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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 表面活性剂 分散剂中钙、 镁总含量的测定方法 S u r f a c e a c t i v e a g e n t s -Me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f t o t a l c a l c i u m a n d ma g n e s i u m c o n t e n t i n d i s p e r s i n g a g e n t s GB/ T 5 55 1一 92 代替 G B 5 5 5 1 一8 5 本标准参照采用国际标准I S O 2 4 8 2 -1 9 7 3 工业
2、用氯化钠钙和镁含量的测定E D T A络合 滴定法 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定分散剂类产品中钙、 镁总含量的方法。 本标准适用于表面活性剂类分散剂产品中钙、 镁总含量的测定。 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 GB 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 9 7 2 5 化学试剂电位滴定法通则 3 方法原理 本方法系将样品配成定量溶液， 在掩蔽剂存在下， 采用E D T A标准溶液进行络合滴定， 并以离子选 择性电极作为指示电极， 测定溶液中电极电位的变化， 根据电极电位的突跃变化来确定终点， 从而按耗 用的
3、E D T A标准溶液的 体积计算出样品中钙、 镁的总百分含量。 4 试剂和材料 4 . 1 实验室用蒸馏水( GB 6 6 8 2 ) : 三级水; 4 . 2 二乙基二硫代氨基甲酸钠( 铜试剂) ( GB 1 0 7 2 7 ) ; 4 . 3 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液 : 化学纯， c ( H C I ) =0 . 2 mo l / L ; 4 . 4 三乙醇胺溶液: 稀释 1 +4 水溶液; 4 . 5 氢氧化钠( GB 6 2 9 ) 溶液: 化学纯， 1 0 YQ ( m/ m) ; 4 . 6 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) ( C , , H N , O ,
4、N a , “ 2 11 2 0) ( G B 1 4 0 1 ) 标准滴定溶液: c ( E D T A) = 0 . 0 1 0 m 0 1 / 1， 按照 G B 6 0 1中4 . 1 5 配制和标定; 4 . 7 氢氧 化按一 氯化钱缓冲溶液( p H -1 0 )按G B 6 0 3 中4 . 4 . 9 配制。 5 仪器、 设备 5 . 1 烧杯: 1 5 0 m L; 国家技术监督局1 9 9 2 一 1 2 一 1 0 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1实施 GB/ T 555 1一 92 容量瓶: 5 0 0 m L; 滴定管: 1 0 mL棕色酸式滴定管; 移液管
5、: 5 0 mL ; 磁力搅拌器: 7 9 1 型或类似性能仪器; L D - 2 型电极电位仪或类似性能仪器， 分刻度为。1 mV P C a - 1 型离子选择性电极; 2 3 2 型甘汞电极; 秒表 。 5.25.3刘扔56575.85.9 样品 1 试样溶液的制备 根据预计的钙、 镁总含量， 称取表 1中规定的试样质量， 精确至 。 . 0 0 1 R ， 置于 2 5 0 m L烧杯中， 用蒸 馏水溶解， 移入 5 0 0 ml容量瓶中， 稀释至刻度摇匀， 备用。 表 1 试样中预计的钙、 镁总含量, % ( m/ ra)试样质量， 9 1 . 0 - 2 . 0 1 0 . 5 -
6、 1 . 02 0 . 1 - 0 . 54 0. 18 62 测定液的制备 用移液管( 5 . 4 ) 吸取上述试样溶液( 6 . 1 ) 5 0 mL置于 1 5 0 mL烧杯中， 顺序加入盐酸( 4 . 3 ) 2 -3 滴， 三乙醇胺( 4 . 4 ) 2 3 滴， 氢氧化钠溶液( 4 . 5 ) 1 2 滴， 氢氧化按一 氯化钱缓冲溶液( 4 . 7 ) 0 . 1 5 0 . 2 0 ml ， 测定液的p H值应为1 0 . 0 -1 0 . 5 ， 再加入约 5 0 m g铜试剂( 4 . 2 ) ， 配成测定液。测定液需现用现配。 分析步骤 将测定液( 6 . 2 ) 置于磁力
7、搅拌器( 5 . 5 ) 上， 微微搅动， 插入钙离子选择电极( 5 . 7 ) 及甘汞电极( 5 . 8 ) , 并 将 两电 极插头 接上电 极电位仪( 5 . 6 ) . 逐滴加入 E D T A标准滴定溶液( 4 . 6 ) ， 并观察电极电位的变化， 当每加人 1 滴 E D T A标准滴定溶 液( 4 . 6 ) 导致电位值( 毫伏) 变化开始增大时， 应放慢滴加的速度， 约2 m i n加 1 滴， 直至电位变化不大时 为 止， 记录每次滴加 E D T A标准滴定溶液( 4 . 6 ) 后滴定管的读数及测得的电位值。每次测定完毕后， 用 蒸 馏 水清 洗电 极3 -5 次， 每
8、次3 - 5 m i n , 同时做一空白试验。 一个试样平行测定两次， 以其算术平均值作为测定结果。 9分析结果的表述 8 . 1 滴定终点的确定 按G B 9 7 2 5 中6 . 2 . 2 规定确定终点。 8 . 2 结果的计算 分散剂中钙、 镁总量的质量百分数( 以钙计) 按下式计算: x _( v - y o兰c x 0 . 0 4 0 0 8 x 1 0 x1 0 0 GB/ T 555 1一 92 式中: X分散剂中钙、 镁总量的质量百分数( 以钙计) ， %; V试样耗用E D T A标准滴定溶液的体积， m L; V o 空白试验耗用E D T A标准滴定溶液的体积， m
9、L; c 滴定用E D T A标准滴定溶液的实际浓度， m o t / L; m试样的质量， 9 ; 0 . 0 4 0 0 8 与 1 . 0 0 m L E D T A标准滴定溶液C c ( E D T A ) = 1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的钙的 质 量 。 允许差 本方法各次测定值的允许差见表2 . 表 2 试样中的钙、 镁总含量， %( m/ m)允许差， %( 。/ 。) 1 . 0 - 2 . 0镇 0 . 0 4 0 . 5 - 1 . 0簇 0 . 0 2 0 . 1 - 0 . 5镇 0 . 0 1 G 0 . 1 簇 0 . 0 0 5 附
10、加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由上海市染料研究所归口。 本标准由上海市染料研究所负责起草。 本标准主要修订人昊惊雷、 凌佩江。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/