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1、I CS 7 1 - 0 8 0 . 1 0 ;1 5 督旨 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 6 0 1 7 -1 9 9 9 e q v I S O 6 3 7 8 : 1 9 8 1 工业用丁二烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 Bu t a d i e n e f o r i n d u s t r i a l u s e - D e t e r m i n a t i o n o f p u r i t y a n d h y d r o c a r b o n i m p u r i t i e s - G a s c h r o m a t o g r
2、a p h i c me t h o d 1 9 9 9 一 0 8 一 1 0发布2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施 国 家 1 n, =量 技 术 监 督 局发布 CB/ T 6 0 1 7 -1 9 9 9 前言 本标 准等效 采 用 I S O 6 3 7 8 : 1 9 8 1 工业 用 丁二烯烃类 杂质 的测定气 相色 谱法 ， 对 G B / T 6 0 1 7 -1 9 8 5 工业用丁二烯中烃类杂质的 测定 气相色谱法 进行了修订 本标准与I S O 6 3 7 8 的主要差异是: I . 本标准仅推荐癸二腊填充色谱柱， 增加了也可选用氢为载气; 2 . 增加了液相
3、直接进样、 归一化法定量和纯度计算等有关内容; 3 . 增加了精密度( 重复性) 的规定。 本标准对原标准的主要修订内容是: 1 .增加了也可选用氢为载气， 并重新确定了精密度( 重复性) 数值; 2 .增加了液相直接进样、 归一化法定量和纯度计算等有关内容。 本标准的附录 八是提示的附录。 本标准自 实施之日 起， 代替G B / T 6 0 1 7 -1 9 8 5 0 本标准由中国石抽化工集团公司提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。 本标准由上海石油化工研究院负责起草。 本标准主要起草人: 蒋立文、 唐琦民、 支脊、 陆祯杰。 本标准于 1 9 8 5 年
4、5 月 2 4日首次发布， 于 1 9 9 9 年 8 月第一次修订。 Ct I / T 6 0 1 7 - - 1 9 9 9 I S O 前言 I S O( 国际标准化组织) 是由各国标准化团体( I S O成员) 组成的世界性联合会。制定国际标准的工 作通常由I S O各委员会进行。凡对已建立相应技术委员会的某个项目感兴趣的每个成员团体， 都有在 该委员会表达意见的权利， 与I S ( ) 有联系的政府的和非政府的各国际组织也可参加该项工作。 由技术委员会采纳的国际标准草案在被 I S O理事会批准作为国际标准之前， 必须提交各成员团体 投票表决 。 国际标准I S O 6 3 7 8
5、是由I S O / T C / a 7 ， 化学技术委员会制定， 于 1 9 7 9 年 1 0 月发至各成员团体。 本国际标准已由下列国家的成员团体通过: 奥地利匈牙利葡萄牙 比利时印度罗马尼亚 中国意大利南非共和国 捷克斯洛伐克南朝鲜瑞士 法国荷兰前苏联 联邦德国波兰 无成员团体表示不同意本国际标准。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 工业用丁二烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 B u t a d ie n e f o r i n d u s t r i a l u s e - D e t e r m i n a t i o n o f p u r i t y a n d h
6、y d r o c a r b o n i m p u r i t i e s - Ga s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d GB / r 6 0 1 7 -1 9 9 9 e q v I S O 6 3 7 8 : 1 9 8 1 代替GB / T 6 0 1 7 -1 9 8 5 范 围 本标准规定了用气相色谱法测定工业用丁二烯纯度及烃类杂质的含量。 本标准适用于工业用丁二烯中烃类杂质含量大于 。 。 。3 0 o C n a / m) , 以及纯度大于 洲%( 二/ n 1 ) 试 样 的测定。 2引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本
7、标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 3 7 2 3 -1 9 8 3 工业用化学产品采样安全通则( e q v I S O 3 1 6 5 : 1 9 7 6 ) G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 数值修约规则 G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 化学试剂 气相色 谱法通则 G B / T 1 3 2 9 0 -1 9 9 1 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 方 法提要 3 . 1 归一化法在本标准规定条件下， 将适量试样注人色谱仪进行分析。测
8、量每个杂质和主组分的峰 面积， 以校正面积归一化法计算各组分的质量百分含量。 丁二烯二聚物、 拨基化合物、 阻聚剂和残留物等 杂质用相应的标准进行测定， 并将所得结果对本标准测定结果进行归一化处理。 3 . 2 外标法在本标准规定条件下， 将定量试样和外标物分别注人色谱仪进行分析。测定试样中每个 杂质和外标物的峰面积， 由试样杂质峰面积和外标物峰面积的比例计算每个杂质的含量再用 1 0 0 . 0 0 减去杂质的总量以计算丁二烯的纯度。 测定结果以质量百分数表示。 同上进行其他杂质的归一化处理。 试荆与材料 载气 氦气、 氮气或氢气， 纯度大于9 9 . 9 5 0 o ( v / v ) “
9、 e 载体 C h r o m o s o r b P N AW， 或性能与其类似并能满足分离要求的其他载体。 采用说明: 习 氢气是本标准增加的。 国家质且技术监 督局 1 9 9 9 一 0 8 一1 0批 准 2 0 0 0 一 0 6 一 0 1实施 1 GB / T 6 0 1 7 - 1 9 9 9 固定液 癸二睛， 色谱专用。 标准样 标准 L1 口P 试剂: 供测定校正因子和配制外标样用， 其纯度应不低于 9 9 %( m八 f l ) . QJ.q月咔 月月乌月勺 仪器 5 . 1 气相色谱仪 配有氢火焰离子化检测器( F r n) 的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测
10、定浓度的杂质所 产生的峰高至少大于噪音的两倍。而且， 当采用归一化法分析样品时， 仪器的动态线性范围必须满足定 量要求。 5 . 2 色谱柱 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表 1 。 典型色谱图见图 1 。 能达到同等分离效果的其他色谱 柱亦可使用。色 谱柱的制备可按G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 的7 . 1 进行。 表 1 色谱柱及典型操作条件 固定液 癸 二 腑 固定液含旦 %( 。/ ，) 2 0 载体C h r o m o s o r h P NA W 粒 径 ， m m 0 . 1 7 7 0 . 2 5 0 ( 6 0 8 ( ) 目) 柱管材质 不锈钢或紫
11、铜 柱 长 ， m9 柱内径， mm 3 载气流速， mL / mi n3 0 ( H2 ) 柱温 . C5 0 进样器温度， C 1 5 0 检测器温度， C 1 5 0 进样t ilt 1 p L( 液态) 或 1 mL ( 气态) 注意:当使用氢气作载气时， 必须特别注意安全 保证系统无泄漏 c 1 ; / T 6 0 1 7 -1 9 9 9 1 一丙烷; 2 一丙烯;3 -异丁烷; 4 -正丁烷，5 一丙二烯; 6 -1 一 丁烯;7 一异丁烯;卜 反一 2 一 丁烯; s -异戊烷; 1 。 一顺_ 2 一 丁烯;1 1 一丙炔;1 2 一正戊烷;1 3 -1 , 3 一 丁二烯;
12、1 4 -1 . 2 一 丁二烯;1 5 -1 一 丁炔;1 6 一乙烯基乙炔 图 1 典型色谱图 5 . 3 进样装置 5 . 3 . 1 液体进样阀( 定量管容积为0 . 5 -1 川) ， 或合适的其他液体进样装置月 。 进样装置流程示意图见图2 。 金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为 2 -4 p m， 以滤除样品中可 能存在的机械杂质， 保护进样阀。 进样阀出口安装适当长度的不锈钢毛细管或减压阀， 以避免样品汽化， 造成失真， 影响重复性。进样时， 将采样钢瓶出口阀开启， 用液态样品冲洗定量管数秒钟后， 即可操作进 样阀， 将试样注人色谱仪， 然后关闭出口阀。 5 . 3 . 2
13、气体进样阀( 定量管容积为。 . 5 -1 ml ) ， 或医用玻璃注射器。 气相进样必须采用图3 所示的液态样品汽化装置， 以完全地汽化样品， 保证样品的代表性。不锈钢 毛细管的内径为 0 . 2 m m， 长 2 - 4 m, 置于5 0 - 7 0 -C的恒温水浴内。进样时， 将采样钢瓶出口阀缓慢开 启， 控制液态样品的汽化速度， 以 5 1 0 ml 丫mi n为宜。待约 1 0 倍定量管体积的试样冲洗定量管后， 关 闭钢瓶出口阀， 让试样完全汽化， 并达到压力平衡。此时， 操作进样阀将试样注人色谱柱。 5 . 4 记录装置 积分仪或色谱数据处理机。 采 用 说 明 : t 液体进样是
14、本标准增加的。 GB/ T 6 D 1 7 -1 9 9 9 毛 细H 载气 放空 金 属过滤 器 图 2 液相进样装置( 流路处于取样装置) 定量管 图 3液态样 品汽化装 置( 流路 处于取样位置) 采样 按G B / T 3 7 2 3 和G B / T 1 3 2 9 。 规定的技术要求采取 样品。 注愈: 丁二烯是易燃气体 测定步骤 7 . 1 归一化法a 7 . 1 . 1 设定操作条件 根据仪器操作说明书， 在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表 1 所示的操作条件， 待仪 器稳定后即可开始测定。 7 . 1 . 2 校正因子的测定 按G B / T 9 7 2 2 -1
15、9 8 8 中8 . 1 规定的要求， 用自 行配制或从认定机构购得的混合物标样， 在本标准 推荐的恒定条件下进行测定， 并计算出质量校正因子。 注:因F I D检测器对于烃类的质址校正因子基本相等， 故一般正常情况下可取各组分的质位校正因子为 1 . 0 0 计 算 采用说明 1 归一化法是本标准增加的。 4 CB / 1 6 0 1 7 -1 9 9 9 7 门. 3试样测定 用符合 5 . 3 要求的进样装置， 将适量试样注人色谱仪， 并测量所有杂质和丁二烯的色谱峰而积。 7 门. 4 计算 按归一化法计算每个杂质的浓度和丁二烯的纯度， 并将用其他标准方法测得的二聚物、 拨基化合 物、
16、阻聚剂和残留物等杂质的总量( S ) 对此计算结果再进行归一化处理。 计算式如式( 1 ) 所示， 测定结果 以质量百分数表示。 A, R I A, R x ( 1 0 0 . 0 0一 S) . (1) 式中: X;杂质( 或丁二烯) 浓度, Y o ( n i l m) ; 八杂质或丁二烯峰面积; R杂质或丁二烯的质量校正因子; S 其他杂质总量, 0/ u ( m/ ra) 7 . 2 外标法 7 . 2 . 1 按 7 . 1 . 1 待仪器稳定后， 将等同体积的待测样品和外标样分别注人色谱仪， 并测量除丁二烯外 的所有杂质和外标物的峰面积 7 . 2 . 2 计算 按外标法计算每个杂
17、质的浓度， 以差减法计算丁二烯纯度。 同上进行其他杂质的归一化处理。 计算 式如式( 2 ) 和式( 3 ) 所示。测定结果以质量百分数表示。 C . “A R - - - ; - - - - 二-一 X “ I , .1 c , ( 1 0 0 . 0 0一 S) (2 ) P = 1 0 0 . 0 0一 E X， 一 S 式中: X杂质组分i 的浓度， Y o W in ) ; C外标样中组分 i 的浓度， Y o ( in / m) ; 乃外标样中组分 i 相应峰面积; 凡外标样中组分 i 的质量校正因子; 尸 丁二烯纯度， 0 o ( m b n ) o 注:如果外标样中标准物与待测
18、组分1 相同， 则 R , / R , =1 . 0 0 0 ( 3 ) 8 分析结果的表述 8 . 1 对于任一试样， 分析结果的数值修约按 G B / T 8 1 7 。 规定进行， 并以两次重复测定结果的算术平均 值表示其分析结果。 8 . 2 报告每个杂质浓度， 应精确至 。 . 0 0 01 0 o ( m / m) , 8 . 3 报告丁二烯纯度， 应精确至 。 . O l 0 o ( m/ m) , 9 精密度 口 9 . 1 重复性 在同一实验室， 由同一操作员、 用同一台仪器， 对同一试样相继做两次重复测定， 在 9 5 o n 置信水平 条件下， 所得结果之差应不大于下列数
19、值: 1 杂质组分浓度簇。0 0 1 0 % ( m / ? a )为其平均值的3 0 写 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 2 0 0 0 n ( m/ r r t )为其平均值的2 0 采用说明: 1 7精密度是本标准增加的. cB / T 6 0 1 7 -1 9 9 9 2 .丁二烯纯度 9 . 2 再现性 待 确定 。 。 . 0 2 0。 。 . 2 0 0 0 c o ( Or a l， )9 8 . 0 % ( - I / an ) 为其平均值的 加% 为0 . 0 4 % O n / -) 1 0报告 试验报告应包括以下内容: a ) 有关试样的全部资料( 名称、 批号
20、、 采样日期、 采样地点等) ; b )本标准代号 ; c ) 分析结果; d ) 测定过程中所观察到的任何异常现象的说明; e ) 分析人员姓名、 分析日期。 cls / T 6 0 1 7 -1 9 9 9 附录A ( 提示的附录 ) 组分的相 对保 留值 A 1 在本标准典型操作条件下各组分的相对保留值如表 A 1 所示 表 A1 各组分的相对保留值 组 分 名 称 相对保留时间 一 相 对 保 留 时 间 甲烷 异 戊 烷 1 . 91 丙 烷0 . 3 6 一 ，P - 2 一 丁 烯 2 . 0 7 丙 烯0 . 5 7 一 丙 炔 2 . 2 6 环 丙 烷1 . 1 l 正 戊
21、 烷 2 . .I 3 异 丁 烷( ) 6 8 一 1 , 3一 丁 二 烯 2 .5 9 正 丁 烷1 . 0 0 一 1一戊 烯 3 . 1 1 丙 二 烯1 . 3 . 1 一 1 ,2 丁 二 烯 3 . 5 2 1 一 丁烯 1 . 4 3 一 1一 丁 炔 4 . 5 8 异 丁 烯1 . 5 1 乙 烯 基 乙 炔 6 . 0 8 反一 2 一 丁烯 1 . 7 9 一 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/