HG-T-3591-1999.pdf

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1、备案号: 2 779 -1 9 9 9 HG/ T 3 5 9 1 一 1 9 9 9 前言 本行业标准设一个级别， 六项指标: 焦磷酸钾含量、 铁含量、 水不溶物含量、 p H值、 铅含量和赫尔槽 试验 。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归 。 本标准起草单位: 化学工业部天津化工研究设计院、 湖北省襄樊市电化学工业研究所。 本标准主要起草人: 苏培基、 赵成显。 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释 1 0 9 7 中华人民共和国化工行业标准 电镀用焦磷酸钾 H G / T3 5 9 1 一 1 9 9 9

2、P o t a s s i u m P y mP h o s P h a t e fOr e I e c t roP I a t i n 只u s e 范围 本标准规定了电镀用焦磷酸钾的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 标签、 包装、 运输和贮存 本标准适用于电镀用焦磷酸钾。主要用于无氰电镀 分子式: K 、 P Z O 7 相对分子质量: 3 30 3 3(按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G

3、 B/T601 一1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T6 o Z 一1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e qI S 06 3 5 3 一 1 : 1 9 8 2 ) ( 粥/ T6 o 3 一1 9 8 8 化学试剂试验方法中 所用制剂及制品的制备( n e q I S O6 3 5 3 一 1 : 1 9 5 2 ) G B / T1 2 5 。 一1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T3 o 4 9 一1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法( e qv lsO6 6 85: 1

4、 9 8 2 ) G B / T6 6 7 8 一1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T6 6 8 2 一1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q vI S O3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T9723一1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法涌则 3 要求 3 2 外观: 白色粉末或块状。 电镀用焦磷酸钾应符合表 1 要求。 表 1 要求 项目 指标 焦磷酸钾( KP Z O 7 ) 含量/ 写多 9 8 0 铁 ( F e) 含 量 厂 %( 围001 水不溶物含量/ %( 0 . 1 0 p 于 王 值( 1 0 9 / 1 一 水溶液) 1

5、 0 . 5 士0 . 5 铅( P b)含量/ %镇 0 . 0 03 赫尔槽试验( D 。 梦1 o A /d时 下电镀) 合格 国家石油和化学工业局 199 9 一 0 4 一 20 批准 2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施 1 0 9 8 H G / T 3 5 9 1 一 1 9 9 9 4 试验方 法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和G l i / T 6 6 8 2 中规定的气 级水 试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按G I 3 / T 6 0 1 , G B % T 6 0 2 , G B

6、/ C 6 0 3 规定制备 安全提示: 试验中所用盐酸、 氢氧化钠均为腐蚀品， 操作时应小心! 4 . 1 焦磷酸钾含t的测定 4 . 1 . 1 方法提要 焦磷酸钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾， 加人硫酸锌， 生成焦磷酸锌沉淀和硫酸， 用氢氧化钠标 准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下: K , P - O , +2 H C I K , H, P , Q +2 K C I K , H2 P ) : 斗2 Z n S O , 0Z n , P( : 干K : S 0 , + Hz S O H_ S 0 , +2 Na OH- - Na , S O , +2 H ( ) 4 . 1 . 2 试

7、剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 盐酸溶液 1 十2 0 2 . 2 盐酸溶液: 1 十1 0 0 , 2 , 3 硫酸锌溶液: 1 2 5 g / l 。 称取1 2 5 g 硫酸锌， 溶解于水并稀释至1 0 0 0 m l ， 在酸度计上用硫酸溶液( 1 +5 0 0 ) 或氢氧化钠标准 滴定溶液( 4 . 1 . 2 . 4 ) 将溶液p H值调至3 . 8 4 . 1 . 2 4 氢氧化钠标准滴定溶液。 配制 按G B / T 6 0 1 c ( N a O H ) 约0 . 1 m o t / L 进行配制。 标定: 称取约。 . 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g )

8、 在4 0 0 干燥至恒重的无水焦磷酸钠( 将焦磷酸钠在水中重 结晶三次 置于铂皿中干燥) ， 置于2 5 0 m L 烧杯中， 加人9 0 m L 水溶解。在酸度计上， 在搅拌下慢慢加 人适当浓度盐酸溶液直至溶液p H值为3 . 8 ， 加人5 0 m l硫酸锌溶液， 搅拌 5 mi n 。在搅拌下用氢氧化 钠标准滴定溶液滴定至溶液p H值接近3 . 6 0停止滴定， 搅拌 2 m i n 使溶液达到平衡， 继续滴定至溶液 p H值为3 . 8 。此时每加一滴溶液后要搅拌3 0 s o 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数( T ) 按式( 1 ) 计算: T 一 _mV ， 。

9、. 。 一 (1) 式中: 1 n - 一 称取无水焦磷酸钠的质量， 9 ; v 一 一 滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L 4 . 1 . 3 仪器、 设备 4 . 1 . 3 1 酸度计: 分度值为。 . 0 2 p H, 配有饱和甘汞电极和玻璃电极; 4 . 1 . 12 磁力搅拌器。 4 . 1 . 礴 分析步骤 4 . 1 . 4 - 1 试验溶液的制备 称取约5 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于2 5 0 m L烧杯中， 加5 0 m 1 ， 水溶解， 转移至5 0 0 m 工 _ 容量瓶 中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 1 . 4 .

10、 2 测定 用移液管移取5 0 m l试验溶液( 4 . 1 . 4 . 1 ) , 置于2 5 0 m l烧杯中， 加4 0 mL水， 以下按4 . 1 . 2 . 3 条从 “ 在搅拌下慢慢加人适当浓度盐酸溶液直至溶液p H为3 . 8 . . . . . . ” 开始， 到“ ， 此时每加一滴溶液后 要搅拌3 。 、 ” 为止进行操作。 4 . 1 . 5 分析结果的表述 1 09 9 H G / T 3 5 9 1 一 1 9 9 9 以质量百分数表示的焦磷酸钠( K , P , O) 含量( X l ) 按式( 2 ) 计算: I y X 1 . 2 4 2 (2) m X _5 0

11、5 0 0 、 尹 ， 凸 。1 2 4 2只 丁V I “ I 导_ 力 2 式中: T 一一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数; V 滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m 1 ; 、 试料的质量， 9 ; 1 . 2 4 2 无水焦磷酸钠换算为焦磷酸钾的系数。 4飞6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 3 % 4 2 铁含f的测定 4 . 2 . 1 方法提要 同G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 2章。 4 . 2 . 2 试剂和材料 r- I G B / T 3 0 4 9 -1 9 8

12、6 第 3 章。 4 . 2 . 3 仪器、 设备 分光光度计: 带有厚度为3 c m吸收池。 4 . 2 . 4 分析步骤 4 . 2 . 4 . 1 标准曲线的绘制 按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 中5 . 3 规定， 选用厚度为3 c m吸收池及其对应的铁标准溶液用量， 绘制标准 曲线 4 . 2 . 4 . 2 试验溶液的制备 称取 1 0 g 试样( 精确至0 . 1 g ) ， 置于烧杯中， 加5 0 m L水溶解， 加1 0 mL ( 1 +1 ) 盐酸溶液， 加热并微 沸2 m i n ， 冷却至室温， 移人2 5 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀

13、。 4 . 2 - 4 . 3 空白 试验溶液的 制备 按4 . 2 . 4 . 2 规定的方法制备， 只是不加试样。 4 . 2 . 4 . 4 测定 用移液管分别移取 2 0 m1试验溶液和空白试验溶液， 分别置于 1 0 0 m L容量瓶中， 各加水至 4 0 m 1 ， 以下按 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6中 5 . 4规定， 从“ 用氨水或盐酸溶液调整 p H为 2 , . . . . . . ” 开始， 至 “ 测量其吸光度” 进行操作。 从试验溶液的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度， 由标准曲线上查出相应的铁含量。 4 . 25 分析结果的表述 以质量百分数表

14、示的铁( F e ) 含量( X 2 ) 按( 3 ) 式计算: X x = 一一n x .一又 1 0 0 = . (3) m X 2 5 0 X 1 0 0 0 1 . 2 5火MI n x 式中: m , 由标准曲线上查出的铁的质量， m g ; ， 试料质量， 9 。 4 . 2 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 3 0 0 0 4 . 3 水不溶物含t的测定 4 . 3 . 1 方法提要 试样溶于热水中， 将不溶物过滤、 洗涤、 干燥并称量。 4 . 3 . 2 仪器、 设备 1 1 0 0 H G / T 3 5 9

15、1 一1 9 9 9 玻璃砂琳祸 孔径5 f m -1 5 ri m , 4 . 3 . 3 分析步骤 称取约 2 0 g 试样( 精确至。 . l g ) ， 置于5 0 0 ml烧杯中， 加4 0 0 mL热水溶解， 用在 1 0 5 0C - 1 1 0 下 恒重的玻璃砂塔祸过滤， 用热水洗涤残渣至中性( 用 p H试纸检查) ， 将玻璃砂柑涡置于 1 0 5 ,C - 1 1 0 0 C 的干燥箱中烘至恒重口 4 . 3 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量( X , ) 按式( 4 ) 计算: X , 一竺 创 n , X 1 0 0 。 。 。 。 。 。 二(4

16、) 式中: 1 n - 一玻璃砂柑祸的质量， 9 ; m , 玻璃砂柑祸和水不溶物的质量， 9 ; 。 试料的质量， 9 4 . 3 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 2 %0 4 . 4 p H值的测定 4 . 4 . 1 仪器和设备 酸度计: 分度值为。 . 0 2 p H单位， 并配有饱和甘汞电极和玻璃电极。 4 . 4 . 2 分析步骤 称取( 1 . 0 0 士0 . 0 1 ) g 试样， 溶解于1 0 0 m L 水中， 用酸度计测定p H值 4 . 4 . 3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结

17、果的绝对差值不大于。 . 1 p H o 4 . 5 铅含f的测定 4 . 5 . 1 方法提要 同G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 第3 条。 4 . 5 . 2 试剂和材料 铅标准溶液: 1 m l 溶液含。 . 1 m g P b 4 . 5 . 3 仪器、 设备 4 . 5 . 3 . 1 原子吸收分光光度计; 4 . 5 . 3 . 2 光源: 铅空心阴极灯。 4 . 5 . 4 分析步骤 称取2 5 g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) ， 加水使试样溶解， 移人2 5 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。 用移液管分别移取 2 5 mL试验溶液， 置于

18、4 个 1 0 0 M I容量瓶中， 再用移液管分别加人 。M L , 1 m l2 m l . , 3 ml铅标准溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。在原子吸收分光光度计上， 用空气一 乙炔火焰， 于波长2 8 3 . 3 n m处， 用水调零， 测量上述溶液的吸光度。 以加人标准铅的浓度为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标， 绘制曲线， 将曲线反向延长与横轴相交， 交 点处铅的浓度即为试验溶液中铅的浓度。 4 . 5 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的铅( P b ) 含量( X , ) 按( 5 ) 式计算: X, X 1 0 0 X 1 0 0 =些 ) 。 。 。 。 (5 ) .

19、X _2 52 5 0 义 1 0 , 式中: 。 一一由曲线上查得的试验溶液铅的浓度， p B / - L ; 。 一一 试料质量 B o 4 . 5 . 6 允许差 1 1 0 1 H G / T 3 5 9 1 一 1 9 9 9 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 1 %0 4 . 6 赫尔槽试验 4 . 6 . 1 试剂和材料 4 . 6 . 1 . 1 焦磷酸铜; 4 . 6 . 1 . 2 焦磷酸; 4 . 6 . 1 . 3 氢氧化钾溶液: 6 g / I - o 4 . 6 . 2 仪器、 设备 4 . 6 . 2 . 1 赫尔槽:

20、 2 5 0 m1 ， 赫尔槽试验装置如图 1 ; 阴极 图 1 赫尔槽试验装置图 4 . 6 . 2 . 2 电镀试验电源: 单相半波 1 0 A / 1 2 V; 4 . 6 . 2 . 3 钢板: ( 1 -2 ) m mX7 0 m mX1 0 0 m m除油除锈， 表面光滑平整; 4 . 6 . 2 . 4 纯铜板: ( 1 .2 ) m mX7 0 m mX6 3 m m除油除锈， 表面光滑平整; 4 . 6 . 2 . 5 恒温水浴。 4 . 6 . 3 试验条件 4 . 6 . 3 . 1 温度 : ( 4 8 士2 ) 0 C; 4 . 6 . 3 . 2 电镀液的 p H值

21、: 8 . 8 士。 . 2 , 4 . 6 . 4 分析步骤 4 . 6 . 4 . 1 电镀试验溶液的配制 称取4 0 0 g 焦磷酸钾试样( 精确至。 . 1 g ) , 溶解于水中， 再向该溶液中加入1 0 0 g 焦磷酸铜( 精确至 0 . 1 g ) , 然后加水至1 0 0 0 m L ， 用焦磷酸或氢氧化钾溶液调整溶液的p H至8 . 8 士0 . 2 ( 用精密p H试纸 或p H计检验) 。 4 . 6 . 4 . 2 测定 取5 0 0 m工 一 电镀试验溶液， 加热至 5 0 0C， 取2 5 0 m L置于赫尔槽中， 槽放于恒温水浴中， 控制温度为 ( 4 8 12

22、) 0C， 用钢板作阴极， 纯铜板作阳极， 开始电镀， 电流为 2 A， 时间为 2 m i n ， 到时间后关闭电源， 取 出阴极板， 用纯水洗净， 干燥， 测量不良镀层的宽度( 即良好镀层最大电流密度点距近阳极边缘的距离) ， 取镀层高度的二分之一处。 电流密度 D k 按式( 6 ) 计算: D k = I ( 5 . 1 0 一5 . 2 4 l g L ) ( 6) 式中: D k - 一 一 赫尔槽试验中阴极板上良好镀层区最大电流密度， A / d m ; 一 一 试验中电流表指示的电流强度， A; L 一一赫尔槽试验中阴极板近阳极端的边缘距良好镀层边缘的距离， c m, 如果电流

23、密度D n 1 0 A / d m ， 时， 且镀层良好， 则可认为该产品符合本标准的要求。 1 1 0 2 HG/ T 3 5 9 1 一 1 9 9 9 5 检验规则 5飞 本标准规定的所有项目为常规试验项目。 5 . 2 每批产品不超过 5 t o 5 . 3 按G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6的6 . 6 规定确定采样单元数。采样时， 将采样器自包装袋的上方斜插至料 层深度的3 / 4 处采样。将采得的样品混匀后， 按四分法缩分至不少于 5 0 0 g ， 分装于两个清洁干燥的具 塞广口瓶中， 密封。瓶上 粘贴标签， 注明: 生产厂名、 产品名称、 批号、 采样日 期和

24、采样者姓名。一瓶用于 检验， 另一瓶保存三个月备查。 54 电镀用焦磷酸钾应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验， 生产厂应保证所有 出厂的电镀用焦磷酸钾都符合本标准的要求 5 . 5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自 两倍量的包装中采样进行复验， 复验结果 即使有一项指标不符合本标准的要求时， 则整批产品为不合格。 5 . 6 采用G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 的5 . 2 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。 6 标志、 标签 6 . 1 电镀用焦磷酸钾包装上应有牢固清晰的标志， 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、

25、 净含量、 批号或生产日 期、 保存期、 本标准编号。 6 . 2 每批出厂的电镀用焦磷酸钾产品都应附有质量证明书， 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 商 标、 净含量、 批号或生产日期、 保存期、 产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 7 包装、 运输、 贮存 7 . 1电 镀 用 焦 磷 酸 钾 内 包 装 采 用 聚 乙 烯 塑 料 薄 膜 袋， 厚 乒 不 得 小 于。 . 0 5 m m 。 外 包 装 采 用 塑 料 编 织 袋， 其性能和检验方法应符合有关规定。每袋净含量2 5 k g . 内袋采用尼龙绳两次扎紧， 或用与其相当的其他方式封口; 外袋在距袋边不小于3

26、0 m m处折边， 在 距袋边不小于1 5 m m处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐， 针距均匀。无漏缝和跳线 现象。 72 电镀用焦磷酸钾在运输过程中应有遮盖物， 防止雨淋， 受潮。 7 . 3 电镀用焦磷酸钾应贮存在阴凉干燥处， 防止雨淋， 受潮。 7 . 4 产品在符合本标准包装、 运输和贮存的条件下， 自 生产之日 起保存期为六个月。逾期应重新检验 是否符合本标准要求。 1 1 0 3 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/