SJ-T-10087.5-1991.pdf

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1、S I 中华人民共和国电子工业行业标准 s J / T 1 0 0 8 7 . 1 一1 0 0 8 7 . 8 - 9 1 彩色显象管玻璃主要原材料 的化学分析方法 1 9 9 1 一 0 4 - 0 8 发布 1 9 9 1 一 0 7 - 0 1 实施 中华人民共和国机械电子工业部发布 中华人民共和国电子工业行业标准 氧化铅的化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f l i t h a r g e S J / T 1 0 0 8 7 . 5 - 9 1 主题内容与适用范围 1 . 1 主题内容 本标准规定了彩

2、色显象管玻璃用原材料氧化铅的分析项目和分析方法。 1 . 2 适用范围 本标准适用于彩色显象管玻璃原材料氧化铅的例行分析或仲裁分析。也适用于黑白显象 管及技术要求相近的其它玻璃用原材料氧化铅的分析。 2 引用标准 G B 9 0 0 0 . 电子玻璃化学分析方法总则 分析方法 3 . ， 一氧化铅的分析 3 . 1 . 1 方法提要 试样用醋酸溶解。在p H -5 时， 以二甲酚橙为指示剂， 用 E D T A标准溶液络合滴定。 3 . 1 . 2 试剂及溶液 a醋酸: 1 ! 2 ; b . 氨水: 1 :1 ; c . 缓冲溶液: P H 5z 5 醋酸按 2 5 0 g 溶解于水中， 加

3、醋酸 5 0 m l ， 加水稀释至 1 0 0 0 m l ; d . 二甲酚橙溶液, 0 . 1 % 二甲酚橙试剂 0 . 1 g 溶解于 1 0 0 m l 乙醇( 9 5 %) 中。 e . 锌标准溶液: 0 . 0 l M 称取纯锌( 9 9 . 9 9 ) 碎屑 0 . 8 5 3 8 g , 置于 3 0 0 m l 烧杯中， 加水 1 0 0 m l , 2:1 盐酸 1 5 m l , 澳 水数滴。加热溶解， 煮沸。冷却后移入 1 0 0 0 i n 的容量瓶中， 加水稀释至刻度。 f . E D T A标准溶液 : 0 . 0 l M 称取乙二胺四乙酸二钠 3 . 8 g

4、溶解于 1 0 0 0 m l 水中。 标定: 吸取锌标准溶液 2 0 ml 于3 0 0 m l 三角烧杯中， 加水约8 0 m l 。 用氢氧化钠溶液中和到 p H - 5 时 ， 加入P H -5 的缓冲溶液 I O m l ， 二 甲酚橙溶液5 滴。 用E D T A标准溶液滴定， 溶液 中华人民共和国机械电子工业部 1 9 9 1 - 0 4 - 0 8 批准1 9 9 1 - 0 7 - 0 1 实施 s J / T 1 0 0 8 7 . 5 -9 1 由蓝紫转为黄色即为终点。E D T A标准溶液的浓度按下式计算: M o loV 式中: M - E D T A标准 溶液的摩尔

5、浓 度; Mo 锌标准溶液的摩尔浓度; lr n 移取锌标准溶液的体积， m l ; V滴定消耗E D T A标准溶液的体积， m l , 3 . 1 . 3 试样 送检试样用缩分法取其中约2 0 9 。 在玛瑙研钵中研细( 到用手指轻搓时无颗粒感止) ， 放在 l 1 0 C 恒温的烘箱中 烘干2 n , 置于干燥器内放冷。 3 . 1 . 4 分析步骤 准确称取试样 0 . 4 g 于 2 0 0 m l 烧杯中。 用水润湿， 加 ! : 2 醋酸 2 0 m l ， 加热溶解。 冷却. 移 入 2 5 0 m l 容量瓶中， 加水至刻度， 摇匀。 从中吸取 2 5 n il置于3 0 0

6、 n i l 三 角烧杯 中， 加 水至约 1 0 0 m l 。用 1 :I 氨水调节溶液 P H为 5 . 0 -5 . 5 。加p H x5 缓冲溶液 1 0 m l ， 二甲酚橙指示剂 5 滴。 用E D T A 标准溶液滴定至溶液由紫红变为黄色时即为终点。 3 . 1 . 5 分析结果的计算 试样中氧化铅的含量按下式计算: P b O( % )= 0 . 2 2 3 2 X MX V X 2 5 0 W义2 5 X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式中: M - E D T A标准溶液的摩尔浓度;

7、 F 滴定消耗 E D 丁 八标准溶液的体积， 川; w一一称样量. 9 . 3 . 1 . 6 精密度或允许差 相对标准偏差小于 0 . 1 5 %, 3 . 2 游离铅的分析 3 . 2 . 1 方法提要 试样用醋酸溶解. 过滤后， 残渣溶解于硝酸中， 用原子吸收光度法测定铅。 3 . 2 . 2 试剂及溶液 醋酸, l : I ， 1 ， 1 0 ; b . 硝酸: ! :l ; c . 铅标准溶液: 。 . 5 mg / ml 称取经清洗除尽表层氧化铅的纯铅( 9 9 . 9 9 %以上) 0 . 5g ， 用 1 :I 硝酸 1 5 m l 溶解， 蒸干。 加入 I : I 硝酸5

8、0 m l ， 加热溶解后移入 1 0 0 0 n i l 容量瓶中， 以 水稀释至 刻度。 3 . 2 . 3 仪器 原子吸收光谱仪。 空芯阴极灯。 仪器工作条件见表 。 S J / T 1 0 0 8 7 . 5 -9 1 表 1 岛津A A - - 6 4 。 一1 3原子吸收分光光度计设定的工作条件 分析元素 分析线波长 r ln 然烧器长度 cm 燃烧器高度 mm 火焰 种 类 气体流量, L 加) 泊 助燃可然 Pb21 7 . 01 05 空气一 乙炔 1 02 . 5 3 . 2 4 试样 同 3 . 1 . 3 条。 3 . 2 . 5 分析步骤 准确称取 I . 0 g 试

9、样置于 2 0 0 m l 烧杯中。 用少许水润湿后， 加 1 : 1 醋酸 3 0 ml ， 加热溶解。 用慢速滤纸过滤， 用 : 1 0 醋酸洗涤至无 P b “ 反应( 可用S 0 ;检查) 为止。 残渣用 I : 硝酸2 5 m l 溶入烧杯中， 彻底冲洗滤纸， 加热溶解完全。 冷却后移入 1 0 0 m l 的 容量瓶中， 以水稀释至刻度。按表 I 中所列仪器工作条件测定试样溶液中铅的原子吸光度。 工 作曲线 : 吸取铅标准溶液1 , 2 , 3 , 4 . 5 m 1 分别置于 I 0 0 m l 容量瓶巾。 加人 :I 硝酸 2 0 m l ， 以水稀释至刻度， 摇匀。按表 1

10、中所列仪器工作条件， 同试样溶液一起测定标准挤液系 列的吸光度。绘制铅浓度与吸光度之间的关系线， 作为工作曲线。 3 . 2 . 6 分析结果的计算 根据测得试样溶液的吸光度， 从标准工作曲线上查出相应的铅含量 按 下 式计算试样中游 离铅的含量: P b ( % ) = - 李 - x 1 0 0. . . . . . . . . . . . ， . . . . . . . . . . ( 3 ) W 义1 式中: A一 一 从标准曲线 卜 查出的试样溶液中含r; 、 的量, m g ; V , 一 一 称样员“ g o 3 . 2 . 7 精密度 相对标准偏差小于 5 %. 3 . 3 四

11、氧化三铅的分析 试样经醋酸溶解， 用碘化钾还原四氧化三铅后， 以硫代硫酸钠标准溶液滴定游离出来的 碘， 从而测定四氧化三铅。 3 . 3 . 1 试剂 及溶液 e . 冰酪酸溶液: 1 : 3 ; b . 醋酸钠: 饱和溶液; c . 硫代硫酸钠标准溶液: 。0 1 N 按G B 6 0 1 配制。 d . 可溶性淀粉溶液: 0 . 5 yo水溶液; 。 . 碘化 钾: 固体。 t . 醋酸、 醋酸钠混合溶液: 5份体积的醋酸与9 5 份体积的醋酸钠饱和溶液混合. 3 . 3 . 3 试样 同 3 . 1 . 3 条。 3 . 3 . 4 分析步骤 称取试样 5 g 于 5 0 0川 磨口三角

12、瓶中， 加入数颗小玻璃珠。加少许水润湿后， 加醋酸洛液 2 0 m l 将试样全部溶解。加入醋酸. N 湘# 钠混合溶液 1 5 0 m l , 碘化钾 I . 0 g , 盖好盖子。摇动， 使 s J / T 1 0 0 8 7 . 5 -9 1 碘化钾溶解。用水冲洗瓶盖及瓶壁。 于暗处放置约 5 m i n 。以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄 色。加入可溶性淀粉溶液约 2 ml ， 继续滴定至无色透明即为终点。 3 . 3 . 5 分析结果的计算 试样中四氧化三铅的含量按下式计算: P b 3 04)二 V N X 0 . 3 4 2 8 W 义 1 0 0 . . . . . . . .

13、. . . . . . . . . . . . . . . . 一 。 “ ( 4 ) 式中: V 滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， m l ; A 一 一 硫代硫酸钠标准溶液的浓度; W称样量， 3 . 3 . 6 精密度 相对标准偏差小于2 %0 3 . 4 三氧化二铁的分析 3 . 4 飞 方法提要 硝酸溶样、 E D r A溶液掩蔽铅。 用盐酸经胺还原高价铁后， 以邻菲罗琳显色， 分光光度法测 定 3 ， 4 2 试剂及溶液 a . 硝酸: 1 : 4 ; b . 盐酸: 1 :1 ; c . 氨水: 1 : 1 ; d . E D T A溶液: 1 0 %; e . 醋酸按溶液:

14、t o 炜; f . 盐酸轻胺溶液: 1 0 %; 9 . 邻菲罗琳溶液: 0 . 2 %乙醇溶液; h . 铁标准溶液: 含 F e z 0 3 5 m g / m l 称取纯铁( 9 9 . 9 9 写) 0 . 1 3 9 9 g ， 加 I : 1 硝酸1 5 m l ， 加热溶解。 煮沸赶尽氮氧化物。 冷却， 移 入 1 0 0 0 m l 容量瓶中。 以水稀释至刻度、 摇匀。 吸取 2 5 ml 置于 0 0 0 m l 容量瓶中， 加1: 1 盐酸 1 0 1 11 1 并以 水稀 释至刻度。 9 . 过氧化氢溶液。 3 . 4 . 3 试样 同,3 . 1 . 3条。 3 .

15、4 . 4 分析步孩 准确称 取试样1 . 0 g 于1 0 0 m l 烧杯中， 加I : 4 硝酸1 0 m l ， 加热溶解 ， 滴加过氧化氢 I m l 后慢慢加热蒸发， 至有盐类析出止。 取下， 冷却后加E D T A 溶液1 0 m 1 。 用氨水调节p H 到 5 -5 . 5 ，加醋酸按溶液 5 ml , 盐酸经胺溶液 1 m l ， 摇匀。加邻菲罗琳溶液 5 ml ， 在沸水浴上煮 1 0 m i n ， 冷却， 移入5 0 m l 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 摇匀。 选用适当的比色皿， 以试剂空白为参比， 测定 5 1 0 n m波长处的吸光度。 标准曲 线的绘制: 分别

16、吸取 铁标准溶液。 , 2 , 4 , 6 , 8 , 1 0 m l 置于1 0 0 m l 烧杯中。 加E D T 人溶 液 1 0 ml ， 用氨水调节p H至 5 -5 . 5 ， 加醋酸按溶液 5 MI , 盐酸轻胺溶液 1 m l ， 摇匀. 加邻菲罗琳 溶液5 m l ,置于沸水浴上加热 0 m in ， 冷却， 移入5 0 m l 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 摇匀组成 标准溶液系 列。 在与试样溶液相同的测定条件下 测定标准溶液系 列的吸光度。绘制浓度与吸 一22 一 s a / i 1 0 0 8 7 . 5 -9 1 光度的关系线即标准曲线。 3 . 东5 分析结果的计算

17、 由试样溶液的吸光度， 从标准曲线上查出其相应的含三氧化二铁的量， 再按下式计算试样 中三 氧化二铁的含量 : F e p O .)二 A 详 义1 0 ,义 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5 ) 式中: A从标准曲线上查出试样溶液中含三氧化二铁的量, p g ; W称样量， 3 4 . 6 精密度 相对标准偏差应小于 5 %. 3 . 5 氧化铜的分析 3 . 5 . 1 方法提要 试样溶解后用新亚铜灵显色， 氯仿萃取显色物， 分光光度法测定铜。 3 . 5 . 2 试剂及溶

18、液 a . 硝酸: I ， 1 ， I : 3 ; b . 氨水: 飞: 卜 c . 醋酸按溶液“. 3 0 % 称取醋酸按 1 5 0 g , 溶解于 5 0 0 m l 水中， 用 : 1 硝酸调节到p H 5 。移入 1 0 0 0 m l 分液漏 斗中， 加盐酸轻胺溶液 5 m l , 新亚铜灵溶液 1 0 n il ， 以氯仿萃取除铜。至有机相无色为止。弃去 有机相， 水相过滤后备用。 a . 盐酸羚胺溶液“, 1 0 %( 当日配制， 按醋酸按溶液相同方法除铜) ; e . 新亚铜灵( 2 , 9 一 二甲基邻菲罗琳) 溶液: 0 . 1 %的乙醇溶液; f .氯仿 ; 9 . 过

19、氧化氢溶液: 1 : 1 ; h . 铜标准溶液: 含C U O 1 0 ; ;即ml 称取纯铜屑( 9 9 . 9 9 %) 0 . 1 5 9 8 g置于 2 0 0 m l 烧杯中， 加 I :1 硝酸 1 5 m l ， 加热落解， 赶尽 氮氧化物。 取下， 冷却后移入 1 0 0 0 m l 容量瓶中， 以水稀释至刻度。 准确吸取 2 5 m l 置于5 0 0 m l 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 摇匀。 3 . 5 . 3 试样 同 3 . 1 . 3 条。 3 . 5 . 4 分析步骤 准确称取试样 5 . 0g 置于 l o o m ! 烧杯中， 加 : 3 硝酸 1 0 n

20、 i l 加热溶解。滴)7 0 过氧化氢使 溶液澄清， 煮沸除掉氮氧化物。 冷却， 移入 ! 2 5 m l 分液 漏斗中， 加水稀释至约 0 m l 。 加醋酸镶 溶液 1 0 ml ， 用 I : I 硝酸或 1: 1 氨水调节p H为5 。加入盐酸轻胺溶液 5 m l , 摇动 3 0 s 后加新 亚俐灵溶液 1 0 n i l , 摇匀。放置约 3 m i n 。加氯仿 1 0 ml , 振荡 3 0 s ， 分层后移入盛有 5 m l 无水乙 醇的2 5 0 m l 容 量瓶内， 再用5 m l 氯 仿萃取一次。合并有机相， 并用乙 醇稀释至刻 度。 分析试样时应同时做试剂空白。 选

21、用适当比色皿于分光光度计上， 以试剂空白为对照测定 1 6 0 n m处的吸光度。 标准曲线的绘制: 吸取铜标准溶液 0 , 1 , 2 , 3 , 1 , 6 , 8 ml 分别置于 2 5 m l 的分液漏斗中。 加 水稀释至约 4 0 m l ， 加入醋酸按溶液 1 0 m l , 调节 p H至5 。 加盐酸经胺溶液 5 n il , 摇动3 0 s . 加新 一2 3 一 s a / T 1 0 0 8 7 . 5 -9 1 亚铜灵溶液 1 0 m l , 摇匀. 放置 3 m i n .准确加入氯仿 1 0 m l ， 振荡 3 0 s ， 分层后移入盛有 5 m l 无 水乙醇的

22、 2 5 m l 容量瓶内， 再用5 n i t 氯仿萃取一次。合并有机相， 并用乙醇稀释至刻度。 在与测定试样相同的条件下测定标准溶液系列的吸光度。绘制氧化铜浓度与吸光度的关 系线即标准曲线。 3 - 5 . 5 分析结果的计算 根据测得试样溶液的吸光度. 从标准曲线上查出相应含氧化铜的量， 按下式计算出试样中 氧化铜的含量 : Cu o( %)= A I V义 1 0 ,义 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5 ) 式中: 月一一查得试样溶液中含氧化铜的量， v 9 : W试样

23、量， 9 。 3 . 5 . 6 精密度 相对标准偏差小于 0 %, 附加说明: 本标准由机械电子工业部电子标雕化研究所归口。 本标准由 4 4 0 0厂及机械电子工业部电子标准化研究所负责起草。 本标准主要起草人: 李广会、 刘承钧。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/