GBT 16477.1-1996.pdf

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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 稀土总量测定 G B / e 1 6 4 7 7 . 1 -1 9 9 6 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f r a r e e a r t h f e r r o s i l i c o n a l l o y a n d r a r e e a r t h f e r r o s i l i c o n 代替 Y B 2 5 0 3 7 7 ma g n e s i u m a l l o y -D e t e r m i n a t

2、i o n o f t o t a l r a r e e a r t h c o n t e n t 第一篇方法 1 fIK法测定稀土总it 1 主题内容与适用范围 本标准规定了稀土硅铁合金、 稀土镁硅铁合金中稀土总量的测定方法。 本标准适用于稀土硅铁合金、 稀土镁硅铁合金中稀土总量的测定。测定范围: 2 %-4 2 %0 2 I 用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总 则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则 方法原理 试样用硝酸、 氢氟酸溶解， 高氯酸冒 烟驱氟， 经二次氨水分

3、离钙镁并脱水除硅， 在p H 1 . 8 的酸性溶 液中， 以草酸沉淀稀土 算系数， 即为稀土总量 。经保温、 过滤、 洗涤， 于9 0 0 灼烧至恒重。 称重氧化物并扣除氧化牡量， 乘以换 4 试剂和材料 4 . 1 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) a 4 . 2 氢氟酸( p l . 1 5 g / m L ) o 4 . 3 高 氯酸( p 1 . 6 7 g / m l ) 。 4 . 4 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) o 4 . 5 乙醇( 9 5 0 0 ) , 4 . 6 过氧化氢( 3 0 %) a 4 . 7 氯化按 4 . 8 盐酸( 1

4、+ll0 4 . 9 盐酸( l +4 ) , 4 . 1 0 盐酸( 5 +9 5 ) 国家技术监督局1 9 9 6 一 0 7 一 0 9 批准1 9 9 7 - 0 1 一 0 1 实施 G B / T 1 6 4 7 71 -1 9 9 6 4 . 1 1 盐酸溶液( 0 . 2 2 5 m o l / L ) 4 . 1 2 氨水( 1 十1 ) . 4 . 1 3 氨水( 1 +4 ) 4 . 1 4 氯化按洗涤液: 2 g 氯化按溶于1 0 0 m L水中. 使用时用氨水( 4 . 1 2 ) 调至p H 9 -1 0 4 . 1 5 草酸溶液( 1 0 0 g / L ) 4

5、. 1 6 草酸洗涤液( 1 0 g / L ) . 4 . 1 7 抗坏血酸溶液( 2 0 g / L ) . 4 . 1 8 酒石酸溶液( 5 0 g / L ) . 4 . 1 9 一氯乙 酸缓冲 溶液( p H I . 7 )称取8 7 g 一氯乙酸， 溶于2 0 0 m L 水中， 用氨水调至p H l . 7 ( 用酸度 计或精密试纸测量) 4 . 2 0 二氧化牡标准贮存溶液: 称取0 . 2 1 0 6 g 硝酸牡C T h ( N O , ) , 4 H , O ) ( 9 9 . 9 %) 于2 0 0 m 1 _ 烧杯 中， 加少量水溶解， 加1 0 m L盐酸( 4 -

6、 4 ) 蒸干， 再加2 5 m L盐酸( 4 - 4 ) 溶解， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用 水稀释至刻度， 混匀 此溶液1 m L含1 0 0 p g 氧化社。 4 . 2 1 二氧化牡标准溶液: 移取5 0 . 0 0 m L二氧化钦标准贮存溶液( 4 - 2 0 ) 于5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀 释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L含1 0 p g 二氧化钦。 4 . 2 2 间甲酚紫指示剂( 1 g / L乙醇溶液) 。 4 . 2 3 对硝基酚指示剂( 5 g / L ) o 4 . 2 4 偶氮肿r 溶液( 2 g 八) 。 5 仪器和设备 分析天平， 感

7、量。 . 1 m g . 分光光度计。 高温炉， 温度 0 C - l 1 0 0 “C 5.15.2刘 6 分析步骤 6 . 1 测定数量 称取两份试料进行平行测定， 取其平均值。 6 - 2 试料 按表1 称取试料， 精确至0 . 0 0 0 1 g 表 1 稀土总量， %( ， / ， )试料, g 蕊1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 0 - 5 0 0 0 0 . 3 0 0 0 63 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 4 测定 6 . 4 . 1 将试料( 6 . 2 ) 置于干燥黄金皿中， 缓缓滴加5 m l 硝酸( 4 . 1 ) , 5 m L氢氟酸( 4 - 2

8、) ， 待试料溶解反 应平释后， 加3 -5 m l高氯酸， 加热至冒高氯酸烟， 取下稍冷， 用水冲洗皿壁， 继续加热至高氯酸浓烟冒 尽 。 .刁 .tt4 . 2 : 边缓缓滴加氢氟酸( 4 - 2 ) 边摇动黄金皿， 避免因反应剧烈引起试样蹦溅。 取下冷却， 加2 0 m L 盐酸( 4 - 8 ) 于黄金皿中， 加热溶解盐类并转移至3 0 0 m l - 烧杯中. 用带胶皮 失的玻璃棒将皿 擦净， 用水分次冲洗皿壁。继续加热溶清， 加热水稀至体积1 3 0 m 工 ， 滴加氨水( 4 . 1 2 ) 至 G s / T 1 6 4 7 71 - -1 9 9 6 大量沉淀出现并过量 2

9、0 mL ， 加 1 -2 m L过氧化氢( 4 . 6 ) ， 加热至微沸 2 mi n后. 补加 5 m l氨水 ( 4 - 1 2 ) ， 保持溶液最终p H9 。 取 卜 稍冷， 用中速滤纸过滤 用温热的氯化钱洗涤液( 4 - 1 4 ) 洗烧杯和沉淀 各二 次， 弃去滤液 注 稀土 镁硅 铁合金分离时， 加3 -5 g 氯化钱 6 . 4 _ 3 将沉淀用热的盐酸( 4 - 8 ) 溶千原烧杯中， 按6 . 4 . 2 条中氨水分离重复一次， 用温热的氯化r洗涤 液( 4 - 1 4 ) 洗烧杯3 次， 沉淀6 - 7 次， 弃去滤液。 注: 稀土镁合金二次氨水分离时， 可不必再加氯

10、化钱( 4 . 7 ) 6 . 4 . 4 沉淀和滤纸置于原烧杯中。加2 5 m L l id 酸( 4 - 1 ) , 5 -7 ml , 高氯酸( 4 . 3 ) . 盖上表皿加热破坏滤 纸， 待剧烈作用仃止后， 继续加热至冒浓厚白烟并蒸至体积 1 -2 m L ， 取下稍冷， 加 2 -3 ml盐酸 ( 4 . 4 ) , 1 一 .一2 滴过氧化氢( 4 . 6 ) , 5 0 m l热水， 用热水洗涤表面I18 及烧杯内壁. 用中速滤纸过滤于4 0 0 m l , 烧杯中， 用温热盐酸( 4 . 1 0 ) 洗涤烧杯3 次， 洗涤滤纸 6 - 7 次， 滤去二氧化硅及不溶物 注: 破

11、坏滤纸时若溶液变黑， 表明硝酸加入量不足， 应立即 取下烧杯补加硝酸 6 . 4 - 5 滤液稀至体积1 5 0 m l ， 加热至沸， 加人5 0 m l近沸的草酸溶液( 4 . 1 5 ) , 4 - y 5 滴间甲酚紫指示剂 ( 4 - 2 2 ) , 滴加氨水( 4 . 1 2 ) 至试液由探粉色变为浅粉色， 此时p H约为1 . 8 ( 用精密p H试纸检验) ， 在不断 搅拌下加入1 0 m L乙醇( 4 - 5 ) ， 加热近沸并保温2 0 m i n 6 . 46 取 f 流水冷却至室温， 用慢速滤纸过滤， 用草酸洗涤液( 4 . 1 6 ) 洗烧杯 3 次， 用一小片滤纸擦净

12、烧 杯并将沉淀全部转移至滤纸上， 洗沉淀6 -8 次。 将沉淀和滤纸转移至已恒重的铂祸中， 烘干、 灰化， 并于 9 0 0 ( 马弗炉中灼烧 3 0 m i n 。取出置于干燥器中冷却至室温称重。重复灼烧直至恒重 6 . 4 . 7 将恒重后的稀上氧化物置于1 0 0 m L烧杯中， 加人1 0 m l 盐酸( 4 - 8 ) 和数滴过氧化氢( 4 - 6 ) ， 低 温加热溶解. 取下冷却至室温， 移人 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 8 移取r 述溶液5 . 0 0 m L 于 2 5 m L容量瓶中， 加入2 m L抗坏血酸溶液( 4 . 1 7 )

13、 , 1 m l酒石酸溶 液， 摇匀， 加 2 滴对硝基酚指示剂( 4 . 2 3 ) , 用氨水( 4 . 1 3 ) 调至溶液变黄色， 再用盐酸( 4 . 8 ) 将溶液调至无 色， 加2 ml盐酸( 4 . 1 1 ) , 2 . 5 m L 一 氯乙酸缓冲溶液( 4 . 1 9 ) , 2 m L偶氮脾 I 溶液( 4 - 2 4 ) ， 以水稀至刻 度， 混匀 6 . 4 . 9 将部分试液置于 3 c m比色皿中， 于分光光度计波长5 9 0 n m处， 以试剂空白溶液为参比测量吸 光度， 从 L 作曲线上查出相应的二氧化牡量。 一m , ) X 0 . 8 3 1 刀 。 又 1

14、 0 0 式中m 招 稀土氧化物和二氧化钦的质量， 9 ; ， 二氧化 钦的质量, g ; 。 ， 空自的质量, g ; ， 试料的质量， 9 ; 8 3 1 一一为包头矿中混合稀土氧化物换算成稀王金属的换算系数 注: 其他地区矿物中的换3 7 系数应根据实验数据另求 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列的允许差 2 6 6 c B / T1 6 4 7 7 . 1 一1 9 9 6 表 2 稀土总员允许差 2 . 0 0一 5 . 0 0 一一一一一一一一 0 . 2 0 5 0 0 一 L 10 0 0 . 3(， 户 1 1 . 0 0 一 2 9 _ 0 0 0 4

15、( ) 2 9 . 0 0 4 艺 . ) 0 JS O 第二篇方法 2 三澳偶氮肿分光光度法测定稀土总量 9 主题内容与适用范围 本标准规定了稀土硅铁合金、 稀土镁硅铁合金中低含量稀土的测定方法 本标准适用于钵组稀土矿冶炼的稀土硅铁合金、 稀上镁硅铁合金中低含量稀上的测定。NIJ定范围 叭2 %6 . 。 % 1 0 引用标准 G BI . 吐 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 ( 击 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则 11方法原理 试样经硝酸一 氢氟酸溶解， 高氯酸冒烟驱氟 盐酸提取 在0 . 9 6 m

16、ol /I 盐酸介质中， 加抗坏血酸溶液 还原铁， 钵组稀土元索与二浪偶氮肿生成蓝色络合物， 测量其吸光度。 飞 2 试剂 1 21 硝酸( 尸 1 . 4 2 9 / m L ) 1 2 . 2 氢氟酸( 户 1 . 1 5 9 / rn L ) 。 1 2 . 3 高氯酸( 刀 16 7 9 / m l _ ) 1 2 . 4 盐酸( 1 +1 ) 12 5 抗坏血 酸溶液( 209 /L) ， 用时现配 犯 6 三 溟偶氮肿溶液( 1 9 /I) 12. 了 邻菲谬琳溶液(59 /l) 。 . 5 9 邻菲哆琳用20m L乙 醇溶解， 再以水稀释至1 。 。 n 1 L 1 2 . 8

17、过氧化氢( 3 0 %) 1 2 . 9 稀上标准贮备 溶液: 称取1 . 2 034 9 经提纯的 钵组混合稀土氧化物( 9 9 ， 9 %) ， 用盐酸及过氧化 氢溶解. 以水稀释至l o 00 m L ， 混匀。此溶液 l m L含l m g 混合稀土 1 2 . 10稀上标准溶液: 移取5 ， 00 m l稀土标准贮备溶液( 比. 9)于5 00m L容量瓶中， 加入20。 ， 1 _ 盐酸 ( 比 4 ) . 以水稀释至刻度. 混匀。 此溶液l m L含10滩 混合稀土 1 3 仪器 分光光度计 飞 4 分析步骤 飞 41 测定数址 G B / T 1 6 4 7 71 -1 9 9

18、 6 称取两份试料进行平行测定， 取其平均值 1 4 . 2 试料 称取。 . 1 0 0 。 9 试料。 1 4 . 3 空(, l 试验 随同试料做空白试验 1 4 . 4 测定 1 4 - 4 . 1 将试料( 1 4 . 2 ) 置于2 5 0 m l 一 干燥的聚四氟乙烯烧杯中， 加入5 m l硝酸( 1 2 . 1 ) , 滴加约5 m L A 氟酸( 1 2 - 2 ) ， 边加边摇动， 待剧烈反应停止后， 再加入3 -5 m L高氯酸( 1 2 . 3 ) , 置于电热板上加热， 至高 氯酸冒烟. 并蒸至近干。冷却后加入 1 0 m L盐酸( 1 2 . 4 ) , 2 - y

19、 3 滴过氧化氢( 1 2 . 8 ) ， 加热至溶清用水冲 洗杯壁， 继续加热至无气泡逸出。冷却后用水转移至2 5 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 混匀 注: 试料中钡、 银含量大千稀土含量 3 0 %时 需改用硫酸加热冒烟 1 4 - 4 . 2 按表3 移取试液于5 0 m L容量瓶中， 加8 . 0 m L盐酸02 . 4 ) , 3 . 5 m L抗坏血酸( 1 2 . 5 ) , 4 . 0 m 1 三澳偶氮肿( 1 2 . 6 ) ， 以水稀释至刻度混匀。 表 3 稀土含量， %分取试液休积, m l . 0 . 2 0 - 1 - 0 0 1 0 . 0 0 l . 0 0

20、 - - 2 . 5 0 2 . 0 0 2 . 5 0 - - 6 . 0 0 1 . 0 0 注: 试料中 钙含量大于稀土六倍， 在加入三澳偶氮肿之前需加入2 . 0 m l邻菲哆琳( 1 2 . 7 ) ， 以掩蔽钙同时带曲线、 带空白。 1 4 - 4 . 3 将部分试液置于 1 c m比色皿中， 于分光光度计上波长6 3 2 n m处， 以随同试料的空自作参比， 测量吸光度。 1 4 . 4 . 4 从工作曲线上查出相应的稀土量。 1 4 . 5 工作曲线的绘制 1 4 - 5 . 1 移取0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0

21、 , 2 . 5 0 m L混合稀土标准溶液( 1 2 . 1 0 ) 于 系列5 0 m L容量 瓶中， 以下按1 4 . 4 . 2 , 1 4 . 4 . 3 操作 1 4 - 5 . 2 以稀土量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 1 5 分析结果的计算与表述 按下式计算稀土的质量百分数 R E ( Y o ) 式中: 。厂一 自工作曲线上查得的稀土量 V 。 一一试液总体积， m L ; V分取试液体积， mL; m试料的质量， R 川1 V o XV 1 0 - 6X 1 0 0 , f l 9导 1 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 d 所列允许差 G B

22、 / T 1 6 4 7 7 . 1 一1 9 9 6 表 4 稀土含量 允许差 0 . 2 0- 0. 5 00 . 0 4 0 . 5 0 - 1 . 0 0 0. OS I . 0 0 . 2 . 5 0 0 . 1 2 2 . 5 0 - 6 . 0 0( ) . 1 6 附加说明 : 本标准由国家计委稀土办公室提出。 本标准由冶金工业部包钢稀土研究院负责起草。 本标准由冶金工业部包钢稀土研究院起草。 本标准主要起草人， 方法 1 陈伟莉， 方法 Z 崔爱端。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/