SN-0290-1993.pdf

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1、中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N 0 2 9 0 一 9 3 出口肉类中稻瘟净残留量检验方法 M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f k i t a z i n r e s i d u e s i n me a t f o r e x p o r t 1 9 9 3 一 1 2 一 2 8 发布 1 9 9 4 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 中 华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口肉类中稻瘟净残留量检验方法 s N 0 2 9 0 一9 3 Me t h o d f o

2、r t h e d e t e r mi n a t i o n o f k i t a z i n r e s i d u e s i n me a t f o r e x p o r t 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口肉类中稻瘟净残留量检验的抽样、 制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口分割猪肉中稻瘟净残留量的检验。 2 抽样和制样 2 - 1 检验批 以不超过 2 5 0 0 件为一检验批。 同一检验批的商品应有相同特征， 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽样数量 批量， 件最低抽样数， 件 l ro 2 5 11 - 2 5 2 6 - 1 0 0

3、5 1 0 1 - - - 2 5 0 1 0 2 5 1 5 0 0 1 5 5 0 1 1 0 0 0 1 7 1 0 0 1 - 2 5 0 0 2 0 2 . 3 抽样方法 按 2 . 2 规定的抽样件数随机抽取， 逐件开启。 肉及肉制品( 罐头除外) : 从每件中 取一袋作为原始样品， 其总量不少于2 k g ， 放人清洁容器内， 加 封后， 标明标记， 及时送交实验室。 如每件中无小包装， 或有小包装但每袋重量超过2 k g 者， 则可用锋利刀( 用酒精灭菌 过) 在抽出的 包件中， 每件割取不少于1 0 0 g ， 混合后置于清洁容器内， 作为混合原始样。混合原始样的总量不少于

4、2 k g 。 加封 后， 标明标记， 及时送交实 验室。 2 . 4 试样制备 从每 袋原始样品中 取出 部分有代表性样品， 经高速组织捣 碎机捣碎均匀， 充分混匀。用四分法缩 分 出 不少于1 0 0 0 g 试样， 混匀， 均分成两份。 装入清洁的容器内， 加封后， 标明标记。 2 . 5 试样保存 将试样于一1 8 以下冷冻保存。 注在抽样及制样过程中， 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 31 方法提要 中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 3 - 1 2 - 2 8 批准1 9 9 4 - 0 5 - 0 1 实施 1 S N 0 2 9 0 一9

5、3 以乙睛提取试样中 稻瘟净， 经二抓甲 烷液 液分配， 中 性氧 化铝住净化。 用配有火焰光度检测器的气 相色谱仪测定， 外标法定量. 3 . 2 试剂和材料 3 . 2 . 1 乙睛: 分析纯， 用二氯甲烷饱和。 3 . 2 . 2 二氯甲烷: 分析纯。 3 . 2 . 3 氯化钠溶液: 浓度为 1 o %， 用蒸馏水配制。 3 . 2 . 4 氧化铝: 中性， 层析用. 1 0 0 - 2 0 0目， 经 6 5 0 灼烧 4 h ， 在 1 3 0 C 烘箱中活化2 h , 贮藏于密闭容 器中。 3 . 2 - 5 丙酮: 分析纯。 3 . 2 - 6 滤纸: 快速( 用丙酮提取 3

6、h ) -9 9 %. 3 . 2 . 8 K i t a z i n s t a n d a r d s o l u t i o n: A c c u r a t e l y w e ig h a n a d e q u a t e a mo u n t o f k i t a z in s t a n d a r d , d i s s o l v e in a c e t o n e a n d p r e p a r e a s o l u t i o n o f 1 . 0 m g / m L a s t h e s t a n d a r d s t o c k s o l u t

7、 i o n . A c c o r d i n g t o t h e r e - q u i r e m e n t , p r e p a r e t h e s t a n d a r d w o r k i n g s o lu t i o n o f a p p r o p r i a t e c o n c e n t r a t i o n . 3 . 3 A p p a r a t u s a n d e q u i p m e n t 3 . 3 . 1 G a s c h r o ma t o g r a p h : E q u i p p e d w i t h f l

8、a me p h o t o m e t r ic d e t e c t o r a n d p h o s p h o r o u s f il t e r ( 5 2 6 n ot) . T h e q u a r t z p i p e i n t h e v a p o r i z in g c h a mb e r a n d t h e q u a r t z wo o l i n t h e c o l u m n s h o u l d b e r e p l a c e d f r e q u e n t l y i n o r d e r t o s a t i s f

9、y t h e r e q u ir e me n t s o f t h e c l e a n i n g o p e r a t io n . 3 . 3 . 2 C o n i c a l f l a s k : 2 5 0 m L, wit h g r o u n d s t o p p e r . 3 . 3 . 3 S e p a r a t o r y f u n n e l : 5 0 0 mL . 3 . 3 . 4 E v a p o r a t i n g f l a s k ; 1 5 0 m L . 13 . 5 G r a d u a t e d t e s t

10、t u b e : 1 0 m L, wi t h g r o u n d s t o p p e r . 13 . 6 S h a k e r . 3 . 3 . 7 Wa t e r - b a t h . 3 . 3 . 8 Hig h s p e e d b l e n d e r . 13 . 9 R o t a r y e v a p o r a t o r 3 . 3 . 1 0 A l u min u m o x id e c o l u m n : 6 0 m ot X 1 0 mm( i d ) g la s s c o l u mn , p a c k e d w i t

11、 h c a 2 mm o f a b - s o r b e n t c o t t o n ( e x t r a c t e d wi t h a c e t o n e f o r 3 h) a t t h e b o t t o m o f t h e c o l u mn a n d f i l l e d wi t h c a 5 0 mm o f a l u m i n u m o x i d e ( 3 . 2 . 4 ) . R i n s e t h e c o l u m n wi t h 1 0 m L o f me t h y l e n e c h l o r i

12、 d e b e f o r e u s e . 13 . 1 1 S y r i n g e : 1 0 p L . 14 P r o c e d u r e S N 02 90 一 9 3 3 . 4 . 1 E x t r a c t io n We i g h c a 1 0 g o f t h e s a mp l e ( a c c u r a t e t o 0 . 1 g ) in t o a c o n i c a l f l a s k . A d d 3 0 m L o f a c e t o n i t r i l e ( 3 . 2 . 1 ) , s t o p p

13、 e r a n d s h a k e f o r 3 0 m i n w i t h a s h a k e r . F i l t e r t h e e x t r a c t w i t h a f i l t e r p a p e r ( 3 . 2 . 6 ) i n t o a s e p a r a t o r y f u n n e l . Th e r e s i d u e i s e x t r a c t e d a g a in w i t h 2 0 m L o f a c e t o n i t r i l e ( 3 . 2 . 1 ) f o r 1 0

14、 m i n . C o mb i n e t h e f i l t r a t e s i n t h e s a me s e p a r a t o r y f u n n e l . 3 . 4 . 2 C l e a n u p A d d 1 0 0 mL o f N a C l s o lu t i o n ( 3 . 2 . 3 ) a n d 3 0 mL o f me t h y l e n e c h l o r i d e ( 3 . 2 . 2 ) i n t o t h e f i l t r a t e . S h a k e f o r 2 m i n a n

15、 d l e t s t a n d t o s e p a r a t e c l e a r l y . T r a n s f e r t h e lo w e r me t h y l e n e c h l o r i d e e x t r a c t i n t o a n o t h e r s e p a r a t o r y f u n n e l a n d e x t r a c t t h e w a t e r p h a s e w i t h 2 0 mL o f me t h y l e n e c h l o r i d e ( 3 . 2 . 2 ) o

16、 n c e m o r e . C o mb i n e t h e m e t h y le n e c h l o r id e e x t r a c t s a n d w a s h t h e e x t r a c t w i t h 5 0 mL o f Na C l s o l u t i o n ( 3 . 2 . 3 ) . D i s c a r d t h e wa t e r p h a s e . C o n c e n t r a t e t h e me t h y l e n e c h l o r i d e e x t r a c t t o 1 0

17、mL a n d l e t p a s s t h r o u g h a n a l u mi n u m o x i d e c o l u mn ( 3 . 3 . 1 0 ) ( f l o w r a t e c a 2 mL / min ) , c o l l e c t t h e e f f l u e n t i n a n e v a p o - r a t i n g f l a s k . T h e n w a s h t h e a l u mi n u m o x i d e c o l u mn wit h 1 0 mL me t h y l e n e c

18、h l o r i d e a n d c o l l e c t t h e e f - f l u e n t i n t h e s a m e e v a p o r a t i n g f l a s k . Th e c o mb i n e d s o l u t io n is e v a p o r a t e d t o d r y n e s s b y a r o t a r y e v a p - o r a t o r i n a 4 0 C w a t e r - b a t h . D i s s o l v e t h e r e s i d u e a n

19、d w a s h t h e e v a p o r a t in g f l a s k s e v e r a l t ime s wi t h a s m a l l a m o u n t o f a c e t o n e . C o l l e c t t h e s o l u t io n a n d w a s h in g s i n t o a g r a d u a t e d t e s t - t u b e a n d d i l u t e e x a c t - l y t o 1 0 mL w it h a c e t o n e f o r d e t

20、e r m i n a t io n . 3 . 4 . 3 D e t e r mi n t a t i o n 14 . 11 G C o p e r a t in g c o n d i t io n a . C o l u mn : G l a s s c o l u m n , 1 rnX3 mm( i d ) , p a c k e d w i t h 4 %( m/ m) S E 3 0 +6 %( m/ m) O V - 2 1 0 o n c h r o m o s o r b W H P ( 8 0 -1 0 0 me s h ) ; b . C o l u mn t e

21、m p e r a t u r e : 1 9 5 C; c . I n j e c t io n p o r t t e m p e r a t u r e i 2 4 5 C; d . D e t e c t o r t e mp e r a t u r e : 2 4 5 “C; e . N it r o g e n : P u r i t y )9 9 . 9 9 %, f l o w r a t e 5 0 m L / m i n ; f . H y d r o g e n : 5 0 m L/ m i n ; g . A i r : 5 0 mL / m i n . 3 . 4 .

22、 1 2 G C d e t e r mi n a t i o n A c c o r d i n g t o t h e a p p r o x i ma t e c o n c e n t r a t io n o f k i t a z i n i n t h e s a mp l e s o l u t io n , s e l e c t t h e s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t i o n w i t h s i m i l a r p e a k h e i g h t t o t h a t o f s a m p l e s

23、o l u t i o n . T h e r e s p o n s e v a l u e s o f k i t a z i n in t h e s t a n d a r d s o l u t io n a n d s a mp l e s o l u t i o n s h o u l d b e i n t h e l i n e a r d e t e c t i n g r a n g e o f t h e i n s t r u m e n t . T h e s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t i o n s h o u l

24、 d b e d e t e r mi n e d i n - b e t we e n o c c a s io n a l l y w i t h t h e s a m p l e s o l u t i o n o f e q u a l v o l u m e . Un d e r t h e a b o v e c h r o m a t o g r a p h i c c o n d it i o n , t h e r e t e n t i o n t i m e o f k i t a z i n i s a b o u t 5 mi n . 14 . 4 B l a n

25、k t e s t T h e o p e r a t i o n o f t h e b l a n k t e s t i s t h e s a me a s t h a t d e s c r i b e d i n t h e me t h o d o f d e t e r m i n a t io n , b u t w i t h o mi s s io n o f s a mp l e a d d i t i o n . 3 . 5 C a l c u l a t i o n a n d e x p r e s s i o n o f r e s u l t T h e r

26、e s i d u e c o n t e n t o f k i t a z i n i s c a l c u l a t e d b y G C d a t a p r o c e s s o r o r a c c o r d i n g t o t h e f o l l o w i n g e - q u a t i o n: X = h . .V h , 仇 6 S N 0 2 9 0 一 9 3 wh e r e X-t h e c o n t e n t o f k i t a z i n i n t e s t s a mp l e , mg / k g ; h -t h

27、e p e a k h e ig h t o f k i t a z i n i n s a m p l e s o l u t i o n , mm; h , -t h e p e a k h e ig h t o f k i t a z i n i n s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t i o n , mm; c -t h e c o n c e n t r a t io n o f k i t a z in i n s t a n d a r d w o r k i n g s o lu t i o n , p g / mL; V -t h

28、e f i n a l v o l u m e o f s a m p l e s o l u t i o n, m L; -t h e ma s s o f t h e t e s t s a mp le , g . N o te , T h e b la n k v a l u e s h o u ld b e s u b t r a c t e d f r o m t h e a b o v e r e s u l t o f c a l c u la t io n . 4 L i mi t o f d e t e r m i n a t i o n a n d r e c o v e

29、r y 4 . 1 L i mi t o f d e t e r mi n a t i o n T h e l i mi t o f d e t e r min a t i o n o f t h i s me t h o d i s 0 . 0 1 m g / k g . 4 . 2 R e c o v e r y Ac c o r d i n g t o t h e e x p e r i m e n t a l d a t a , w h e n t h e f o r t i f y i n g c o n c e n t r a t i o n o f k i t a z i n i

30、 s i n t h e r a n g e o f 0 . 0 1 -1 . 0 0 mg / k g , t h e r e c o v e r y i s 8 3 %-1 1 1 % A d d i t i o n a l e x p l a n a t io n s ; T h i s s t a n d a r d wa s p r o p o s e d b y t h e S t a t e Ad m i n i s t r a t i o n o f I m p o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n - s p e c t i

31、 o n o f t h e P e o p le s R e p u b l i c o f C h i n a . T h i s s t a n d a r d wa s d r a f t e d b y t h e S i c h u a n I mp o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o n B u r e a u o f t h e P e o p l e s Re p u b l i c o f C h i n a . T h i s s t a n d a r d wa s ma i n l y

32、d r a f t e d b y Yu a n Q o n g q i . N o t e : T h i s E n g l i s h v e r s i o n , a t r a n s la t i o n f r o m t h e C h in e s e t e x t , is s o l e l y f o r g u id a n c e . *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/