SN-0527-1996.pdf

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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N 0 5 2 7 一 1 9 9 6 出口 粮谷中灭虫威残留量检验方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f me t h i o c a r b r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t 1 9 9 6 一 0 4 一 2 9 发布 1 9 9 6 一 1 0 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 S N 05 27 一 19 96 前言 本标准是根据G B / T 1 . 1 -1 9 9 3

2、 标准化工作导则 第1 单元: 标准的起草与表述规则 第1 部分: 标准编写的 基本规定 中 标准编 写的基本规定及S N / T 0 0 0 1 -1 9 9 5 出口 商品中农药、 兽药残留量及生 物毒素检验方法标准编写的基本规定 的要求而 进行编写的。 其中 测定方法采用了 美国食品药物管理局 农药残留量分析手册( F D A, “ P e s t i c id e A n a l y t i c a l Ma n u a l “ , Vo l u me，, S e c . 1 8 0 . 3 2 0 ) 中灭虫威残留量 分析方法。技术内容与原方法相同， 经验证后， 按规定格式要求作了编

3、辑性修改。在标准中同时制定了 抽样和制祥方法。 测定低限是根据国际上对粮谷中灭虫威残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。 附录A为提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国上海进出口商品检验局。 本标准主要起草人: 朱坚。 本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中灭虫威残留量检验方法 S N 05 27 一 1 996 M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f m e t h i o c a r b r e s i d u e

4、 s i n c e r e a l s f o r e x p o r t 范围 本标准规定了出口粮谷中灭虫威残留量检验的抽样、 制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口糙米中灭虫威残留量的检验。 2 抽样和制样 2 . 1 检验批 以不超过 4 0 0 0 袋( 2 0 0 t ) 为二检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽样数量 按一批总袋数的平方根式( 1 ) 抽取: a= 厂 可” “ “ ” ” ” 一 (1) 式中: N全批袋数; a 抽样袋数。 注: a值取整数， 小数部分向前进位为整数 2 . 3 抽样工具 2

5、 . 3 . 1 金属单管取样器: 全长5 5 c m( 包括手柄) ， 直径 1 . 5 c m, 沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。 2 . 3 . 2 取样铲。 2 . 3 . 3 分样板。 2 . 3 . 4 样品筒( 袋) : 可密封。 2 . 3 . 5 分样布或适用铺垫物。 2 . 4 抽样方法 2 . 4 . 1 倒包抽样 从堆垛的各部位随机抽取2 . 2规定的应抽样件数的 1 0 %( 每批一般不少于 3 袋) ， 将袋口缝线全部 拆开， 平置于分样布或其他洁净的铺垫物上， 双手紧 握袋底两角， 提起约成4 5 . 倾角， 倒拖约l m， 使袋内 货物全部倒出。检查货物的外观

6、、 气味、 有无发霉、 变质等， 并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况 正常后， 用取样铲随机在各部位抽取样品， 立即将样品倒人盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。 2 . 4 . 2 袋内抽样 按 2 . 2 规定的应抽样袋数的 9 0 %， 在堆垛四周上、 中、 下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器 ( 2 . 3 . 1 ) 管槽朝下， 从每袋一角依斜对角方向插入袋内， 然后将管槽旋转朝上， 抽出取样器， 立即将样品 倒人盛样容器内。每袋抽取样品的数量应与2 . 4 . 1 基本一致。 每批样品总量应不少于4 k g , 中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 6 - 0 4

7、- 2 9 批准1 9 9 6 - 1 0 - 0 1实施 1 s N 0 5 2 7 一1 9 9 6 2 . 4 . 3 大样缩分 集中 袋内 和倒包抽样所 取全部样品， 倒于分 样布上， 用分样板按四 分法缩分出 样品不少于2 k g ， 盛 于样品筒内， 加封后标明标记并及时送交实验室。 2 . 5 试样制备 将样品 按四分法缩分至1 k g ， 全部磨碎并通过2 0 目 筛， 混匀， 均分成两 份试样， 装人洁净的容器内， 密封， 标明标记。 2 . 6 试样保存 将试样于一5 以下避光保存。 注: 在抽样和制样的操作过程中， 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方

8、法 3 . ， 方法提要 糙米中 残留的灭虫威及其代谢物( 矾和亚矾) 采用丙酮 提取， 提取液中 色素和油脂类杂质 用氯化馁- 磷酸溶液除去。 经高锰酸钾溶液氧化， 灭虫威及其亚矾全部被氧化成灭虫威矾， 经硅烷化处理后， 用配有 火焰光度检测器的气相色谱仪测定， 外标法定量。 3 . 2 试剂和材料 除另有规定外， 试剂均为分析纯， 水为燕馏水。 3 . 2 . 1 丙酮: 经加高锰酸钾回流 1h后， 重蒸馏。 3 . 2 . 2 正己烷: 重蒸馏。 3 . 2 . 3 无水硫酸钠: 6 5 0 灼烧 4 h ， 冷却后贮于密闭容器中备用。 3 . 2 . 4 三氯甲烷: 重蒸馏。 3 .

9、2 . 5 沉淀剂: 取 1 . 2 5 g氯化钱和2 5 m L磷酸( 8 5 0 o ) 用蒸馏水稀释至 1 L . 3 . 2 . 6 高锰酸钾溶液: 。1 m o l / L水溶液。 3 . 2 . 7 双( 三甲基硅烷基) 三氟乙酞胺。 3 . 2 . 8 硫酸镁溶液: 取2 0 g 无水硫酸镁， 溶解于8 0 m L 水中。 3 . 2 . 9 灭虫威标准品: 纯度9 9 %. 3 . 2 . 1 0 灭虫威标准溶液: a ) 灭虫威标准储备溶液: 准确称取 。0 5 g的灭虫威标准品于 1 0 0 m L的容量瓶中， 用少量的丙酮 溶解。 然后再用丙酮稀释至刻度， 混匀。 配制成

10、 浓度为。 . 5 m g / m L的储 备液。 b ) 灭虫威标准工作溶 液: 根据需要， 准确移 取适量的 标准储备液， 用丙酮配制成适当 浓度的标准工 作液。 须每 五天配制一次。 使用时 移取一 定量标 准工作溶液， 按测定步骤3 . 4 . 3 氧化 及测 定步骤3 . 4 . 4 硅烷化后制成硅烷化标准工作液。 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . 1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器， 带有硫( 3 9 3 n m) 滤光片。 3 . 3 . 2 组织捣碎机。 3 . 3 . 3 旋转蒸发器。 3 . 3 . 4 微量注射器: 1 0 p L 3 . 3 . 5 无水硫酸钠柱:

11、 6 c m X1 . 8 c m G O . 内装 5 c m高的无水硫酸钠。 3 . 3 . 6 刻度试管: 具塞， 1 0 mL o 3 . 4 测定步骤 3 . 4 . ， 提取 称取约2 5 g 试样( 精确至。 . 1 g ) 置 于组织捣 碎机中， 加入5 0 0 m L 三氯甲 烷， 高速混合3 m i n 。 过 滤， 并收集 2 5 0 mL滤液于一5 0 0 m L圆底烧瓶中， 于 4 0 的旋转蒸发器上浓缩至近干。 s N 052 7一 19 96 3 . 4 . 2 净化 将上述残留物用 4 0 mL丙酮溶解， 加人5 0 m L沉淀剂， 混匀， 放置3 0 min并

12、不时旋转。 用布氏漏斗 过滤， 用 2 0 m L丙酮洗涤圆底烧瓶的壁， 同时加 2 5 mL沉淀剂于圆底烧瓶中， 并用此混合液洗涤滤垫。 再用 2 0 mL丙酮及 2 5 m L沉淀剂洗涤滤垫一次。将滤液合并于2 5 0 m L分液漏斗内， 用5 0 mL三氯甲 烷， 洗涤抽滤瓶， 洗液并入分液漏斗内。 振摇 3 0S ， 静置分层。 将下层溶液放入3 0 0 m L圆底烧瓶中， 继用 5 0 mL三氯甲烷重复提取两次， 合并三氯甲烷层。将提取液在 4 0 的旋转蒸发器上浓缩至近干。 3 . 4 . 3 氧化 用2 m L丙酮溶解残渣， 加人5 m L硫酸镁溶液及3 0 m L高 锰酸钾溶液

13、， 加人时淋洗烧瓶的 壁， 混 匀， 静置 1 5 mi n ( 不要超过 1 5 m i n ) 。 将溶液全部移人 1 2 5 mL的分液漏斗中， 用 3 0 mL三氯甲烷洗涤圆 底烧瓶， 洗液并人分液漏斗中。振摇 3 0 s ， 静置分层( 必要时可离心) 。将下层液通过无水硫酸钠柱流入 3 0 0 m L圆 底烧瓶中， 然后以3 0 m L 三氯甲烷重复提取两次， 均通过无水硫酸钠柱流入同一团 底烧瓶 中。最后用少量三氯甲烷洗涤无水硫酸钠柱。将提取液在 4 0 旋转蒸发器上浓缩至 1 - 2 m L ,然后加 4 - 6 mL丙酮， 用移液管从圆底烧瓶中将溶液定量地移人 1 0 mL刻

14、度试管内。用氮气流浓缩混合液至 约 1 . 5 mL , 3 . 4 . 4 硅烷化 将。 . 1 m L双( 三甲 基硅烷基) 三氟乙 酞胺加 入到上述的刻度试管内， 塞紧， 充分混合。 用丙酮定容 至2 . 0 m L , 塞紧， 静置过 夜。样液供气 相色谱测定用。 注: 样品的提取、 沉淀、 氧化及硅烷化必须在一天内完成， 然后静置过夜。 3 . 4 . 5 测定 3 . 4 . 5 . 1 气相色谱条件 a ) 色谱柱: 玻璃填充柱， 2 mX2 m m( i d ) ， 填充物为1 % ( ra / m ) O V - 1 7 涂于G a s C h r o m o s o r b

15、 Q ( 8 0 1 0 0目) ; b ) 载气: 氮气， 纯度)9 9 . 9 9 0 0 + 4 0 m L / m i n ; c ) 氢气: 7 5 m L / m in ; d ) 空气: 1 0 0 m L / m i n ; 。 ) 柱温: 2 0 0 C; f ) 进样口温度: 2 2 0 C ; 8 ) 检测 器温度: 2 5 0 C ; h )进样量: 5 p L , 3 . 4 . 5 . 2 气相色谱测定 a ) 标准曲线的制备 根据试样中被测农药含量情况， 按 3 . 4 . 5 . 1 规定的色谱条件， 分别等体积地注人 4个不同适当浓度 的、 经硅烷化的灭虫威矾

16、标准工作液系列。测量其峰面积( 或峰高) ， 绘制峰面积( 或峰高) 对灭虫威浓度 的双对数标准曲线。 在上述色谱条件下， 经硅烷化的灭虫威矾的保留时间约为4 m i n 。标准品的色谱图 见附录 A中图Al , b )样液测定 准确注入与上述标准工作液等体积的样液， 用所得的峰面积( 或峰高) 在标准曲线上求得样液中灭 虫威的浓度。 3 . 4 . 6 空白试验 除不称取试样外， 均按上述测定步骤进行。 3 . 5 结果 计算和表述 用色谱数据处理机或按式( 2 ) 计算试样中灭虫威的残留含量: s N 0 5 2 7 一1 9 9 6 x=c “ v (2 ) 式中: x 试样中灭虫威含量

17、, m g / k g ; 从标准曲 线上求得的样液中灭虫威的浓度， p g / m L ; v 样液最终定容体积, mL ; m 最终样液所代表的试样量， 9 . 注:计算结果需将空白值扣除。 测定低限、 回收率 1 测定低限 本方 法的 测定低限 为0 . 0 3 m g / k g , 2 回收率 回收率的实验数据: 灭虫威的 添加浓度在0 . 0 3 m g / k g 时， 回收率为9 9 . 2 0 o ; 灭虫威的添加浓度在0 . 0 5 m g / k g 时， 回收率为1 0 0。 写; 灭虫威的添加浓度在 1 . 0 0 m g / k g 时， 回收率为 9 8 . 8

18、%. S N 0 5 2 7 一 1 9 9 6 附录A ( 提示的附录) 标准品色讼圈 图A1 标准品( 经硅烷化的灭虫威矾) 色谱图 S N 0 5 2 7 一 1 9 9 6 F o r e wo r d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a n c e w i t h t h e r e q u i r e m e n t s o f G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 “ D i r e c t i v e s f o r t h e w o r k o f s t a n d a r d

19、 i z a t i o n -U n i t 1 : D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t i o n o f s t a n d a r d s 一 P a r t 1 : G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g s t a n d a r d s “ o n g e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g a n d p r e s e n t a t i o n o f s t a n d a r d s a n d S N/ T 0 0 0 1 -

20、 1 9 9 5 “ G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d m e t h o d s f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f p e s t ic i d e , v e t e r i n a r y d r u g r e s i d u e s a n d b i o t o x i n s i n c o mm o d i t i e s f o r e x p o r t “ . I n t h i s s t a n d a r d , t

21、 h e t e s t i n g me t h o d f o r me - t h i o c a r b r e s id u e s i n P e s t ic i d e A n a l y t i c a l Ma n u a l , S e c . 1 8 0 . 3 2 0 “ , F D A o f U. S . A. i s a d o p t e d a s t h e m e t h o d o f d e t e r m i n a t i o n , w h i c h i s t h u s t e c h n ic a l l y i d e n t i c

22、 a l w i t h t h a t o f F DA, o n l y m i n o r e d i t o r i a l m o d if i c a t i o n r e q u i r e d f o r t h e s t i p u l a t e d f o r ma t w a s ma d e a f t e r g o i n g t h r o u g h v e r i f ic a t i o n . I n a d d i t io n , m e t h o d s o f s a m p l i n g a n d s a m p l e p r e

23、p a r a t i o n a r e a l s o s p e c i f i e d i n t h i s s t a n d a r d . Th e l i mi t o f d e t e r mi n a t i o n i n t h i s s t a n d a r d i s d e f i n e d o n t h e b a s i s o f t h e c u r r e n t i n t e r n a t i o n a l ma x imu m l i m i t f o r m e t h io c a r b r e s i d u e s i

24、n c e r e a l s a n d t h e s e n s i t i v i t y o f t h e m e t h o d . An n e x A is t h e i n f o r ma t i v e a n n e x . T h i s s t a n d a r d w a s p r o p o s e d b y a n d i s u n d e r t h e c h a r g e o f t h e S t a t e Ad mi n i s t r a t io n o f I m p o r t a n d E x p o r t C o mm

25、 o d i t y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a . T h i s s t a n d a r d wa s d r a f t e d b y S h a n g h a i I mp o r t a n d E x p o r t C o m mo d it y I n s p e c t i o n B u r e a u o f t h e P e o p l e s R e p u b l ic o f C h i n a . Th e ma i n d r a

26、f t e r o f t h e s t a n d a r d i s Z h u J i a n . T h i s s t a n d a r d i s a p r o f e s s i o n a l s t a n d a r d p r o m u l g a t e d f o r t h e f i r s t t i m e . No t e ; Th i s E n g l i s h v e r s io n , a t r a n s l a t io n f r o m t h e C h in e s e t e x t , i s s o le l y f

27、o r g u i d a n c e . 6 P r o f e s s i o n a l s t a n d a r do f t h e P e o P l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I m P o r t a n dE x P o r t C o m mo d i t y1 n s P e c t i o n M e t h o df o rt h ed e t e r mi n a t i 0 no fme t h i o C a r h r e s i d u e s i nc e r e a l s f o re x P o

28、 r t S N 0 5 2 7 一1 9 9 6 I S c o p e T h i s s t a n d a r d s p e c i f ie s t h e me t h o d s o f s a mp l i n g ， s a mp 1 e p r e p a r a t i o na n dd e t e r min a t i o no f me t h i o - c a r br e s i d u e s b yg a s c h r o ma t o g r a p h yi nc e r e a l s f o r e x p o r t . T h i s s

29、 t a n d a r di s a p p l i c a b l et ot h ed e t e r mi n a t i o no f m e t h i o c a r br e s i d u ec o n t e n t inu n p o l is h e dr i c e f o re x p o r t . 2 8 a mp l i n ga n ds a mp l e P r e P a r a t i o n 2 . I l n s p e c t i o n l o t E a c hi n s p e c t io nl o t s h o u l dn o t

30、e x c e e d4o o o b a g s ( Z o ot ) . T h ec h a r a c t e r i s t i c so f t h ec a r g ow i t h i nt h es a mei n s p e c t i o nl o t ， s u c ha sp a c k i n g ， m a r k ， o r i g i n ， s p e c i f i c a t i o n ， g r a d ee t c . ， s h o u l db e t h e s a me . 2 . Z Qu a n t i t yo f s a m p l

31、 e t a k e n T h en u mb e r o f b a g s t ob es a m p l e ds h a l l b ec a l c u l a t e da c c o r d i n gt ot h ef o r mu la( 1 ) : a= 了 了 ” ” “ 一 (1) W h e r e N一t o t a l n u mb e r o f b a g s i na l o t ; a 一n u mb e r o f b a g st ob e t a k e n . N o t e : l f v a l u e ai s wi thd e c i m

32、 a l ， r o u n do fft h e d e c ima l p a r t ， w h i c hisa d d e da su n it yt ot h ein t e g r a l p a r t o f a . 2 . 3 s a m p l i n g t o o l s 2 . 3 . I Me t a l l i cs a m p l e r : L e n g t h ( i n c l u d i n gh a n d l e ) : s sc m; d i a m e t e r : 1 . sc m; g r o o v el e n g t h : l

33、o n g e r t h a nh a 1 f o f t h e d ia g o n a l l e n g t ho f t h e b a g 2 . 3 . Z S a m p l i n g s h o v e l 2 . 3 . 3 P l a t e f o r q u a r t e r i n g 2 . 3 . 4 S a mp l ec a n ( b a g ) ， w h i c hc a nb e s e a l e d 2 . 3 . S C l o t h( o r o t h e r s u it a b l em a t e r ia l ) s h e

34、 e t : F o r s a m p l e d i v i d i n g ( q u a r t e r i n g ) 2 . 4 s a m p l i n g p r o ce d u r e 2 . 4 . l s a m p l i n g b y e m p t y i n g o u t D r a w 1 op e r c e n t o f t h en u mb e r o f b a g s s p e c i f i e din2 . 2 ( n o tle s s t h a n3 b a g s ) a t a n yp a r t o f t h e p

35、i l ea t r a n d o m. Un s e a ma n do p e nt h e b a g ， a n dl a yi t o n ac l e a nc l o t hs h e e t ( o r o t h e r c l e a ns h e e t ) . G r a s p t i g h t t w o c o r n e r so f t h eb a gb o t t o ma n dr a i s eu pt oa na n g l e o f 4 5 0 ， t u gb a c k w a r df o rc ai mu n t i l a l l

36、A P p r o v e db yt h e S t a t e A d m i n i s t r a t i o no f 1 mP o r t a n dE x P o r tI m P I e me n t e df r o m0 c t . 0 1 ， 1 9 9 6 C o mm o d it yl n s P e c t i o no f t h eP e o p l e ， s R e p u h l i c o f C h i n ao n Ap r . 2 9， 1 9 9 67 S N 0 5 2 7 一1 9 9 6 c o n t e n t o f t h e b

37、 a g i s e m p t ie d o u t . C h e c k t h e a p p e a r a n c e , o d o u r o f t h e g o o d s a n d w h e t h e r t h e g o o d s a r e m o ld y , r o t t e n e t c . . A l s o c h e c k wh e t h e r t h e q u a li t y o f t h e g o o d s is u n i f o r m w i t h i n a n d b e t w e e n t h e b

38、a g s . A f t e r c o n f i r mi n g t h e g o o d s a r e i n n o r ma l c o n d it i o n , s c o o p u p t h e s a m p l e f r o m d i f f e r e n t p a r t s o f t h e o u t - p o u r e d c o n t e n t w i t h a s h o v e l , a n d p la c e i n a s a mp l e c o n t a i n e r p r o mp t l y . T h

39、e q u a n t i t y o f t h e s a mp l e d r a wn f r o m e a c h b a g s h o u l d b e b a s ic a l l y t h e s a m e . 2 . 4 . 2 S a m p l i n g f o r t h e c e r e a l s i n t h e b a g D r a w t h e s a m p l e s f r o m 9 0 p e r c e n t o f t h e n u mb e r o f b a g s s p e c i f i e d i n 2 .

40、2 a s f o l l o w s : A l o n g t h e s i n e w a v e o f t h e p il e , d r a w s a m p l e s f r o m t h e b a g s o f t h e u p p e r , mi d d l e a n d l o w e r p a r t s o f t h e p i l e a t r a n d o m. I n s e r t t h e s a mp le r ( 2 . 3 . 1 ) , w i t h i t s g r o o v e f a c i n g d o w

41、n w a r d , d ia g o n a l l y i n t o e a c h b a g , t h e n t u r n t h e s a mp l e r b y 1 8 0 , d r a w o u t t h e s a mp le r , p r o m p t l y p o u r t h e s a mp l e i n t o a c o n t a i n e r . T h e q u a n - t i t y o f t h e s a mp l e d r a wn f r o m e a c h b a g s h a l l b e b a

42、 s i c a l l y t h e s a me a s in 2 . 4 . 1 . T h e t o t a l w e i g h t o f t h e r e p r e s e n t a t i v e s a mp l e o f e a c h l o t s h o u l d b e n o t l e s s t h a n 4 k g . 2 . 4 . 3 R e d u c t i o n o f g r o s s s a mp l e P o u r a l l t h e s a mp l e s ( f r o m b o t h 2 . 4 .

43、1 a n d 2 . 4 . 2 ) o n a c l e a n s h e e t , r e d u c e t o n o t l e s s t h a n 2 k g wi t h a p l a t e b y q u a r t e r i n g . P l a c e i n a s a mp l e c o n t a i n e r , s e a l , l a b e l a n d s e n d t o t h e l a b o r a t o r y i n t i m e . 2 . 5 P r e p a r a t i o n o f t e s

44、t s a mp l e R e d u c e t h e s a mp l e t o c a 1 k g b y q u a r t e r i n g , g r i n d t h o r o u g h l y a n d l e t p a s s t h r o u g h a 2 0 - me s h s i e v e , mi x t h o r o u g h l y a n d d i v i d e i n t o 2 e q u a l p o r t i o n s , p l a c e i n c l e a n c o n t a in e r s ， s

45、 e a l a n d l a b e l . 2 . 6 S t o r a g e o f t e s t s a m p l e T h e t e s t s a mp l e s h a l l b e s t o r e d b e l o w一5 0C a n d k e p t a w a y f r o m l i g h t . N o t e : I n t h e c o u r s e o f s a mp l in g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n , p r e c a u t io n m u s t b e t

46、 a k e n t o a v o i d c o n t a min a t i o n o r a n y f a c t o r s t h a t m a y c a u s e c h a n g e o f t h e r e s i d u e c o n t e n t . 3 Me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n 11 P r i n c i p l e T h e me t h i o c a r b a n d i t s me t a b o l i t e s ( s u l f o x i d e a n d s u l

47、f o n e ) r e s id u e s i n u n p o l i s h e d r ic e a r e e x t r a c t - e d wit h a c e t o n e , t h e e x t r a c t i s t r e a t e d w i t h a m mo n i u m c h l o r id e - p h o s p h o r ic a c i d t o r e mo v e s u c h a d m i x - t u r e s a s c o lo u r s a n d o i l s . T h e e x t r

48、 a c t is t r e a t e d w i t h p o t a s s iu m p e r ma n g a n a t e t o o x id i z e t h e me t h i o c a r b a n d me t h i o c a r b s u l f o x i d e t o me t h i o c a r b s u l f o n e . T h e n t h e e x t r a c t is s i l y l a t e d . D e t e r mi n a t i o n i s m a d e b y g a s c h r

49、o m a t o g r a p h w i t h f l a me p h o t o m e t r i c d e t e c t o r , u s i n g e x t e r n a l s t a n d a r d me t h o d . 3 . 2 R e a g e n t s a n d m a t e r i a l s Un l e s s o t h e r wi s e s p e c i f i e d , t h e r e a g e n t s s h o u l d b e a n a l y t i c a l l y p u r e , “ wa t e r “ i s d i s t i l l e d w a t e r 3 . 2 . 1 A c e t o n e : R e d i s t i l l a f t e r r e f l u x i n g w i t h p o t a s s i u m p e r ma n g a n a t e f o r 1