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1、中华人民共和国化工行业标准 H G 2 2 0 2 一 9 1 扑 草 净 可 湿 性 粉 剂 1 主题内容与适用范围 本标准规定了4 0 %和 2 5 %扑草净可湿性粉剂的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运 输和贮存要求。 本标准适用于扑草净原药与填充剂、 助剂加工而成的扑草净可湿性粉剂。 有效成分: 扑草净 化学名称: 4 , 6 一 双异丙胺基- 2 一 甲硫基均三嗦 结构式 : 丫H 一 C H (C H ,) a NH 一 C H( C H, ) z 分子式: C : o H , 9 N , S 相对分子质量: 2 4 1 . 3 6按 1 9 8 7 年国际相对
2、原子质量) 2 弓 1 用标准 G B 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定方法 G B 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 G B 5 4 5 1 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 H G 2 -8 9 6 农药粉剂细度测宁方法 3 技术要求 11 外观: 无可见外来杂质的疏松粉末。 3 . 2 扑草净可湿性粉剂应符合下表指标要求。 中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 1 1 一 1 8 批准 1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施 H G 2 2 0 2 一 9 1 项目 指标 4 0 % 2 5 扑草净含量. ( n z / ) 4 0 . 肚
3、洲 2 5 . 。 + 乙 言 细度 通过 3 8 p -( 3 2 5目 ) ) , %( m . / . )9 59 5 润湿时间， 5簇1 20 1 2 0 p H值 6 . 0 - 9 . 06 . 0- 9 . 0 悬浮率， %( 二 / ，)李50 5 0 热贮稳定性， 合格 合格 注: 1 )为型式检验项目。 4 试验方法 4 . 1 扑草净含量的测定( 仲裁法) 4 门. ， 方法提要 试样用三氯甲烷溶解， 以三哇酮为内标物， 用 3 Y,聚乙二醇2 0 0 0 0 / G a s c h r o m Q为填充物的色谱 柱， 对扑草净进行分离和定量。 4 . 1 . 2 试剂和
4、溶液 三氯甲烷( G B 6 8 2 ) ; 聚乙二醇 2 0 0 0 0 : 气相色谱固定液; G a s c h r o m Q; 1 5 0 -1 8 0 p m ( 8 0 -1 0 0 目 ) ， 气相色谱用载体; 内 标溶液: 2 0 g / L三哇酮三氯甲 烷溶液; 扑草净标样: 已知含量， )9 9 . 0 % ( m / m ) ; 三哇酮: 含量)9 5 %( m/ m) 。无干扰分析的杂质。 4 . 1 . 3 仪器 气相色谱仪: 具有火焰离子化检测器; 色谱柱: 长1 . 8 -2 . O m， 内径4 m m， 内装3 %聚乙二醇2 0 0 0 0 / G a s c
5、 h r o m Q( 1 5 0 -1 8 0 K m ) 填充物的 不锈钢柱 ; 载气: 氮气， 氮含量大于9 9 . 9 9 % a ， 尽量过滤掉其中的氧和水; 微量进样器: 1 O I L , 4 . 1 . 4 操作步骤 4 . 1 . 4 . 1 色谱柱的制备 4 . 1 - 4 - 1 . 1 固定液的涂渍 称取。4 5 g 聚乙二醉2 0 0 0 0 于l O O m L烧杯中， 加入约4 5 m L三氯甲 烷( 以恰好浸没载体为宜) 。 搅 拌使之完全溶解。 将已 称好的1 5 . O g 载体一次倒入上述烧杯中， 将烧杯放在约6 0 C 的水浴中， 并不时轻 轻摇动烧杯使
6、之混合均匀。待溶剂挥发近干， 将烧杯置于1 0 0 0C 烘箱中， 干燥1 h , 4 . 1 . 4 . 1 . 2 色谱柱的填充 将洗干净的色谱柱人口 端连接一小漏斗， 出口 端裹以纱布后， 用橡皮管与真空泵相连。 开启 真空泵， 由 漏斗处分次倒人柱填充物， 同时不断轻敲柱壁， 使填充物紧密均匀地装满色谱柱， 然后在柱两端各塞 入一小团玻璃棉， 并适当压紧。 4 . 1 . 4 . 1 . 3 色谱柱的老化 将 色 谱 柱 人口 端 与 气 化 室 相 连， 出口 端 暂 不 接 检 测 器， 以 约2 0 m L / m in 的 载 气 流 速， 分阶 段 升 温 至 2 1 0 C
7、， 并在此温度下， 至少老化 2 4 h . H G 2 2 0 2 一 9 1 4 . 1 - 4 . 2 气相色谱仪操作条件 温度 : 柱室2 0 0 士5 C ; 汽化室2 3 0 C ; 检测器2 3 0 C。 气体流速 : 载气 8 0 m L / m in ; 氢 气 4 0 m L / m in ; 空气 4 0 0 m L / m i n , 进样量 : 0 . 6 1 L . 保留时间: 扑草净 1 3 m i n ; 三哇酮1 8 m i n , 上述气相色谱操作条件， 系典型操作参数。 可根据仪器的特点， 对操作参数作适当调整， 以获得最佳 效果 。 扑草净气相色谱图 1
8、 一扑草净; 2 一三哇酮 标样溶液和试样溶液的制备 H G 2 2 0 2 一 9 1 4 . 1 . 4 . 3 . 1 标样溶液 称取扑草净标样o . l o g ， 精确至。 . 0 0 0 l g ， 于具盖小玻璃瓶中， 用移液管加人5 . O m L内标溶液， 摇 匀 。 4 . 1 . 4 . 3 . 2 试样溶液 称取约含0 . l o g 扑草净混匀的试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g ， 于具盖小玻璃瓶中， 用移液管加入5 . O m L内 标溶液， 充分摇匀， 静置， 取上层清液进样， 必要时进行过滤。 4 . ， . 4 . 4 测定 在选定的色谱条件下， 待仪器
9、稳定后， 重复注入扑草净标样溶液， 直至相邻两次进样的扑草净与内 标物峰高比( 或峰面积比) 的相对偏差小于0 . 6 %为止。然后按下列顺序进样分析: a . 标样溶液; b . 试样溶液; c . 试样溶液; d . 标样溶液。 4 . 1 . 4 . 5 计算 根据a , b , c , d 四次进样的色谱图， 分别求出a , d 和b , c 扑草净与内标物峰高比( 或峰面积比) 的平 均值 。 扑草净的质量百分含量( X , ) 按式( 1 ) 进行计算: X, = r , . m 2 . P r2.m , (1) 式中: r , b , c 两次进样试样溶液扑草净与内标物峰高比(
10、或峰面积比) 的平均值; r i a , d两次进样标样溶液扑草净与内标物峰高比( 或峰面积比) 的平均值; ， ， 试样的质量， 9 ; M 2 -标样的质量， 9 ; 尸 标样的纯度， % ( m/ 二 ) 。 4 . 1 . 5 允许差 本方法两次平行测定结果之差应不大于1 . 0 %, 4 . 2 p H值的测定 按G B 1 6 0 1 中的p H计法进行。 4 . 3 润湿时间的测定 按G B 5 4 5 1 中的方法进行。 4 . 4 细度的测定 按H G 2 -8 9 6 中湿筛法进行。 4 . 5 悬浮率的测定 4 . 5 . 1 方法提要 用标准硬水配制已知浓度的悬浮液于量
11、筒中， 在规定的条件下， 测定底部1 / 1 0 悬浮液和沉淀中的 扑草净的含量， 计算其悬浮率。 4 . 5 . 2 溶液 标准硬水: 3 4 2 p p m。按G B 5 4 5 1 中的方法配制; 内标溶液 : A液( 用于4 0 %可湿性粉剂) : 2 o g / L三哇酮三氯甲 烷溶液， B液( 用于2 5 %可湿性粉剂) : 1 2 g / L三哇酮三氯甲烷溶液。 H G 2 2 0 2 一9 1 4 . 5 . 3 仪器 具塞量筒: 2 5 0 m L , 0 -2 5 0 m L刻度间距离应为2 0 . 0 2 1 . 5 c m, 2 5 0 m L刻度与塞子底部之间距离应
12、为4 - 6 c m; 玻璃吸管: 长约4 0 c m， 其一端拉细的孔径为2 -3 m m, 管的另一端连接在抽气源上; 恒温水浴: 3 0 士1 C; 秒表 4 . 5 . 4 测定步骤 称取1 . O g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 缓慢地放入盛有5 0 m L标准硬水( 3 。 士I C ) 的2 0 0 m L 烧杯中， 用 手摇荡烧杯作圆周运动2 m i n ， 每分钟1 2 0 次。 将烧杯静置于3 0 士1 水浴中1 3 m i n ， 用3 0 11 的标准硬 水将试样定量转移至2 5 0 m L具塞量筒中， 并稀释至刻度， 盖上塞子。将量筒在 l m i
13、n内颠倒 3 0 次， 再垂 直放入无振动、 无直射日 光的恒温水浴中。 放置3 0 m i n 后， 用玻璃吸管在1 0 - 1 5 S 内将量筒上部9 / 1 。 的 悬浮液吸出。抽液时， 吸管应依附筒壁， 吸管的尖口应保持在液面下几毫米处， 尽量减小对悬浮液的搅 动。用长吸管吸取1 / 1 0 ( 2 5 m L ) 剩余物于5 0 m L 烧杯中， 用1 5 m L水， 分三次冲洗量筒底部( 避免将量筒 上部壁上粘着物洗入) ， 一并转入烧杯中。将烧杯置于1 0 0 水浴中蒸干。 称取。2 0 g ( 对于4 0 0 o 可湿性粉剂) 或。 . 1 2 g ( 对于2 5 %可湿性粉剂
14、) 扑草净标样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 于具塞小玻璃瓶中， 用移液管移取1 0 . O m L相应的内标液( A液或B液) 分别于标样小瓶和剩余物烧杯 中。按4 . 1 . 4 . 3 和 4 . 1 . 4 . 4 条测定 45 . 5 计算 先按式( 2 ) 计算出1 / 1 0 剩余物中含有扑草净的质量， 然后按式( 3 ) 计算扑草净的悬浮率( X 2 ) : r ;.mi.厂 二 二 二 一 r 2 (2) X ,一 m 寻 X i i i .m ,， ，. ( 3 ， 式中: 。 。 配制悬浮液所称试样中扑草净的质量， 9 ; m y 1 / 1 。 剩余物中扑草净
15、的质量 g : 1 1 1 . 1 换算系数。 4 . 5 . 6 允许差 本方法两次平行测定结果之差应不大于5 %. 4 . 6 热贮稳定性 4 . 6 . 1 仪器 烧杯: 2 5 0 m L ， 内 径6 -6 . 5 c m ; 金属圆块: 外涂塑料， 直径略小于烧杯内径， 重量为能使底面产生2 4 5 0 P a 的压力; 烘箱: 5 4 士2 0C; ， 干燥器: 不加干燥剂。 4 . 6 . 2 操作步骤 称取t o g 试样于烧杯中， 并且不经使用压力使其铺成等厚度的平滑均匀层， 将金属圆块轻轻放在烧 杯里的试样表面上。 将烧杯放在5 4 士2 的烘箱中1 4 d 。 取出烧杯
16、， 拿掉圆块后， 放入干燥器中冷却至室 温。 在2 4 h 内 按本标准的4 . 1 , 4 . 3 和4 . 4 条所规定的方法进行试验， 若结果符合本标准要求， 则样品的 热贮稳定性为合格。 H G 2 2 0 2 一 9 1 5 检验规则 5 门扑草净可湿性粉剂应由生产厂的质量监督检验部门按本标准进行检验。 生产厂应保证所有出厂的 扑草净可湿性粉剂都符合本标准要求。_ 5 . 2 使用单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的 扑草净可湿性粉剂的质量是否符合本标准要 求。 5 . 3 取样方法按照G B 1 6 0 5 中的可湿性粉剂采样方法进行。 所取样品应分装两瓶， 一瓶送交质量监督
17、检验部门检验， 一瓶封存。 5 . 4 检验结果中， 当有指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装件中取样检验。 重新检验的结 果， 即使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批扑草净可湿性粉剂为不合格产品。 5 . 5 当供需双方对质量发生争议时， 可通过双方协商解决， 或由 法定的检验机构， 按本标准规定的检验 方法， 进行仲裁分析。 5 . 6 在正常情况下， 型式检验项目的检验周期不超过一个季度。 6 标志、 包装、 运轴和贮存 6 . 1 扑草净可湿性粉剂的标志和包装应符合G B 3 7 9 6 中的有关规定。 6 . 2 贮运时， 应严防潮湿和日晒， 保持良好通风， 不得与食物
18、、 种子和饲料混放， 避免与皮肤接触， 防止 由口鼻吸入。 6 . 3 在正常贮运条件下， 自出厂之日 起， 两年内扑草净含量应符合本标准要求。 H G 2 2 0 2 一 9 1 附录A 扑草净含t气相色谱测定方法 ( 补充件) A 1 方法提要 试样用二甲基甲酞胺溶解， 以邻苯二甲酸二正戊醋为内标物， 用 5 %X E - 6 0 / C h r o m o s o r b WA W D M C S 为填充物的色谱柱， 对扑草净进行分离和定量。 A 2 试剂和仪器 二甲基甲酞胺( 辽Q 9 8 8 -8 4 ) ; 内标溶液: 2 4 g / L邻苯二甲酸二正戊醋二甲 基甲酞胺溶液; 扑草
19、净标样: 已知含量, 19 9 . 0 % ( m / m) ; 内标物: 邻苯二甲酸二正戊酷， 含量”%， 经气相色谱分析无干扰物; 气相色谱仪: 具有火焰离子化检测器; 色谱柱: 长2 m， 内径4 m m， 内装5 %X E - 6 0 / c h r o m o s o i b W A W D MC S 1 5 0 - 1 8 0 p m填充物的不锈 钢柱; 微量进样器: l O p L , A 3 色谱操作条件 温度: 柱室2 1 2 “C; 汽化室2 5 0 0C ; 检测器2 5 0 0C。 气体流速: 载气( N i ) 2 0 m L / m i n ; 氢气 3 O m L
20、 / m i n ; 空气 5 0 O m L / m i n , 进样量 : 1 k L , 保留时间: 扑草净 5 . 5 m i n ; 邻苯二甲酸二正戊酷9 . 5 m i n , 上述气相色谱操作条件， 系典型操作参数。 可根据仪器的特点， 对操作参数作适当调整， 以获得最佳 效果 。 H G 2 2 0 2 一 9 1 图A l 扑草净气相色谱图 1 一扑草净; 2 一邻笨二甲 酸二正戊酷 A Q 标样溶液和试样溶液的制备 称取约含。 . l o g 扑草净的标样和混匀的试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g ， 分别置于具盖的小玻璃瓶中， 各瓶 中分别用移液管加入 5 . O
21、m L内标溶液， 充分摇匀， 静置。取上层清液进样， 必要时进行过滤。 A 5 测定步骤 在选定条件下， 待仪器稳定后重复注人标样溶液， 直到相邻两次进样扑草净与内标物的峰高比的相 对偏差小于。 . 6 %为止。然后， 按下列顺序进样分析: a . 标样溶液; b . 试样溶液; c . 试样溶液; d . 标样溶液。 A 6 计算 扑草净的质量百分含量( X , ) 按式( Al ) 计算: H G 2 2 0 2 一9 1 X, r , 仇2 尸 一一. . . . . . . . - . r ,.m , (A1) 式中: r 3 t 1 , C 两次进样试样溶液扑草净与内标物峰高比的平均
22、值; r 4 a , d 两次进样标样溶液扑草净与内 标物峰高比的平均值; m , 试样的质量7 g i m 2 标样的质量， 9 ; 尸 标样纯度， %( m/ -) . A 了 允许差 本方法两次平行测定结果之差应不大于 1 . 。 %。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由 化学工业部沈阳化工研究院技术归口。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。 本标准主要起草人吴奇、 王玉凡、 张雪冰、 王世燕、 吉化公司农药厂参加起草。 王凤芹、 郑太永。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/