SN-0695-1997.pdf

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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N 0 6 9 5 一 1 9 9 7 出口粮谷中嗦氨灵残留量检验方法 M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t r i f o r i n e r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t 1 9 9 7 门 2 一 0 1 发布1 9 9 8 一 0 4 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 S N 0 6 9 5 一1 9 9 7 前言 本标准是根据G B / T 1 . 1 -1 9 9 3

2、( 标准化工作导则 第1 单元: 标 准的起草与表述规则 第1 部分: 标准编写的基本规定 及S N / T 0 0 0 1 -1 9 9 5 出口 商品中农药、 兽药残留量及生物毒素 检验 方法标准编 写的基本规定 的要求而进行编写的。 其中 测定方法是参考了国内外有关文献， 经研究、 改进和验证后 制 定的。在标准中同时制定了抽样和制样方法。 测定低限是根据国际上对粮谷中啼氨灵残留 量的最高限量 和测定方法的灵敏度而制定的。 本标准的附录A为提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家进出口 商品 检验局提出并归口。 本标准由中国进出口商品检验技术研究所负责起草。 本标准主要起草人: 潘健伟、

3、 储晓刚、 李淑娟。 本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中嗦氨灵残留量检验方法s x 0 6 9 5 一1 9 9 7 M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t r i f o r i n e r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t 范 围 本标准规定了出口粮谷中嗓氨灵残留量检验的抽样、 制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口大米中凑氨灵残留量的检验。 抽样和制样 2 门检验批 以不超过 4 0 0 0 袋( 2 0

4、0 t ) 为一检验批 同一检验批的商品应具有相同的特征 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽样数量 按式( 1 ) 计算抽取袋数: a= 丫人 ;. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1) 式中: N全批袋数; a 抽样袋数。 注: 。值取整数， 小数部分向前进位为整数 2 . 3 抽样工具 2 . 3 . 1 单管取样器: 不锈钢管. 全长5 5 c m( 包括手柄) ， 直径1 . 5 -2 . 5 c m. 沟槽长度应超过袋对角线长 度的一半。 2 . 3 .

5、2 取样铲。 2 . 3 . 3 分样板。 2 . 3 . 4 样品筒( 袋) : 可密封。 2 . 3 . 5 分样布或适用铺垫物。 2 . 4 抽样方法 2 . 4 . 1 倒包抽样 从堆垛的各个部位随机抽取2 . 2 中规定的应抽样件数的1 0 0 a ( 每批一般不少于3 袋) ， 将袋口 缝线 全部拆开， 平置于分样布或其他洁净的铺垫物上， 双手紧握袋底两角， 提起 约成4 5 。 倾角， 倒拖约1 m， 使 袋内货物全部倒出。 查看袋内和袋间品质是否均匀。 确认情况正常后， 用取样铲随机在各部位抽取样品， 立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。 2 . 4 . 2 袋

6、内抽样 按 2 . 2 中规定的应抽样袋数的s o %， 在堆垛四周上、 中、 下各层以曲 线走向随机抽取。 将取样器 ( 2 - 3 . 1 ) 管槽朝下. 从每袋一角依斜对角方向插入袋内， 然后将管槽旋转朝上， 抽出取样器， 立即将样品 倒入盛样容器内。每 袋抽 取样品数量应与2 . 4 . 1 基本一致. 中华人民共和国国家进出口商品检验局， 9 9 7 - 1 2 - 0 1 批准 1 9 9 8 一 0 4 一 0 1 实施 I s N 0 6 9 5 一 1 9 9 7 每批样品总量应不少于4 k g , 2 . 4 . 3 大样缩分 集中 袋内抽样和倒包抽样所取全部样品， 倒于分

7、样布上， 用分样板按四分法缩分出祥品不少于 2 k g ， 装入盛样器内， 加封后标明 标记并 及时 送交实验室。 2 . 5 试样制备 将样品按四分法缩分出约1 k g ， 全部磨碎并通过2 0 目 筛， 混匀后均分成两份， 分别装入洁净容器内 作为试样， 密封并标明标记。 26 试样保存 将试样于一5 C以下避光保存。 注: 在抽样和制徉的操作过程中， 必须防止徉品受到污染或发生残留物含量的变化 3 测定方法 3 . 1 方法提要 试样中的嗦氨灵残留用丙酮一 水提取， 然后用二氯甲烷进行液一 液分配。二氯甲烷提取液经脱水、 蒸 干后， 残渣用正己烷溶解. 正己烷溶液经中性氧化铝一 活性炭柱

8、净化， 用乙酸乙酷一 正己烷洗脱。 洗脱液经 蒸干后制成甲醇一 乙酸乙醋溶液并定容， 用配有电子俘获俭测器的气相色谱仪测定. 外标法定量。 3 . 2 试剂和材料 除另 有规定外， 所用试剂均为分析纯. 水为蒸馏水。 3 . 2 . 1 甲醇: 重蒸馏。 3 . 2 . 2 二氮甲烷: 重蒸馏. 3 . 2 . 3 正己烷: 重蒸馏。 3 . 2 . 4 丙酮: 重蒸馏。 3 . 2 . 5 乙酸乙酷: 重蒸馏。 3 . 2 . 6 无水硫酸钠: 6 5 0 C 灼烧 4 h . 贮于密闭容器中。 3 . 2 . 7 活性炭: 色层分析用( 2 4 - - 4 8目) . 经丙酮洗涤后. 烘干

9、备用。 3 . 2 . 8 中性氧化铝: 6 0 .1 0 0目， 6 5 0 C灼烧4 h ， 冷却后贮藏于密闭容器中. 使用前经 1 3 0 C 灼烧4 h . 冷 却后加入5 %水， 贮藏于密闭容器中放置 1 2 h , 3 . 2 . 9 氯化钠饱和溶液: 4 0 0 ml水中加入过量的氯化钠。 3 . 2 - 1 0 洗涤液: 乙酸乙酷一 正己烷( 1 0 十9 0 ) , 3 . 2 . 们洗脱液: 乙酸乙酷一 正己烷( 5 0 +5 0 ) , 3 . 2 . 1 2 嚓氨灵标准品: 纯度-9 8 %. 3 . 2 . 1 3 V氨灵标准溶液: 准确称取适量的嗦氨灵标准品， 用甲

10、醇一 乙酸乙P.( 5 0 +5 0 ) 配成浓度为 1 0 0 ,. g / m l 的标 准储备 液， 恨据需要再用甲 醉一 乙酸乙 酷( 5 0 +5 0 ) 稀释成 适当浓度的标准工作液。 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . 1 气相色谱仪: 配有电子俘获检测器。 13 . 2 振荡器。 3 . 3 . 3 粉碎机。 3 . 3 . 4 旋转蒸发器。 3 . 3 . 5 净化柱: 3 0 0 mm X 1 0 m m( 内径) 玻璃柱， 柱底填约 。 . 5 c m高的脱脂棉， 依次干法装入约3 c m 高的无水硫酸钠、 3 g 中 性氧化铝、 1 g 活性炭， 上填约3 c m高

11、的无水硫酸钠。 3 . 3 . 6 分液漏斗: 2 5 0 m 1 。 3 . 3 . 7 具塞锥形瓶: 2 5 0 mL, 3 . 3 . 8 梨形瓶: 1 0 0 m L , 2 5 0 m L . S N 0 695 一 1 99 7 3 . 4 测定步骤 3 . 4 . 1 提取 称 取试样2 0 g ( 精确至0 . 1 g ) 于一2 5 0 m L 具塞锥形瓶中， 依次加入 1 0 m L水、 1 0 0 m L丙酮， 于振 荡 器上振荡3 0 m i n 。 静置5 m i n 。 过滤于一2 5 0 m L梨形瓶中。 残渣 再用5 0 m L 丙酮提取一次， 合并两次 滤液，

12、 于 4 0 C旋转蒸发至约 1 0 mL . 将上述浓缩液转移入一 2 5 0 m L分液漏斗中。 依次加入1 0 m L 饱和氯化钠水溶液、 6 0 m L水和 4 0 m L =氯甲 烷， 剧烈振荡2 m i n ， 静置分层。 移下层有机相于一2 5 0 m L 梨形瓶中。 再分别用4 0 m L 二 氯甲 烷提取水相二次。合并有机相， 于4 0 C 浓缩至近干。 用氮气吹干， 用1 0 . 0 m L 正己 烷溶解并定容。 3 . 4 . 2 净化 用2 5 m L 正己 烷淋洗净化柱( 3 . 3 . 5 ) ， 待正己 烷液面下降至柱填料表面时， 准确移取5 m l . 上述正己

13、 烷提取液， 转移到柱中。 用2 0 m L 乙酸乙酷一 正己烷( 1 0 十9 0 ) 溶液淋洗. 弃去流出液。 然后用6 0 m L 乙酸乙 酷 一 正己 烷( 5 0 +5 0 ) 溶液洗脱( 流速1 . 5 m L / m i n ) ， 收集流出液6 0 m L 。 在4 0 C 水浴上浓缩近干， 最后用 氮气吹干。用甲醇一 乙酸乙醋( 5 0 +5 0 ) 溶解残渣并定容到 1 . 0 ML. 溶液供气相色谱测定。 3 . 4 . 3测定 3 . 4 . 3 . 1 色谱条件 a )色谱柱: H P - 5 石英毛细管柱， 3 0 m X 0 . 3 2 mm( 内径) ， 膜厚

14、0 . 2 5 k m， 或相当者; b ) 载气: 氮气， 纯度)9 9 - 9 9 %. l . 7 m l . / m i n ; 。 ) 柱温: 初始温度 8 0 C。 保持 3 m i n ， 以2 0 C / min的速度升温到 2 0 0 C， 保持 1 mi n ， 再以 2 0 C / m i n 的 速度升 温到2 5 0 C。 保持5 m i n ; d ) 进祥口温度: 2 4 5 C; e ) 检测器温度: 3 0 0 C; ) 进样量: 1 . 。1, L ; 9 ) 进样方式: 无分流; h ) 辅助气: 氮气， 4 0 m L / m i n , 3 . 4 .

15、 3 . 2 色谱测定 根据样液中嗦氨灵含量情况， 选定峰高相近的标准工作液。 标准工作溶液和样液中嗦氨灵的响应值 均应在仪器检测线性范围内。 对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。 在上述色谱条件下， 嗦氨灵 的色谱峰保留时间约为7 . 4 min 。标准品色谱图见附录 A中图A1 , 3 . 4 . 4 空白试验 除不加试样外， 均按上述测定步骤进行。 3 . 5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式( 2 ) 计算试样中嚓氨灵残留含量: h c v 人一 h , 兀 m . . . . . . . . . . . . . . 。 . . . . (2) 式中: X试样中嗦氨灵残留含量

16、， mg / k g ; h 样液中嚓氨灵的峰高， mm; h , 标准工作溶液中嚓氨灵的峰高, mm; c 标准工作溶液中嚓氨灵的浓度， K g / m L ; v 样液最终定容体积， mL ; 。 最终样液所代表的试样量, g o 注: 计算结果须扣除空白值。 4 测定低限 、 回收率 测定低 限 s x 0 6 9 5 一 1 9 9 7 本 方 法 的 测 定 低 限 为。 . 0 2 m g / k g , 42 回收率 大米中 嗓氨灵添加浓度及其回 收率的实验数据: 在0 . 0 2 m g / k g 时， 回收 率为9 2 . 3 %; 在。 . 0 4 m g / k g 时

17、， 回 收率为8 5 . 6 %; 在0 . 1 0 m g / k g 时， 回 收率为9 3 . 9 %: 在。 . 2 0 m g / k g 时， 回 收率为9 5 . 8 %; 在 1 . 0 m g / k g时. 回收率为 9 3 . 3 %. s N 0 695 一 1 997 附录A ( 提示的附录) 标准 品色谱图 喇场移叭自门卜 滥卿800600400200。 14. i n 图 A1 臻氨灵标准品的气相色谱图 s N 0 6 9 5 一1 9 9 7 Fo r e wo r d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d i

18、n a c c o r d a n c e w i t h t h e r e q u i r e m e n t s o f G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 “ D i r e c t i v e s f o r t h e w o r k o f s t a n d a r d i z a t i o n -U n i t 1 ; D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t io n o f s t a n d a r d s -P a r t 1 : G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n

19、g s t a n d a r d s “ a n d S N / T 0 0 0 1 一1 9 9 5 “ G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d m e t h o d s f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f p e s t i c id e , v e t e r i n a r y d r u g r e s i d u e s a n d b io t o x i n s i n c o m mo d i t i e s f o r e x

20、p o r t “ . T h e m e t h o d o f d e t e r m i n a t i o n o f t h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y r e f e r r i n g t o r e l e v a n t d o m e s t i c a n d f o r e i g n l i t - e r a t u r e s t h r o u g h r e s e a r c h , mo d i f i c a t i o n a n d v e r i f i c a t i o n . I n

21、 a d d i t io n , me t h o d s o f s a mp l in g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n a r e a l s o s p e c i f ie d i n t h i s s t a n d a r d . Th e l i mi t o f d e t e r mi n a t i o n i n t h is s t a n d a r d i s d e f in e d o n t h e b a s i s o f t h e c u r r e n t i n t e r n a t io n

22、 a l m a x i m u m l i mit s f o r t r i f o r i n e r e s i d u e s i n c e r e a l s a n d t h e s e n s i t i v it y o f t h e me t h o d . An n e x A o f t h i s s t a n d a r d i s a n i n f o r ma t i v e a n n e x . T h i s s t a n d a r d w a s p r o p o s e d b y a n d i s u n d e r t h e c

23、 h a r g e o f t h e S t a t e A d m i n is t r a t i o n o f I mp o r t a n d E x p o r t C o mmo d i t y I n s p e c t io n o f t h e P e o p l e s R e p u b l ic o f C h i n a . T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y C h i n a I mp o r t a n d E x p o r t C o mmo d i t y I n s p e c t i

24、o n T e c h n o l o g y I n s t i tute. T h e ma i n d r a f t e r s o f t h e s t a n d a r d a r e P a n J i a n w e i , C h u X i a o g a n g a n d L i S h u j u a n T h i s s t a n d a r d i s a p r o f e s s io n a l s t a n d a r d p r o mu l g a t e d f o r t h e f i r s t t i me . N o t e ,

25、Th is E n g l i s h v e r s i o n . a t r a n s la t i o n f r o m t h e C h in e s e t e x t . i s s o l e ly f o r g u id a n c e P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n s

26、N 0 6 9 5 一 1 9 9 7 M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t r i f o r i n e r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t 1 S c o p e T h is s t a n d a r d s p e c i f ie s t h e me t h o d s o f s a mp l in g , s a mp l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r mi n a t i o n o

27、f t r i - f o r i n e r e s i d u e s b y g a s c h r o m a t o g r a p h y i n c e r e a l s f o r e x p o r t . T h i s s t a n d a r d i s a p p l ic a b le t o t h e d e t e r m i n a t io n o f t r i f o r in e r e s id u e s i n r i c e f o r e x p o r t . 2 S a m p l i n g a n d s a mp l e p

28、r e p a r a t i o n 2 . 1 I n s p e c t io n l o t Ea c h in p s e c t io n l o t s h o u l d Th e c h a r a c t e r i s t ic s o f t h e s p e c i f i c a t i o n , g r a d e e t c . . s h o u l d 2 . 2 Qu a n t i t y o f s a m p l e t a k e n Th e n u mb e r o f b a g s t o b e n o t e x c e e d 4

29、 c a r g o wit h i n b e t h e s a me . b a g s ( 2 0 0 t ) s a m e i n s p e c t i o n l o t , s u c h a s p a c k i n g , m a r k , o r i g in , s a mp l e d s h a l l b e c a l c u l a t e d a c c o r d i n g t o t h e f o r mu l a ( 1 ) : a= J 仄声( 1 ) wh e r e N -t o t a l n u mb e r o f b a g s

30、 i n a l o t ; a -n u m b e r o f b a g s t o b e s a mp le d . N o t e ; I f v a l u e a i s wit h d e c i m a l , r o u n d o f f t h e d e c i m a l p a r t , w h i c h is a d d e d a s u n i t y t o t h e in t e g r a l p a r t o f a . 2 . 3 S a mp l i n g t o o l s 2 . 3 . 1 Me t a l l i c s a

31、m p l e r : S t a i n l e s s s t e e l t u b e ; l e n g t h( i n c l u d i n g h a n d l e ) :S S c m; d i a me t e r : 1 . 5 -2 . 0 c m; g r o o v e le n g t h : l o n g e r t h a n h a l f o f t h e b a g s d i a g o n a l l e n g t h . 2 . 3 . 2 S a m p l in g s h o v e l . 2 . 3 . 3 P l a t e

32、f o r q u a r t e r i n g . 2 . 3 . 4 S a mp l e c a n ( b a g ) , wh ic h c a n b e s e a l e d . 2 . 3 . 5 C l o t h ( o r o t h e r s u it a b l e m a t e r i a Ds h e e t : F o r s a mp l e d i v i d i n g ( q u a r t e r i n g ) . 2 . 4 S a mp l i n g p r o c e d u r e 2 . 4 . 1 S a mp l in g b

33、 y e mp t y i n g o u t D r a w 1 0 0 o o f t h e n u mb e r o f b a g s s p e c i f i e d i n 2 . 2 ( n o t l e s s t h a n 3 b a g s ) a t a n y p a r t o f t h e p i l e a t r a n d o m . U n s e a m a n d o p e n t h e b a g , a n d l a y i t o n a c l e a n c l o t h s h e e t ( o r o t h e r c

34、 l e a n s h e e t ) . G r a s p t i g h t t w o c o r n e r s o f t h e b a g b o t t o m a n d r a i s e u p t o a n a n g l e o f 4 5 0 , t u g b a c k w a r d f o r c a I m u n t i l a l l c o n t e n t o f t h e b a g i s e m p t i e d o u t . C h e c k w h e t h e r t h e q u a l i t y o f t h

35、 e g o o d s i s u n i f o r m w i t h i n a n d b e t w e e n t h e b a g s . A f t e r c o n f i r m i n g t h e g o o d s a r e i n n o r m a l c o n d i t i o n , s c o o p u p t h e s a m p l e f r o m d i f f e r e n t p a r t s 匹 A p p r o v e d b y t h e S t a l e A d m i n i s t r a t i o n

36、 o f I mp o r t a n d E x p o r t C o mmo d i t y I n s p e c t i o n I m p l e m e n t e d f r o m A p r . 1 , 1 9 9 8 t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a o n D e c . 1 S N 0 6 9 5 一 1 9 9 7 t h e o u t - p o u r e d c o n t e n t w i t h a s h o v e l , a n d p l a c e i n a s a m p

37、l e c o n t a i n e r p r o m p t l y . T h e q u a n t it y o f t h e s a m p le d r a w n f r o m e a c h b a g s h o u l d b e b a s i c a l l y t h e s a m e . 2 . 4 . 2 S a m p l i n g f r o m i n s i d e t h e b a g s D r a w t h e s a m p l e s f r o m 9 0 0 0 o f t h e n u m b e r o f b a g

38、s s p e c i f i e d i n 2 . 2 a s f o l l o w s ; A l o n g t h e s i n e w a v e o f t h e p i l e , d r a w s a m p l e s f r o m t h e b a g s o f t h e u p p e r , m i d d le a n d l o w e r p a r t s o f t h e p i l e a t r a n - d o m . I n s e r t t h e s a m p l e r ( 2 . 3 . 1 ) , w i t h i

39、 t s g r o o v e f a c i n g d o w n w a r d , d i a g o n a l l y i n t o e a c h b a g , t h e n t u r n t h e s a mp l e r b y 1 8 0 0 , d r a w o u t t h e s a mp l e r , a n d p r o mp t l y p o u r t h e s a m p l e i n t o a c o n t a i n e r . T h e q u a n t i - t y o f t h e s a mp l e d r

40、 a wn f r o m e a c h b a g s h o u l d b e b a s i c a l l y t h e s a me a s i n 2 . 4 . 1 . Th e t o t a l w e i g h t o f t h e g r o s s s a mp l e o f e a c h l o t s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 4 k g . 2 . 4 . 3 R e d u c t io n o f g r o s s s a mp l e P o u r a l l o f t h e s a m p

41、 l e s ( f r o m b o t h 2 . 4 . 1 a n d 2 . 4 . 2 ) o n a c le a n s h e e t , r e d u c e t o n o t l e s s t h a n 2 k g wit h a p l a t e b y q u a r t e r i n g . P l a c e i n a s a mp l e c o n t a i n e r , s e a l J a b e l a n d s e n d t o t h e l a b o r a t o r y i n t i me . 2 . 5 P r

42、e p a r a t i o n o f t e s t s a m p l e R e d u c e t h e s a m p l e t o c a 1 k g b y q u a r t e r i n g , g r i n d t h o r o u g h l y a n d l e t p a s s t h r o u g h a 2 0 me s h s i e v e , mix t h o r o u g h l y a n d d i v i d e in t o 2 e q u a l p o r t io n s a s t h e t e s t s a m

43、 p l e s . E a c h p o r t io n i s p l a c e i n a c l e a n c o n t a i n e r , s e a l a n d l a b e l . 2 . 6 S t o r a g e o f t e s t s a m p l e T h e t e s t s a m p l e s h a l l b e s t o r e d b e l o w一5 C a n d k e p t a w a y f r o m l i g h t N o t e : I n t h e c o u r s e o f s a mp

44、 l in g a n d s a mp l e p r e p a r a t io n . p r e c a u t io n s mu s t h e t a k e n t o a v o id c o n t a min a t io n o r a n y f a c t o r s wh ic h ma y c a u s e t h e c h a n g e o f r e s id u e c o n t e n t . 3 Me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n 3 . 1 P r i n c i p l e T h e t r

45、i f o r i n e r e s i d u e s i n t h e t e s t s a m p l e a r e e x t r a c t e d wi t h w a t e r - a c e t o n e a n d t h e e x t r a c t i s p a r t i - t i o n e d w i t h d ic h l o r o me t h a n e . T h e d ic h l o r o me t h a n e e x t r a c t is e v a p o r a t e d a f t e r r e m o v

46、i n g t h e mo is t u r e a n d t h e r e s id u e i s d is s o l v e d in n - h e x a n e . T h e n - h e x a n e s o l u t i o n is c l e a n e d u p b y p s s in g t h r o u g h a n e u - t r a l a l u m i n i u m o x i d e - a c t i v a t e d c a r b o n c o l u m n , a n d t h e a n a l y t e o

47、 n t h e c o l u mn is e l u t e d w i t h a c e t i c e t h e r - n - h e x a n e . Th e e l u a t e i s e v a p o r a t e d, a n d t h e r e s i d u e i s d i s s o l v e d in a d e f i n i t e v o l u me o f me t h a n o l - a c e t i c e t h e r . T h e s o l u t i o n is u s e d f o r G C - E C

48、 D d e t e r m in a t i o n , u s i n g e x t e r n a l s t a n d a r d m e t h o d . 1 2 R e a g e n t s a n d m a t e r i a l s Un l e s s o t h e r wis e s p e c i f i e d , a l l t h e r e a g e n t s u s e d s h o u l d b e a n a l y t ic a l l y p u r e . “ Wa t e r “ i s d i s t i l le d Me t

49、 h a n o l ; Re d i s t i l l e d . Di c h l o r o me t h a n e : Re d i s t i l le d. n - He x a n e: Re d is t i l l e d . Ac e t o n e ; R e d i s t i l l e d . Ac e t ic e t h e r ; Re d i s t i l l e d . A n h y d r o u s s o d i u m s u l f a t e ; I g n i t e f o r 4 h a t 6 5 0 C , a n d k e e p i n a t i g h t l y c l o s e d c o n t a i n e r . A c t i v a t e d c a r b o n : F o r c h r o m a t o g r a p h y ( 2 4 -4 8 m e s h ) , w a s h e d wi t h a c e t o n e a n d d r i e d . N e u t r a l a l u mi n a : 6 0 -1 0 0 me s h . I