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1、职业技术学院毕业论文（设计）毕 业 论 文（设计） 题 目 生姜中姜辣素提取工艺的研究 指导老师 专业班级 生物技术及应用0701 姓 名 学 号 2010年5月30 日II摘要本实验通过以浸提温度、浸提时间、浸提次数及乙醇浓度进行四因素三水平的正交试验优化姜辣素提取工艺，试验结果表明：4种因素对浸提结果影响大小依次为温度乙醇浓度浸提次数时间，在温度50，提取时间30min，用95%的乙醇浸提2次所得到的姜辣素含量是最高的。关键词：姜辣素；温度；乙醇浓度；浸提次数；时间目 录引言. 11材料与方法.21.1实验材料.21.2实验方法.21.2.1生姜原料处理. 21.2.2姜片处理 31.2.
2、3标准曲线制作 31.2.4姜辣素提取条件的正交试验设计. 41.2.5提取浓缩液.51.2.6稀释定容 51.2.7姜辣素的稳定性试验 52结果与分析62.1稳定性结果 62.2姜辣素含量测定结果 72.3正交分析 83总结与讨论 .8参考文献 .11I引言生姜（Zingiber officinale）又名姜、黄姜。为多年生草本植物姜的根茎，是世界范围内广为种植的一种根茎类香辛调味料，也是一种传统的药用植物姜辣素。鲜姜中含油率为0.3%0.35%1。姜辣素是从生姜中抽提出来的微量、高价的浓缩物质，口感芳香、辛辣，含有姜作为香辛料的全部风味，是一种高品质的调味料和食品配料。姜辣素包括姜油酚、姜
3、油酮、姜烯酚和姜醇等。因含有特殊的香味，故可作香辛调料，可加工成姜干、糖姜片、咸姜片、姜粉、姜汁、姜酒和糖渍、酱渍。关于姜辣素成分的研究迄今已有100 多年的历史2,3。姜辣素又称为姜酚、姜醇，姜辣素是姜中辣味成分的总称，因姜酚为其主要成分，常造成两者混称。在通常情况下，姜酚和姜烯酚为黄色油状液体，易溶于乙醚、甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂，不溶于水和酸，微溶于碱中，且具有很强的抗氧化活性4,5。姜酚在己烷中得到的晶体熔点在515 之间。重结晶可以得到姜酚的混合物，其重量比为53：17：30。此结果和姜酚在强碱溶液中加热水解产生的己醛、辛醛、癸醛的比例一致。姜烯酚在氢氧化钠溶液中加热时可以发生分解
4、反应，生成姜酮和一些挥发性的醛，主要为己醛和辛醛。姜酚在210，230，280nm处有紫外吸收峰6，其中280nm为姜酚的特征吸收峰。姜酚还具有荧光特性，激发波长435 nm，发射波长482nm7 。 姜中姜辣素组分不仅是生姜特征性风味的主要呈味物质,也是生姜呈多种药理作用的主要功能因子，因此研究姜辣素有着重要的意义。姜辣素有着健胃抗溃疡、保肝利胆、强心、对中枢神经抑制、抗肿瘤8等作用，还具有抗菌9、镇吐止呕作用、抗血小板凝聚10 等多方面的药理作用，所以对生姜中姜辣素的研究具有极其重要的作用。本实验采用正交试验的方法对生姜中姜辣素的提取温度、提取时间、提取次数、乙醇浓度等提取因素进行系统研究
5、，从而确定姜辣素的最佳提取工艺。1材料与方法1.1实验材料原料：新鲜生姜（农贸市场选购）试剂：乙醇 蒸馏水仪器：托盘天平(SPS202F 梅特勒托利多（常州）称重设备系统有限公司) 干燥箱（101-2型 中华人民共和国上海市仪器总厂） 榨汁机（多功能878-B 金坛富化仪器有限公司） 恒温水浴锅（HH-2 国华电器有限公司） 旋转挥发仪（RE -52AA 上海亚荣仪器厂） 紫外分光光度计（UV-2000 尤尼科（上海）仪器有限公司） 器具：托盘 小刀 圆底烧瓶 冷凝管 温度计 橡皮管 烧杯 试管 量筒 容量瓶 移液管 吸耳球 1.2实验方法1.2.1 生姜原料处理1.2.1.1 挑选 挑选优质
6、的生姜，优质的生姜应为完整饱满，节疏肉厚，无须根，无损伤，无烂顶，无黑心。1.2.1.2 称取 用托盘天平称取生姜1000g。1.2.1.3清洗 将生姜用清水洗净，除去表面的泥垢以及污物。1.2.1.4去皮 将清洗好后的生姜用小刀削去表皮。1.2.1.5切片 将已经去皮的生姜用小刀切成约1cm的薄片，每片姜片都要切得比较均匀。1.2.1.6去除生姜中的挥发油将经前处理的生姜，用托盘天平称量，按固液比1:2，称取生姜100g放入500mL的圆底烧瓶中加入200mL的蒸馏水，用冷凝回流装置进行水蒸汽回流提取，分出姜挥发油。1.2.2 姜片处理1.2.2.1烘干姜片将圆底烧瓶中的生姜片取出，沥干水分
7、。平摊于托盘中，尽量使生姜之间不重叠。将托盘放入干燥箱中，干燥箱温度设置为60，并每隔30min翻动姜片，确保姜片受热均匀，姜片烘置用手折易断为止。1.2.2.2打碎姜片等到姜片烘干后，取出，放入室温下冷却。再放入榨汁机中榨约15秒使之变成粉末。每次放入榨汁机中的生姜约为筒身的1/3。1.2.2.3筛选 将已打碎的生姜粉末过40-60目筛。1.2.2.4称取用托盘天平称取9份10g的生姜粉末。1.2.3 标准曲线的制作标准液配制：香草醛标准溶液： 精密称取香草醛标准品0.05g，用无水乙醇溶解并定容至100mL，再准确吸取4mL，用无水乙醇稀释至100mL，得20g/mL香草醛标准溶液。精密吸
8、取香草醛标准溶液1，2，3，4，5，6mL，分别置于10mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，得浓度为2，4，6，8，10，12ug/mL的系列标准溶液，以无水乙醇作空白，在280nm波长处，用1cm比色皿测定A值。1.2.4姜辣素提取条件的正交试验设计为系统考察乙醇提取法的工艺参数，设计乙醇的浓度、提取时间、提取温度、提取次数作为考察因素，以测得的浸提样液中姜辣素含量（g/mL）为考察指标，采用正交试验表。表1.1 因素水平表水平温度 提取时间min浸提次数乙醇浓度130301502504527537060395注：实验中固液比为1：6 表1.2 正交试验表试管号温度时间min浸提次数浓度提取
9、液体积（mL）1303015045230452759933060395147450302959455045350152650601754877030375150870451954297060250931.2.5 提取液浓缩为去除提取液中的乙醇和水份，将提取后的溶液放入旋转蒸发仪中旋转蒸发，设定旋转蒸发仪的温度为60，直至提取液近干为止。1.2.6 稀释定容 将旋转蒸发的浓缩液放入室温下冷却，注入100mL的容量瓶中，用95%的乙醇定容。把溶液稀释10倍：用移液管吸取1mL注入试管中，再加入9mL的蒸馏水。再在试管中吸取稀释液4mL，注入25mL的容量瓶中，用95%的乙醇定容。1.2.7 姜辣素
10、的稳定性实验的测定取已稀释定容好的姜辣素提取液倒入石英比色皿中，在室温下280nm波长处，以95%的乙醇溶液做空白，每隔10min测定一次吸收度A值，比较姜辣素的稳定性。 姜辣素的计算公式： 式中： 2001香草醛换算姜辣素的系数11C测定的A值在回归方程中求出的香草醛浓度，ugmLV1测定样品液总体积，mLV0样品提取液总体积，mLV2测定时吸取的样品供试液体积，mLW样品重，g106将g 换算成g2.结果与分析2.1 稳定性结果表2.1 姜辣素的稳定性结果放置时间（min）0102030405060试管10.2030.2040.2030.2030.2030.2040.203试管20.172
11、0.1730.1720.1720.1720.1730.172试管30.3400.3410.3400.3400.3400.3410.340试管40.5830.5840.5830.5830.5830.5840.583试管50.4790.4800.4790.4790.4790.4800.479试管60.2250.2260.2250.2250.2250.2260.225试管70.4920.4930.4920.4920.4920.4930.492试管80.4720.4730.4720.4720.4720.4730.472试管90.5820.5830.5820.5820.5820.5830.582 通过稳
12、定性实验测得的数据得出，姜辣素在60min内的吸光度是在0.001范围之内波动的，超过60min其吸光度值就呈下降趋势。以此说明姜辣素在60min其性质是稳定的。2.2 姜辣素含量测定结果再次用剩余的容量瓶中的溶液测定其吸光度A值，用95%的乙醇做空白对照，用紫外分光光度计在280nm波长下，测定9根试管中溶液的吸光度A2值，与测定稳定性实验时的A1作比较，取平均值。表2.2 姜辣素吸光度试管号123456789吸光度A1值0.2030.1720.3400.5830.4790.2250.4920.4720.582吸光A2值0.1920.1590.3570.6170.5020.2270.4750
13、.4580.574吸光度平均值0.1980.1660.3490.6000.4900.2260.4840.4650.578将各个试管的吸光度平均值代入计算浓度C值，香草醛回归方程：A =0.07041C - 0.01173(n=6)。本实验先将浓缩液定容到100mL，再将溶液稀释10倍，最后取4mL稀释液定容到25mL的容量瓶中，所以样品提取液总体积V0为1000mL，测定样品液总体积V1为25mL，测定时吸取的样品供试液体积V2为4mL，样品重W为10g。表2.3 姜辣素含量试管号123456789浓度C值（g/mL）2.9792.5245.1238.6887.1263.3767.0416.7
14、718.376姜辣素的含量（%）0.3730.3160.6411.0870.8910.4220.8810.8481.047根据所得出的姜辣素含量，可以得出姜辣素的浓度和含量成正比，并且4号管的姜辣椒素浓度和含量是最高的。根据表1.2的姜辣素的正交试验表得到表2.4姜辣素提取条件正交实验结果直观分析表和表7姜辣素提取条件正交试验方差分析表。2.3 正交分析从直观分析表中看出，实验结果中实验4的姜辣素含量最高，达到1.087%。由于温度中均值3最大，说明温度为70时的效果最好。同理，时间30min最好，浸提次数2次最好，乙醇浓度95%最好。并且温度的极差最大，说明温度这一因素的对姜辣素的提取得率影
15、响较大。 表2.4 姜辣素提取条件正交实验结果直观分析表所在列1234因素温度时间浸提次数乙醇浓度实验结果实验111110.373实验212220.316实验313330.641实验421231.087实验522310.891实验623120.422实验731320.881实验832130.848实验933211.047均值10.4430.7800.5480.770均值20.8000.6850.8170.540均值30.9250.7030.8040.859极差0.4820.0950.2690.319表2.5 姜辣素提取条件正交试验方差分析表因素偏差平方和自由度F比F临界值显著性温度0.3752
16、2.1714.460*时间0.01520.0874.460浸提次数0.13820.7994.460乙醇浓度0.16320.9444.460*误差0.698从正交实验结果直观分析表2.4和正交试验方差分析表2.5得出生姜中姜辣素的提取得率影响因素大小：依次为温度乙醇浓度 浸提次数时间。温度和乙醇浓度对姜辣素的提取有显著的影响，而浸提次数和提取时间的作用不明显，得出最佳提取条件为温度50，提取时间30min，用95%的乙醇浸提2次得到的姜辣素含量是最高的。姜辣素含量（%）0.6411.0870.84800.20.40.60.811.2020406080温度（）姜辣素含量图2.1 温度与浸提姜辣素含
17、量的相关性根据图2.1可以得出当正交实验的温度为50时姜辣素的含量最高。当温度高于50或低于50时都呈下降趋势。3.总结与讨论根据实验从表6姜辣素提取条件正交实验结果直观分析表以及表7辣素提取条件正交试验方差分析表可知，4种因素对浸提结果影响大小依次为温度乙醇浓度浸提次数时间，温度和乙醇浓度对提取样品中姜辣素含量有显著影响，而浸提次数和时间的作用不明显。四种因素的最佳组合是温度50，提取时间30min,用95%的乙醇浸提2次所得到的姜辣素含量是最高的。在本实验中未考虑浸提的料液比，也许这也是一个非常重要的因素之一。在姜辣素研究中存在的问题还有很多，比如姜辣素中有效成分的分离，目前采用的制备及分
18、离方法所得到的是多种组分组成的混合物，最好的也只能做到分离出同系物，至于单一组分的成功分离，至今尚未见报道。姜辣素中有效成分的准确测定对于生姜及其产品的品质鉴定以及生姜的药效研究，有着重要的意义。但因其含量少，分离困难，且具有化学不稳定性，很难准确测定。为此，找到一种操作简便、结果准确的测定方法就显得尤为重要。姜有多种功效，目前虽然已基本清楚了各种功效中是哪种有效成分在起作用，但是受分离提纯等一系列因素的制约，同其它中草药相比，姜在中药制剂的研制开发方面，尚存在很大的差距，这限制了姜作为药用植物的使用。因此，对姜辣素系列中药制剂的开发已成为今后研究的热点问题。鉴于生姜有多种药效功能，利用现代先
19、进的分离技术来解决姜辣素的分离和分析问题将具有广阔的理论与实用价值，进一步研究开发的经济与社会效益都将是十分显著的。只有十分全面的考虑各种因素的影响，实验也许才会更具科学性，争取在下次的研究中能更进一步。参考文献1 艾萍, 张伟民等. 利用超临界流体萃取制备生姜油工艺技术的研究J. 食品工业, 2005, (3): 37-38.2 杜习英, 刘晓云. 电子商务教程M. 安徽科学技术出版社, 2001, 36-56.3 吴贾锋, 张晓鸣等. 生姜风味物质的提取和成分分析J. 食品与机械, 2006, 3: 58-59.4 郭艳华. 生姜复合抗氧化剂保鲜樱桃番茄的研究J. 食品科学, 2008,
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