GBT 16587-1996.pdf

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1、G B / r 1 6 5 8 7 一1 9 9 6 前言 为便于基层开展农药有效成分气相色谱分析， 加强农村农贸市场的质量监督管理， 制定本标准。 本标准依据气相色谱理论: 即“ 热导检测器相对响应值一般只与组分、 标准物、 载气的性质有关， 而 和热导池结构、 热丝温度、 桥流、 所用的敏感原件以及柱温、 流速等无关。 ” 选用了高灵敏度、 高稳定性热 导检测器， 采用相对质量响应值定量方法。 根据固定液优选的色谱理论对多种农药专用色谱柱固定液进行简化、 统一， 优选了两根不同极性的 通用色谱柱 对多种农药的内 标物进行了简化、 统一， 选用了几种内 标物作为通用的内 标物， 内 标物作为

2、内 标法 定量的标准物质。 根据数理统计原理， 对平行结果相差较大的农药数据在定量计算中采用了统计计算的方法， 该方法 测定值达到或接近现行国家、 行业标准气相色谱法规定的误差要求。检验数据发生争议时， 以农药产品 标准进行仲裁检验。 本标准的附录A 、 附录B 、 附录C 、 附录D 、 附录E都是标准的附录。 本标准由山东省技术监督局提出。 本标准起草单位: 山东省烟台市产品质量监督检验所、 山东省海阳县技术监督局。 本标准主要起草人: 金如垛、 曲雁、 赵永科、 辛文义、 李守佐、 刘胜民。 中华 人民 共 和 国 国 家标 准 农 药 有 效 成 分 的 气相 色 谱 快 速 分 析

3、方 法 第 1部 分十 二 种 农药 G B / T 1 6 5 8 7 一 1 9 9 6 F a s t g a s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d f o r a n a l y z i n g a c t i v e i n g r e d i e n t s o f p e s t i c i d e s - P a r t 1 : 1 2 k i n d s o f p e s t i c i d e s 1 范围 本标准规定了十二种农药( 见附录A) 有效成分的气相色谱快速分析方法。 本标准适用于具有高灵敏度热导池检测器的气相色谱仪

4、， 对适合于气相色谱分析的农药进行快速 定性及定量分析。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 1 6 0 5 -7 9 ( 8 8 ) 商品农药采样方法 G B / T 4 9 4 6 -8 5 气相色谱法术语 J B 5 2 2 5 -9 1 气相色谱测试用标准色谱柱 3 试验方法 3 . 1 方法提要 试样用丙酮溶解， 根据不同有效成分， 选择联苯或邻苯二甲 酸二甲醋、 邻苯二甲酸二丁醋、 邻苯二甲 酸二正戊酷、 邻苯二

5、甲酸二正辛酷等为内标物， 在2 % O V , o 1 0 % O V , ， 色谱柱上进行色谱分离; 相对保 留值定性， 相对质量响应值S 。 用于定量测定。 3 - 2 抽样 按G B / T 1 6 0 5 执行。 3 - 3 试剂和溶液 3 . 3 . 1 丙酮: 分析纯。 3 . 3 . 2 三氯甲烷: 分析纯。 3 . 3 . 3 农药标样或定性工作标样( 即已 知定性农药样品) 。 3 . 3 . 4 内标物: 已知准确含量， 无干扰分析的杂质。 3 . 3 - 5 固定液: 甲基硅油O V , a , 和苯基( 5 0 %) 甲基聚硅氧烷O V i x a 3 . 3 . 6

6、载体C h r o m o s o r b W A W D MC S 1 5 0 - 1 7 0 K me 3 . 4 仪器 国家技术监督局1 9 9 6 一 1 0 一 2 8 批准1 9 9 7 一 0 6 一 0 1 实施 G B / r 1 6 5 8 7 一 1 9 9 6 气相色谱仪 具有高灵敏度热导池检测器。 灵敏度S -2 0 0 0 m V “ m L / m g ( 苯) 、 噪声(3 0 p V , 飘移 (0 . 1 mV/ 0 . 5 h a 色谱数据处理机或满量程 2 mV的记录仪。 色谱柱 : a ) 1 mX2 m m( i d ) 不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为

7、O V, o , 固定液涂在C h r o mo s o r b W A W D MC S 载体( 1 5 0 - 1 7 0 p m ) 上， 固定液: 载体=2 : 1 0 0 ( . / m ) o b ) 1 m X 2 m m ( i d ) 不锈钢柱或玻璃柱。 柱填充物为O V , 7 固定液涂在C h r o m o s o r b W A W D M C S 载 体( 1 5 0 -1 7 0 p m ) 上， 固定液 : 载体二1 0 e 1 0 0 ( m / m ) , I5 色谱柱的制备 按J B 5 2 2 5 标准制备。 3 . 6 气相色谱操作条件 见附录 B 3

8、7 测定步骤 I了 . 1 农药标样溶液的配制 根据附 录D计算农药标准物质的称样量m ; ( g ) = 0 . 0 5 / P， 称样量应约等于计算值， 称准至。 . 2 m g , 置于1 0 m L容量瓶中。式中P 为农药标准品的质量百分含量。 计算内标物的称样量m , ( 8 ) = m 尸1 K尸 ， 称样量应约等于计算值， 称准至0 . 2 m g , 置于上述同一容量 瓶中。尸为内标物的质量百分含量。农药峰面积与内标物峰面积相等时K=纯农药质量/ 纯内标物质 量。用丙酮溶解并稀释至刻度， 摇匀。 3 . 7 . 2 农药定性工作标样溶液的配制 在没有农药标样的情况下用已知农药定

9、性工作标样三滴加内标物一滴( 固 体加少许) 于同一称量瓶 中用丙酮溶解并稀释、 摇匀， 做定性测定使用。 I7 . 3 农药试样溶液的配制 计算农药样品的称样量为 称准至。 . 2 m g 置于另一个1 0 计算内标物的称样量应为 ，一。0 5 / X ( g ) ( X为农药样品的标示含量) ， 称样量应约等于计算值。 m L容量瓶中。 m , ( 9 ) ”于 创 .人 二二 二一 KP ， 称样量应约等于计算值， 称准至。 . 2 m g ， 置于上述同一 个1 0 m L容量瓶中， 用丙酮溶解并稀释至刻度， 摇匀。 3 . 7 . 4 相对质量响应值S 。 的测定 在附录B规定操作条

10、件下， 待仪器稳定后注入数针配制好的农药标样溶液。待相邻两针的峰面积 比 值基本稳定后， 分别按1 p L , 2 p L , 3 p L , 勿L , 5 1, L五种不同的进样量进样， 每种平行5 次。 3 . 7 . 5 农药试样定量测定 按附录B规定的操作条件， 待仪器稳定后注入数针配制好的农药试样溶液， 待相邻两针的峰面积 比 值基本稳定后， 重复进样3 - 5 次， 进样量应与所测S m 值的进样量一致。 6 色谱柱死时间L M的测定 按附录B规定的操作条件， 待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入1 k L空气， 记录氮气出峰时间 7 没有农药标准品时的定性测定 按附录B规定的操作条

11、件， 待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入农药定性工作标样溶液， 并记 一了Joll 3tM3 录农药1 和内标物s 的保留时间。注意农药定性工作标样峰面积要与被测农药试样峰面积相接近。 3 . 8 3 . 8 . 1 计算 定性计算 按式( 1 ) 分别计算农药标样( 或农药定性工作标样) 和农药试样i 对内标物s 的相对保留 值r c B / T 1 6 5 8 7 一 1 9 9 6 t R O )一 t , , t R U I一 t , , 式中: t M 色谱柱的死时间， m m; t R 农药i 的保留时间， m i n ; t 内标物的保留时间， mi n , 18 . 2 定量计

12、算 3 . 8 - 2 . 1 相对质量响应值s m 的计算。 按式( 2 ) 计算农药标样i 对内标物， 的相对质量响应值$ m 。 按附录E荻克逊准则进行统计检验剔除 可疑值后分别求出 进样量1 川, 2 f i L , 3 风, 4 p L , 5 ri L 的S m 平均值 注; 热导池检测器的相对质量响应值S 二 每年需用农药标准品检定一次， 仪器检修或更换部件后应重新用农药标准 品测定S 二 值， 以保证定量数据的准确。 一 P，一只 $m= ra , 式中: A L 农药标样i 的峰面积值， m m ， 或I V “ s ; A , 内 标 物s 的峰面 积值， m m 或I v

13、 ， ; 。 、 农药标准品， 的质量， B . 。 ， 内 标物s 的质量， 9 ; 尸 . 农药标准品i 的质量百分含量， %; P , 内标物s 的质量百分含量， %。 3 . 8 - 2 . 2 农药样品含量的计算 按式( 3 ) 计算农药样品百分含量X， 按附录E获克逊准则进行统计检验剔除可疑值后， 求出 平均X 值 一 尸一5 A一A X 一 式中: A ; 农药试样i 的峰面积值， m m 或p V “ s ; 内标物s 的峰面积值， m m 2 或P V s ; 农药样品f 的质量， 9 ; 内标物 。的质量， 9 ; 的质量百分含量， %; 叽札 P 内标物5 S m农药有效

14、成分对内标物的相对质量响应值。 4 判断原则 4 . 1 定性判断 比 较农药样品与农药标准品( 或农药定性工作标准样品) i 对内标物s 的相对保留值T ; , ， 在两根柱中 是否都相同， 误差不超过附录D相对保留值平行偏差， 则判断农药样品为i 农药， 否则为假农药 。 4 . 2 定量判断 将定量计算结果与农药i 的产品标准规定的含量或农药标签标明的含量相比较， 不超过附录D中 定量平行偏差的为合格农药。 4 3 仲裁判断 按农药产品标准规定的分析方法进行。 C B / r 1 6 5 8 7 一 1 9 9 6 附录A ( 标准的附录) 十二种农药名称 有效成分: 敌敌畏 化学名称:

15、 0, 0 一 二甲基- 0 - , 2 , z 一 二氯乙烯基磷酸酷。 结构式 : C H ( ) 9早C 1 一!/ P( ) 一 代一 一 ( 二 / C H , O C l 分子式: C , H, C 1 2 O , P 相对分子质量: 2 2 0 . 9 8 有效成分: 乐果 化学名称: 0, 0 一 二甲基一 S - ( N一 甲基氨基甲酞甲基) 二硫代磷酸醋。 结构式 : O. C H, O -C- NHCH C H, O 分子式: C 5 H N O , P S , 相对分子质量: 2 2 9 . 2 5 有效成分: 对硫磷 化学名称: 0 , 0 一 二乙基一 。 一 对硝基

16、苯基硫代磷酸酷。 结构式: CH, O P - 0 - - 纯农药 质量 g 纯内 标物 质量 a 相对保留值相对 平行偏差% 定量 允许 差 % 定量 色谱 柱 进样 量 拼g 备注 入 纯内 标 物 质量( 9 ) 整 t 1 VI ， 柱 2 uv, o , 1 敌敌畏 联 苯1 . 4 70 . 0 5 0 . 0 3 4221 . 5 柱 11 0 2 甲胺磷 邻苯二甲酸二甲酷 1 . 2 20 . 0 50 . 0 4 12 . 521 柱 11 5 进样量不同S, 不同 3 乐果 邻苯二甲酸二丁酷 1 . 1 80 . 0 50 . 0 4 3221 柱 11 0 控制进样量防

17、止杂质干扰 4 久效磷 邻苯二甲酸二丁酷 1 . 1 80 . 0 5 0 . 0 4 322 . 51 柱 12 0 进样量不同S m 不同 5 对硫磷 邻苯二甲酸二正戊酩 1 . 0 50 . 0 50. 0 4 8221 柱 11 5 6 五氯硝基苯 邻苯二甲酸二丁酷 1 . 3 90 . 0 50 . 0 3 6221 柱 11 5 7 甲基对硫磷 邻苯二甲酸二正戊酷 1 . 0 30 . 0 5 0 . 0 4 92 21柱 11 5 8 水胺硫磷 邻苯二甲酸二丁酷 1 . 2 50 . 0 5 0 . 0 4 01 . 511 柱 l1 0 控制进样量防 止杂质干扰 g 三哇酮 邻

18、苯二甲酸二正戊g o, 1 . 0 40 . 0 5 0 . 0 4 822 1柱 11 5 1 0 甲氰菊I N, 邻苯二甲酸二正辛醋 1 . 0 00 . 0 50. 0 5 0220 . 5 柱 21 0 控制进样量防 止杂质干扰 1 1 氰戊菊酷 邻苯二甲酸二正辛醋 1 . 1 60 . 0 5 0 . 0 4 3830 . 5 柱 22 0 进样量不同 S m 不同 1 2 澳氰菊n o, 邻苯二甲酸二正辛酷 1 . 6 70 . 0 50. 03 0630 . 2 柱 22 0 进样量不同 S m 不同 注: 称样量以农药峰面积和内标物峰面积相等为原则 29 8 G B / T 1

19、 6 5 8 7 一 1 9 9 6 附录E ( 标准的附录) 荻克逊检验统计里和临界值 测定次数 儿 统计量计算式 显著性水平 0 . 1 0 0 . 0 5 0 . 0 1 3 y ,o一 X ,- X ,X-X , ( 最小可疑值) r lo二 一X . - X ,- ,X _ X , ( 最大可疑值) 0 . 8 8 6 0 . 9 4 1 0 . 9 8 8 4 0 . 6 7 9 0 . 7 6 5 0 . 8 8 9 5 0 . 5 5 7 0 . 6 4 2 0 . 7 8 0 6 0 . 4 8 2 0 . 5 6 0 0 . 6 9 8 7 0 . 4 3 4 0 . 5

20、0 7 0 . 6 3 7 注 X 最小值; X 。 第二最小值; X 最大值; X . 一第二最大值 Y , 计算值大于对应的显著性水平值时， 则应舍去该可疑值 2 99 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/