6 向烧杯中依次加入 2 . 0 m L水、 1 . 5 m l磷酸二氢钱溶液( 4 . 1 3 . 1 ) 和 8 . 0 m L碳酸按溶液 ( 4 . 1 3 . 2 ) , 搅拌至沉淀完全溶解。 8 . 7 将溶液转入装好已称重的电沉积片( 4 . 1 5 ) 的电沉积槽( 5 . 5
13、) 中， 再各用 2 . 5 ml碳酸按溶液 ( 4 . 1 3 . 2 ) 洗涤 烧杯两次， 将洗涤液并入电 沉积槽( 5 . 5 ) 中。 在 极距5 1 0 m m 、 电 流密 度6 6 m A / c m 下， 电沉积2 h 左右直至电解液无色。关掉电源， 取下铂电极， 弃去电解液。 8 . 8 依次用水和无水乙醇( 4 . 3 ) 冲洗电沉积槽( 5 . 5 ) ， 取下电沉积片， 再用无水乙醇( 4 . 3 ) 冲洗一次. 蹬 于 烘箱( 5 . 4 ) 中. 在1 1 0 C下 干燥2 0 m i n , 称至恒重， 计算化学回收率。 8 . 9 将电沉积片放在低本底P 测址装
14、R( s . 7 ) 上进行R 计数。 9 空白试验 每当更换试剂时， 必须进行空白 试验， 样品数不得少于6 个， 其方法是: 取1 0 1自 来水于塑料桶中， 按8 . 1 - 8 . ， 条 规定的方法操作， 在与 样品相同的条件F 测量空白 试样的计数率。 1 0 计算 按 式计劝水样中铁一 5 9 的放射性浓度A v : N J 八 “ =; 二 - - = 二 二 二 - -甲 - 二 r _ ,Y .V ，e一 份 . 了 式中 1 v 一 水巾铁一 5 9 的放射性浓度, B q / 1 , ; N - 一 样品源净计数率 s - 1 ; 去 、 -一 刻度测址仪R的探测效率时
15、测得的检验源的净计数率， 5 一 ; E 仪器探测效率， 由铁一 5 9 探测效率一 质量厚度曲线中查出; Y一 铁的化学f l 收率; V 一水样体积， L; 。” 一 铁 5 9 的衰变因子。 r 为样品从采样到测址的时间间隔, d ; d = 0 . 6 9 3 / 7 , T为铁一 5 9 的半衰 期 d ( T一4 4 . 5 d ) ; .1 一 测址样品时. 测得的检验源的净计数率, s 。 1 1 精密度 本 精密度数据是在1 9 9 2 年， 山 三个实验室对四个 水平的试样所作的试验中确定的。 本标准精密度测试结果 B q 1 水平范围 重复性 ， 再现性 R 日 . e
16、3 5 3 . 5 r - - 0 . 0 0 6 8 7十0 . 1 5 2 m R=0 . 1 9 0 m0 0 0 0 G B / T 1 5 2 2 0 一9 4 附录A 正确使用标准的说明 ( 参考件) A 1 盐酸一 过氧化氢溶液( 4 . 8 ) 用时配制， 配制时注意放气， 避免由气体产生溶液喷溅。 A 2 配制碳酸铁溶液( 4 . 1 3 . 2 ) 需要加热促使碳酸钱溶解， 但加热温度不得超过5 5 C. A 3 用 盐酸一 过氧化氢溶液( 4 . 8 ) 淋洗交换柱( 4 . 1 1 . 2 ) 时， 需用玻璃棒压挤柱上的填充物。 以排出气泡。 A 4 树脂再生次数不应超
17、过6 次， 否则会降低对铁的吸附能力。 A 5 当解吸液蒸干时， 可用少量0 . 5 m o t 八 盐酸加热溶解， 并重新蒸至近干， 体积不得大于0 . 1 m L , A fi 水样中稳定铁的含量未知时， 取样后应一首 先测定水中稳定铁的含量( 测定方法参照G B 8 5 3 8 ) ,当 样品中铁含 量超过。 . 5 m g 时， 应对铁的化学回收率进行修正。 A 7 溶解沉淀时( 8 . 3 ) . 溶液出现混浊， 应增加过滤步骤。 A 8 当空白试样的计数率高于仪器本底的计数率时， 应以空白试样计数率做为本底计数率. 附录B 仪 器 设 备 图 ( 参考件) B ， 电沉积槽装配图
18、见图 B l e G B / T 1 5 2 2 0 一9 4 图B l 电沉积槽装配图 盖( 有机玻璃或聚四氛乙烯) ; 2 液榴 有机玻璃或聚四奴乙 始) ， 3 阳极 铂丝， 拟二 5 ) ， 4 底座( 不锈钢) i 5 阴 极( 铜片， 厚。2 m m) 6 -垫圈( 橡胶, 0 . 5 m m ) B 2 电沉积装段连接示意图 见图 B 2 , 1 7 5 G B / T 1 5 2 2 0 一 9 4 电流 表 = r 侧电瞅 / 电沉积植 忑 铂电极 IV 报片 图B 2 电沉积装置连接示意图 附加说明: 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由中国原子能科学研究院负责起草。
19、本标准主要起草人班莹、 赵敏。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/