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1、I C S 7 1 . 0 4 0 . 4 0 G 7 6 备案号: 1 3 2 0 2 -2 0 0 4 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 5 3 9 -2 0 0 3 / I S O 6 3 3 2: 1 9 8 8 代替 H G / T 3 5 3 9 -1 9 9 0 工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲R -iv 琳分光光度法 I n d u s t r i a l c i r c u l a t i n g c o o l i n g w a t e r -D e t e r m i n a t i o n o f i ro n -S p
2、e c t r o m e t r i c m e t h o d u s i n g 1 , 1 0 - p h e n a n t h rol i n e ( I S O 6 3 3 2 : 1 9 8 8 , Wa t e r q u a li t y -D e t e r m i n a t io n o f ir o n -S p e c t r o m e t r ic m e t h o d u s i n g 1 , 1 0 - p h e n a n t h r o l i n e , I D T ) 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9发布 2 0 0 4 - 0 5 -
3、 0 1 实施 中 华 人 民共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委 员 会 发布 HG/ T 3 5 3 9 -2 0 0 3 前言 本标准等同采用 I S O 6 3 3 2， 1 9 8 8 水质铁的测定1 1 1 0 一 菲锣琳分光光度法 ( 英文版) ， 对推 荐性化工行业标准H G / T 3 5 3 9 -1 9 9 0 K 工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲锣琳分光光度法 修订 而成 . 本标准与HG/ T 3 5 3 9 -1 9 9 0 相比主要变化如下: 增加了溶解性铁( n) 的内容; 用“ 盐酸轻胺” 代替“ 抗坏血酸” 。 本标准自实施之日起， 同时代替 H G/
4、 T 3 5 3 9 -1 9 9 0 , 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。 本标准起草单位: 天津化工研究设计院。 本标准主要起草人: 朱传俊、 邵宏谦、 李琳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: HG 5 -1 5 1 2 -1 9 8 5 , Z B / TG 7 6 0 0 1 -1 9 9 0 ， 于1 9 9 9 年转化为 HG / T 3 5 3 9 -1 9 9 0 , HG / T 3 5 3 9 -2 0 0 3 工业循环冷却水 中铁含t的测定 邻菲哆琳分光光度法 范 围 本标准规定了工业循环冷却水( 原水) 中
5、总铁、 总溶解性铁和溶解性铁( II) 的测定方法。 本方法适用于测定铁的浓度范围为。 . 0 1 mg / L -5 mg / L , 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 GB / T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1， 1 9 8 2 ) GB / T 6 0 3 化学试剂试验
6、方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1， 1 9 8 2 ) GB / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6， 1 9 8 7 ) 3原理 铁( II) 菲哆琳络合物在 p H2 . 5 -p H9 是稳定的， 颜色的强度与铁( II) 存在量成正比。在铁浓度为 5 . 0 m g / L以下时， 浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在 5 1 0 n m波长处。 反应式为 : 3 / 蒸 / +Fe-N - N 4 试 剂和材 料 本标准所用试剂， 除非另有规定， 仅使用分析纯试剂。 试验中所需杂质标准
7、溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3之规 定制备 。 安全提示: 本标准所使用的强酸具有腐蚀性， 使用时应注意。溅到身上时， 用大f水冲洗， 避免吸入 或接触皮肤。 4 . 1 水: G B / T 6 6 8 2 ， 三级 4 . 2 硫酸。 4 . 3 硝酸。 4 . 4 盐酸。 4 . 5 硫酸溶液: 1 +3 . 4 . 6 乙酸一 乙酸按缓冲溶液。 将 4 0 g乙酸钱( C H, C O O N H , ) 和 5 0 mL冰乙酸印=1 . 0 6 g / m L ) 溶解于水中并稀释至 1 0 0 mL ,
8、 ( 3 3 ) 1 HG/ T 3 5 3 9 -2 0 0 3 4 . 7 盐酸经胺溶液: 1 0 0 g / L , 将 1 0 g 盐酸羚胺( NHZ OH HC l ) 溶解于水中并稀释到 1 0 0 mL , 4 . 8 1 , 1 0 一 菲锣琳溶液。 将0 . 5 g1 , 1 0 一 菲锣琳抓化物( 一水合物) ( C , 2 H , C I N2 . H 2 O) 溶于水中并稀释至 1 0 0 mL , 或将0 . 4 2 g 1 , 1 0 - 菲哆琳( 一水合物) ( C H8 N 2 H 2 O) 溶于含有 2 滴盐酸的1 0 0 mL水中。 此溶液储存在暗处， 可稳
9、定放置一周。 4 . 9 过硫酸钾: 4 0 g / L溶液。 将4g过硫酸钾( K , S , O a ) 溶于水中并稀释至 1 0 0 mL ， 室温下储存于棕色瓶中。此溶液可稳定放置 几个 星期。 4 . 1 0 铁标准贮备溶液: 。 . 1 0 g / L , 称量 5 0 . 0 mg 铁丝( 纯度9 9 . 9 9 %) ( 精确至 0 . 1 mg ) , 置于 1 0 0 mL锥形瓶中， 加2 0 mL水、 5 mL盐 酸， 缓慢加热使之溶解 ， 冷却后定量转移到 5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液贮存于耐蚀玻璃或塑料瓶中， 可稳定放置至少一个月。 4
10、 . 1 1 铁标准溶液 1 : 2 0 mg / L , 移取 1 0 0 mL铁标准贮备液于 5 0 0 mL容量瓶中并稀释至刻度. 使用当天制备该溶液。 4 . 1 2 铁标准溶液II : 0 . 2 m g / L , 移取 5 mL铁标准溶液I于 5 0 0 m L容量瓶中并稀释至刻度。 使用当天制备该溶液。 5仪器 一般实验室用仪器和 5 . 1 分光光度计: 可在 5 1 0 n m处测定， 棱镜型或光栅型。 5 . 2 吸收池: 光程长至少 1 0 mm, 5 . 3氧瓶 ( wi n k l e r 瓶 ) : 容量 1 0 0 mL, 6试样制备 6 . 1 总铁 取样后立
11、即酸化至 p H=1 ， 通常 1 mL浓硫酸可以满足 1 0 0 mL水样的要求。 6 . 2 总溶解性铁 采样后立即过滤样品， 将滤液酸化至p H=1 ( 每 1 0 0 mL试样加 1 mL浓硫酸) 。 6 . 3 铁( II) 加 1 mL硫酸于一个氧瓶中， 用水样完全充满， 避免与空气接触. 7分析步骤 7 . 1 总铁的测定 7 . 1 . 1 直接测定 取 5 0 . 0 mL酸化后的水样( 6 . ”作为试样。 如果存在不溶解铁、 铁氧化物或铁络合物， 则将试样转移至 1 0 0 mL锥形瓶中并按 7 . 1 . 2进行预 处理 。 7 . 1 . 1 . 1 氧化 加 5 m
12、 L过硫酸钾溶液， 微沸约4 0 min , 剩余体积不低于 2 0 mL 。冷却后转移至 5 0 mL比色管中. 并补加水至5 0 m L , g ( 3 4 ) HG/ T 3 5 3 9 -2 0 0 3 7 . 1 . 1 . 2还原成铁 ( II) 加 1 . 0 0 m L盐酸经胺溶液并充分混匀， 加 2 . 0 0 mL乙酸一 乙酸按缓冲溶液使 p H为 3 . 5 -5 . 5 ， 最好 为 4 . 5 0 7 . 1 . 1 . 3 显色 加 1 , 1 0 一 菲锣琳溶液 2 m1并放在暗处 1 5 mi n . 7 . 1 . 1 . 4光度测量 用分光光度计于 5 1
13、0 n m处以水为参比测定 7 . 1 . 1 . 3溶液的吸光度。 7 . 1 . 2 分解后的总铁的测定 移取 5 0 . 0 mL酸化后的试样( 6 . 1 ) 于 1 0 0 mL烧杯中， 加 5 mL硝酸和1 0 ml盐酸并将该混合物加 热微沸。3 0 m i n后加 2 mL硫酸并蒸发该溶液至出现白色的氧化硫烟雾 ， 避免煮干。冷至室温后转移 至5 0 m L比色管中并补加水至 5 0 mL e 以下按7 . 1 . 1 . 2 - 7 . 1 . 1 . 4 步骤进行。 7 . 2 可溶性铁的测定 移取 5 0 mL试样( 6 . 2 ) 于 5 0 mL比色管中。 以下按 7
14、. 1 . 1 . 2 - 7 . 1 . 1 . 4 步骤进行。 7 . 3 铁( II) 的测定 移取 5 0 mL试样( 6 . 3 ) 于 5 0 MI ， 比色管中。 以下按 7 . 1 . 1 . 2 - 7 . 1 . 1 . 4 步骤进行( 不加盐酸经胺) 。 7 . 4 空白试验 用 5 0 MI水代替试样， 按与测定试样相同的步骤测其吸光度。 7 . 5校准 7 . 5 . 1 参比溶液的制备 准确移取一定体积的铁标准溶液( 4 . 1 1 ) 和( 4 . 1 2 ) 于一系列 5 0 m L比色管中， 制备一系列浓度范围 的含铁参比溶液， 参比溶液的浓度范围应与待测试液
15、含铁浓度相适应。加 。 . 5 mL硫酸溶液( 4 . 5 ) 于每 一个比色管中， 并用水稀释至 5 0 mL . 按照每一种已确定形式的铁的相应步骤( 见7 . 1 -7 . 3 ) ， 用与处理试样相似的方法对参比溶液进行 处理。 7 . 5 . 2 绘制校准曲线 以铁离子浓度( m g / L ) 为横坐标， 所测吸光度为纵坐标绘制校准曲 线。 7 . 5 . 3 校准周期 定期进行校准， 对每批新的试剂要重新做校准曲线。 8结果计算 8 . 1 计算 铁含量以 质量浓度P 计， 数值以毫克每升( m g / L ) 表 示， 按式( 1 ) 计算: P =f ( A， 一A O ，
16、( 1 ) 式中 : 了 - 校准曲线的斜率; A I 试样的吸光度; A 。 空白试样的吸光度。 8 . 2 结果的报告 报告结果时应指明所测铁的形式: a ) 铁浓度为 0 . 0 1 0 -0 . 1 0 0 m g / L时， 结果应精确到 0 . 0 0 1 m g / 1 . a ( 3 5 )3 HG/ T 3 5 3 9 -2 0 0 3 b ) 铁浓度为0 . 1 0 0 - 1 0 mg / L时， 结果应精确到。 . 0 1 m g / L, c ) 铁浓度大于 1 0 mg / L时， 结果应精确到 。 . 1 m g / L . *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如
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