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1、不同制备条件下高镁水泥微膨胀性能研究专业班级：材料0901学 生：靳厚基指导老师：宋强 第 25 页摘 要高镁水泥与普通硅酸盐水泥相比，具有相对较大膨胀性的特点。大体积混凝土的干缩会在混凝土内部形成很气孔，这会造成水泥石的强度损失，由于高镁水泥中的氧化镁含量较高，而氧化镁水化形成的水镁石会体积膨胀，可以较好地弥补气孔造成的强度损失，甚至可以在混凝土内部形成内部形成自应力，使水泥的强度有所提高。本论文通过改变水泥熟料中的氧化镁和石膏掺量，采用国标的实验方法来研究掺入氧化镁后水泥的体积变化情况，通过XRD和SEM分析形成这种变化的原因。实验结果表明，在氧化镁掺量较低的情况下，形成的氢氧化镁的含量少
2、，分布分散，试样无明显气孔和裂纹，在镁含量高时，形成的氢氧化镁含量多，聚集集中，在SEM下能看到明显的气孔和裂纹。关键字：高镁水泥，安定性，Mg（OH）2Abstract Magnesia cement compared with ordinary Portland cement, has the characteristics of relatively large expansion. The dry shrinkage of the mass concrete will be formed in the concrete internal porosity, which can caus
3、e the strength of the cement stone loss, due to the magnesium oxide content in magnesia cement is higher, and magnesium oxide hydration of brucite volume expansion, can well make up the strength loss caused stomatal, can even since stress is formed within the forming inside the concrete, the strengt
4、h of the cement increased.In this paper by changing the dosage of magnesium oxide in cement clinker and gypsum, the national standard of experimental method is used to study mixed with magnesium oxide cement volume change situation, formed by XRD and SEM analysis. The reasons for this changeExperime
5、ntal results show that in the case of magnesia content is low, the formation of the content of magnesium hydroxide, scattered distribution, sample without apparent porosity, crack, and in a high magnesium content, the formation of magnesium hydroxide content, focus, can see the obvious porosity and
6、crack under SEM.Key word:Magnesia cement, stability，Mg（OH）2目 录1绪论11.1高镁水泥的研究背景11.2高镁水泥的特性和当前应用状况11.3高镁水泥安定性现有研究现状31.3.1外掺粉煤灰31.3.2氟硫高铁熟料中氧化镁的研究41.3.3氧化镁延迟膨胀水泥51.3.4水泥熟料中氧化镁的水化和膨胀性能61.4研究目的、主要内容61.4.1研究目的61.4.2主要研究内容62实验过程及方法82.1实验的原料和各种设备82.1.1实验的原料82.1.2试验的设备92.1.3引用的国标102.2实验方案的设计102.3实验过程112.3.1水
7、泥熟料的粉磨实验112.3.2水泥比表面积测定实验112.3.3水泥标准稠度用水量的测定122.3.4水泥的沸煮安定性试验122.3.5轻烧氧化镁的制备122.3.6压蒸试件的配制132.3.7试件的沸煮132.3.8试件的压蒸133实验结果分析153.1长度变化量结果153.2 X射线衍射分析163.3扫描电镜和能谱分析193.3.1氧化镁掺量5%石膏掺量9%的SEM实验结果分析193.3.2氧化镁掺量7%石膏掺量9%试样的SEM实验结果分析203.3.3氧化镁掺量9%石膏掺量5%试样的SEM实验结果分析223.3.4氧化镁掺量11%石膏掺量11%试样的SEM实验结果分析234结论与建议26
8、4.1结论264.1.1安定性结论264.1.2 XRD试验结论264.1.3 SEM试验结论264.2 建议26参考文献27致谢291绪论1.1高镁水泥的研究背景我国的水力资源很丰富，城市发展也很快，所以大体积混凝土也有很多，对于一般情况来说，混凝土和钢筋配合是很好的建筑骨架材料，可是，当混凝土的体积够大的时候，由于混凝土自身的干缩特性，会造成结构的破坏，因为形成干缩，在大体积混凝土内部会形成很多孔洞，这对结构的强度和耐久性都是极大的危害。在有的国家和地区，生产水泥遇到了一些问题，由于当地的高品质石灰石已经耗完或者说根本就没有多少，有一些镁含量较高的石灰石，在传统的波特兰水泥生产中，氧化镁的
9、含量是要严格控制的，因为氧化镁的水化膨胀性能比较特殊，它的水化很慢，一般水化完全要两年，那个时候水泥体的强度已经有了，接近刚性体，氧化镁的水化体积膨胀的很大，会达到两倍多，这时候的这种水化会导致水泥结构的破坏，这是完全不应许的。1.2高镁水泥的特性和当前应用状况硅酸盐水泥中的氧化镁，是制备水泥生料是带进去的，来源于石灰石矿中的白云石岩脉，或碳酸镁含量较高的石灰矿石。它们在水泥烧制过程中都会分解出氧化镁，其化学反应方程式为：MgCO3MgO+CO2 （1-1）煅烧温度在600到650时，碳酸镁即可迅速地分解，而作为石灰石的主要成分的碳酸钙的分解温度要达到900左右才行。在水泥的生产中，用碳酸钙的
10、分解温度控制水泥的烧成温度，一般在1400左右。对于氧化镁来说，这个温度显然太高，太高的温度生成的将会是十分致密的方镁石。随着水泥，配料成分、烧成温度、冷却速度等生产条件的不同，氧化镁可以稳定的存在于硅酸盐水泥的各种矿物成分中，它既可以进入硅酸三钙、硅酸二钙的晶格中，也可以进入铁铝酸四钙和铝酸三钙组成固溶体，还可以呈玻璃体相存在，这部分大约占氧化镁总含量的1.5%2.0%左右。在水化过程中，这部分氧化镁不会产生体积膨胀，其余部分为游离的氧化镁晶体，即方镁石，只有方镁石在水泥的水化过程中才会膨胀，发生体积效应，因此利用高镁水泥的膨胀变形控制高镁水泥的安定性，关键在于控制方镁石的数量，国标规定中的
11、氧化镁含量是指熟料中的氧化镁的总量，而氧化镁的有效含量应是氧化镁总量扣除1.5%2.0%后的所余的方镁石含量。含镁的碳酸盐，特别是白云石，热分解结果是部分形成了游离方镁石，称之为一次方镁石，另一部分溶解在液相中，在冷却时再从液相中结晶出来，这部分方镁石称之为二次方镁石。一次方镁石在700时能观察到，煅烧温度升高，方镁石重结晶，其体积不断增大，在1250时晶体的尺寸大约为12m,在1450时大约为1520m，随着温度的升高方镁石还会增加，但在1400以上急冷有利于减少方镁石的形成。曾经有人做过氧化镁的水泥净浆膨胀实验，用的是江南水泥掺入回转窑轻烧镁砂，支撑方镁石掺率不同的水泥试件，养护在50和2
12、0的水中，其膨胀规律大致为养护龄期越长，膨胀率越大，镁砂掺量越大，膨胀率越大，50水中的试块的膨胀率大于20水中的试块，相比之下，早期膨胀的厉害，三个月的膨胀率就很小了，六个月的仅为三个月的15%左右，一年时膨胀趋于停止。正如大家知道的，无论是“内含”还是“外掺”高镁水泥，现在的用途主要是用作防止大体积混凝土的干缩，和提供大体积混凝土的内应力，不至于让大体积混凝土的强度损失过大，目前在筑坝技术上用的较多，白山重力拱坝就是用“内含”高镁水泥建造的，而石塘水电站就是用“外掺”高镁水泥建造的。白山重力拱坝是我国第一座利用氧化镁混凝土筑坝技术的高吧，没有进行温度控制，在氧化镁混凝土筑坝的研究和工程实践
13、中，白山重力拱坝占有很重要的地位。白山重力拱坝对坝体混凝土要求很高，并且需要利用微膨胀混凝土补偿温度应力，因此选用低热、高强，并且有微膨胀性的高镁抚顺水泥。抚顺水泥的化学成分，矿物成分，物理力学性能如下：表1-1 抚顺水泥的化学成分矿物组成（%）水泥品种抚顺大坝600号抚顺矿渣500号化学成分二氧化硅21.1121.03三氧化二铝5.315.30三氧化二铁5.145.18氧化钙63.5363.35氧化镁4.284.38游离氧化钙0.400.39合计99.7799.63硅酸三钙55.1255.20矿物组成硅酸二钙18.9418.64铝酸三钙5.395.23铁铝酸四钙15.6115.75表1-2抚
14、顺水泥的物理力学性能水泥品种抚顺大坝600号抚顺矿渣500号水化热（KJ/kg）3d223.74153.577d264.40200.55抗拉强度（MPa)3d2.61.987d3.072.6028d3.753.62抗压强度（MPa）3d30.222.67d45.935.228d68.561.7凝结时间初凝3:113:54终凝4.325.24比表面积（cm2/g）31253095由表一表二可以看出抚顺水泥的硅酸三钙含量较高，占55%以上，能保证水泥的早期强度。抚顺大坝600号水泥3d抗压强度相当于28d的45%，3d抗拉强度相当于28d的69%，抚顺矿渣500号水泥的3d抗拉强度也有2MPa，对
15、早龄期混凝土的防裂有利。铝酸三钙含量较低，仅5%，600号水泥7d发热量为264.40KJ/kg，500号矿渣水泥200.55KJ/kg，属于低热水泥，但600号水泥发热较急，3d发热量相当于7d的84%，有利于早期降温。抚顺水泥氧化镁含量为4.5%，接近国标允许的最高含量，是氧化镁微膨胀混凝土的膨胀源。1.3高镁水泥安定性现有研究现状众所周知高镁水泥的主要问题就在于安定性不良，正如前面讲过的高镁水泥中的方镁石的水化体积膨胀比较大，而且它的水化很慢，在水泥体完全有强度以后才会水化完全，这样会导致构建的破坏，现有以下几种关于高镁水泥的研究。1.3.1外掺粉煤灰高镁水泥的安定性不良主要是方镁石的作
16、用，有人想的办法是在高镁水泥中惨入有活性的掺合料，这样可以使水泥中的氧化镁含量降下来，为此有人特地做过研究。在没有粉煤灰的高镁水泥（氧化镁含量达到7.2%）只要2.5%为化合的氧化镁就能引起11.4%的压蒸膨胀，而在另一种高镁水泥中（氧化镁含量达到14.31%）的试样中，尽管加入35%（重量）的粉煤灰使未化合的氧化镁量从9.98%减少到6.49%这种水泥的压蒸膨胀量仅为0.58%，因此，高镁水泥的外掺氧化镁的稳定和减小压蒸膨胀量的机理并不能说是粉煤灰的稀释作用。在高镁水泥和粉煤灰的压蒸混合物中，11A托勃莫来石相是主要的水化硅酸盐相。在压蒸条件下，能够进入11A托勃莫来石相的Mg2+量估计为2
17、%3%的氧化镁。在压蒸试验条件下，氧化镁和二氧化硅的反应非常慢。对若干不同组不同摩尔组成的氧化镁和二氧化硅混合物进行研究，其粉末x射线衍射最大峰弥散在4.64.4A、2.602.45A以及1.531.50A,由于不存在最强的7.31A峰，故不能认为存在结晶很好的水化硅酸镁石棉。在所有的试验中都不存在7.31A的峰线，然而衍射峰4.64.4A、2.602.45A以及1.531.50A说明生成了少量结晶很差的水化硅酸镁，该相的形成以及少量的Mg2+进入了11A托勃莫来石结构也不能很好的解释为什么在压蒸条件下髙镁水泥、粉煤灰混合物不会膨胀。1.3.2氟硫高铁熟料中氧化镁的研究如何解决熟料中的方镁石对
18、水泥的破坏问题，通过调整生料组成，是最简便有效的方法之一。Nikforov 等发现生料中加入CaF2或Na2SiF6,熟料中的氧化镁含量高达6%也可以满足压蒸实验的要求。Schmitt-Henco发现高镁水泥中，水泥压蒸膨胀量随着SO3含量的上升而下降，吴亚文使用CaF2和SO3的复合矿物化合剂在实验室中，烧制出氧化镁含量高达6.76%而安定性合格的水泥。但是马德君等人却得到了相反的结果，加氟硫复合矿化剂的低温煅烧的高镁水泥的压蒸膨胀大于正常煅烧的水泥，并指出SO3可以使氧化镁的固溶量减少。Dubuison 发现采用铁水泥组成时，可以生产出氧化镁含量高达35.7%安定性正常的水泥，并声称当三氧
19、化二铁含量足以保证铝酸三钙转变成铁铝酸四钙时，则氧化镁的含量可以由20%提高到80%然，而 Boguc认为Dubuison 的研究结果是矛盾的。Rehsi 和Majumdar 认为随着熟料中的三氧化二铁的含量的增加，未化合的氧化镁含量减少，因此高镁熟料中要用较高的三氧化二铁含量，但四个矿物的范围和比例一般处于波特兰水泥的范围。综上所述，通过调整来解决高含量氧化镁引起的安定性不良的效果是很好的，但有不同不同的观点和结果，还有待更多的研究来充实。武汉工业大学的邬燕蓉、吴战峰、龙世宗等人研究了掺氟硫复合矿化剂的高铁熟料熟料中的铁含量对氧化镁在熟料中的存在形态和压蒸安定性的影响。发现含氟硫熟料中的，降
20、低IM可以使氧化镁的固溶量增加，方镁石晶体也有减小的趋势，水泥压蒸膨胀也大幅度减小。目前国内有很多水泥厂采用高铁方案生产道路水泥，邬燕蓉、吴战峰、龙世宗等人在几家立窑水泥厂采用含F-、SO3高铁配料方案研制出早强高铁水泥、早强火山灰高铁水泥和道路水泥等品种，水泥一天强度可以达到15到20兆帕，三天强度可以达到30到35兆帕，水泥的产量高，质量好，消耗降低，市场竞争力强，收到很好的经济效益。邬燕蓉、吴战峰、龙世宗等人的研究结果是含氟硫高铁硅酸盐水泥中氧化镁随着铝率的降低固溶的氧化镁增多游离氧化镁减少水泥的膨胀量也随之减小。氧化镁主要固溶在玻璃体和中间相中，随着铝率的降低，在这两相中氧化镁的固溶两
21、大于在硅酸盐中的固溶量。采用掺氟硫高铁配料方案生产压蒸安定性合格的水泥是可行的建议铝率在0.7到0.9之间，采用高温（温度大于1350），可以有效减少游离氧化镁的含量。1.3.3氧化镁延迟膨胀水泥在大体积混凝土中，由于水泥水化时放出热量，筑体内部温度可以高达50，之后热量散失，温度下降，体积收缩，当受到约束时，就会产生裂缝，因此在大体积混凝土中，温控成了很重要的问题。目前，施工中防止混凝土开裂的主要方式是控制混凝土的温升，如加冰拌合、在混凝土内部用水管进行冷却等，这些方法不但投资大，钢材耗用量大，还会造成混凝土的施工复杂化。防止大体积混凝土的冷却裂缝的主要措施是：1.采用低热水泥，使混凝土的温
22、升减小。2.采用膨胀混凝土，在混凝土中掺入膨胀掺合料，使混凝土降温阶段产生体积膨胀，可以抵消混凝土由于温降产生的体积收缩。水泥的水化热主要是在3天到7天内放出，一般混凝土在五天内温度达到最高，之后筑体温度下降，引起体积收缩，因此补偿筑体冷却的理想水泥，应该是在能混凝土降温阶段产生体积膨胀，目前使用的是硫铝酸盐类膨胀水泥，其膨胀发生在混凝土最高温升之前，故不能完全补偿筑体冷缩，并树力生认为，适用于大体积的理想膨胀性掺合料的膨胀变形，应比一般膨胀性掺合料发生的迟。氧化镁延迟膨胀水泥是一定温度下煅烧的方镁石作为膨胀组分，其制备方法有两种，一种是提高水泥生料中的氧化镁含量，烧出含有适量方镁石的水泥熟料
23、，然后粉磨成膨胀水泥，另一种是烧制成氧化镁膨胀剂，与水泥熟料同时粉磨成膨胀水泥或在施工中直接掺入水泥中。实验结论如下：1.提高水泥生料中氧化镁的含量，烧成高镁水泥熟料，然后再粉磨成水泥或烧制的膨胀剂掺入水泥中都可以制得氧化镁膨胀水泥。2.外掺氧化镁水泥的膨胀反应主要发生在七天以后，故具有延迟膨胀的性能，水泥水化7天到30天膨胀速率最大，之后膨胀随着龄期的逐渐降低，其膨胀率的增长规律符合公式：l=a+blogt。3.水化温度提高，方镁石水化速度加快，养护在50水中的净浆试件，三个月后膨胀趋于稳定，养护在20的水中则五个月后才趋于稳定，而20水中的膨胀量相当于50水中的50%到60%。4.用外惨氧
24、化镁膨胀剂制成氧化镁膨胀水泥，可以通过调整菱镁矿的煅烧温度，保温时间，方镁石的粒度和掺合量来控制水泥的膨胀速率和膨胀量。1.3.4水泥熟料中氧化镁的水化和膨胀性能氧化镁在水泥熟料煅烧过程中甚少引起化学反应，主要以固溶和方镁石形态存在，熟料中的氧化镁固溶量为1.1%左右，方镁石是呈晶态的氧化镁，存在于熟料中的各个矿物相之间，方镁石主要是由熟料中镁总含量减去固溶氧化镁量，其颗粒中的氧化镁的真实含量可以高达90%，经高温煅烧的方镁石水化后形成水镁石，固相体积增大近一倍，它的水化特点特点是水化特点是特别缓慢。这个研究通过含一定量氧化镁熟料的水化、膨胀、强度水化反应动力学等几个方面的深入研究。可以得出结
25、论，熟料中的氧化镁是一种制造微膨胀型水泥的好材料，但是膨胀发生的太慢，在50养护下28天只有30%左右的质量分数转化为水镁石，90天的水镁石的质量分数大约为60%左右，300天才大部分转换，在200的养护条件下，水镁石的形成率更低，至60天才可以才可以用显微镜去加以辨识，到300天才能有30%左右发生转化，利用熟料中的氧化镁制造微膨胀型水泥，必须另有一种膨胀源，产生早起膨胀与之配合，根据长时间的探索，认为适当增加石膏的参量，形成钙矾石膨胀，是另一种可行办法，利用钙矾石产生膨胀的特点，对熟料中氧化镁膨胀发生缓慢的性能加以改进，可以为制造微膨胀型中热水泥和低热矿渣水泥提供了依据和手段。1.4研究目
26、的、主要内容1.4.1研究目的使用GB/T 705-1992的水泥压蒸安定性国标，对碱式碳酸镁进行高温处理，得到轻烧氧化镁，把轻烧氧化镁以不同掺量掺到普通硅酸盐水泥熟料中，与此同时在熟料中加入不同量的石膏，然后以石膏的掺量和氧化镁的掺量为变量，做试验，得到安定性良好，同时具有微膨胀的氧化镁和石膏掺量。用扫描电镜和x射线衍射分析结合分析出其中形成的矿物相。1.4.2主要研究内容用普通硅酸盐水泥熟料外加入一定量的轻烧氧化镁和石膏，通过国标的试验方法找出合理的石膏和氧化镁的掺量，选用二水石膏和碱式碳酸镁高温制成的轻烧氧化镁，把石膏和氧化镁的掺量均为3%、5%、7%、9%、11%，进行试验，找到合理的
27、氧化镁掺量和石膏掺量，使其压蒸安定性合格，待到压蒸完后，进行x射线衍射试验，分析生成的矿物相，做扫描电镜试验，分析试样中矿物相。2实验过程及方法2.1实验的原料和各种设备2.1.1实验的原料2.1.1.1水泥熟料选用陕西尧柏水泥有限公司生产的普通硅酸盐水泥熟料，熟料的各种性能完全符合国家的标准，对水泥做了沸煮安定性实验，用的是GB/T 1346-2001中的水泥安定性测定的带用法，安定性合格，对水泥做荧光分析，分析了水泥中的各种氧化物的含量，对水泥做了x射线衍射分析，分析了它的各种矿物相。以下是有关水泥的各种数据：表2-1 化学组成分析(%)物质O Na2OMgOAl2O3SiO2P2O5含量
28、40.60.2421.353.5418.350.448物质SO3K2OCaoTiO2Fe2O3含量2.3251.0761.570.1603.77892.83图2-1熟料X射线衍射图2.1.1.2轻烧氧化镁轻烧氧化镁选用天津市福晨化学试剂厂生产的碱式碳酸镁烧制而成的，烧成温度是1050，采用的是英国CARBOLITE的马弗炉烧制的，从常温升到目标温度，保温两小时后降温，让物料随炉冷却，后装到密封袋中，放在干燥器中，防止轻烧氧化镁和空气中的二氧化碳、水反应，造成“变质”。2.1.1.3石膏石膏选用西安未央区的红林石膏厂的二水石膏，对石膏进行烘制处理，110保温3小时，然后取出密封，防止石膏因为吸水
29、而对实验结果造成影响。2.1.2试验的设备表2-2本实验设备一览表序号设备名称型号生产厂家1水泥试验磨SYM5005002水泥安定性试验用压蒸釜YZF2A无锡市锡东建材设备厂3台式电热干燥箱101-2上海市实验仪器总厂4电子天平FA2004B上海精密科学仪器有限公司5扫描电子显微镜Quanta 200美国FEI公司6能谱仪EDAX美国FEI公司7双转双速水泥净浆搅拌机SJ-160无锡市建材试验设备厂8电子秤TP1000余姚市金诺天平仪器机械厂9勃氏透气比表面积仪DBT-127无锡市锡仪建材仪器厂10标准恒湿养护箱YH-40B理工电子11荧光分析仪S4 PIONEER美国Coulter公司12比
30、长仪BC156-300无锡建仪仪器机械有限公司13马弗炉英国CARBOLITE14X射线衍射分析仪日本理学15压制荧光试样ZHY-401A压样机北京众合创业科技发展有限公司2.1.3引用的国标表2-3引用的国标一览表标准编号名称GB/T 750-92水泥压蒸安定性试验方法GB/T 1346-2001水泥标准稠度、凝结时间、安定性检验方法GB 8074-87水泥比表面积测定方法（勃氏法）2.2实验方案的设计对于外掺氧化镁的水泥实验，主要目的是为了通过国标GB/T 750-92的水泥压蒸安定性国标的实验方法，找到合理的轻烧氧化镁掺量，石膏掺量，来得到安定性良好的外掺氧化镁水泥的配比，将分析纯的碱式
31、碳酸镁在马弗炉里用既定的烧成温度，制成轻烧氧化镁，在打试块的时候，掺入不同量的氧化镁，同时掺入不同量的石膏，改变水泥中的氧化镁和硫化物含量，通过比较得到最佳的石膏和氧化镁掺量，要保证这种水泥的安定性良好，同时得到有一定膨胀效果的水泥，具体实验方案是：确定氧化镁的烧成温度确定为1050，做针对不同镁含量石膏含量的正交试验，做25组实验，具体掺量如下表： 表2-4氧化镁和石膏掺量表编号氧化镁含量（%）石膏含量（%）13323533743953116537558579591051111731275续表编号氧化镁含量（%）石膏含量（%）137714791571116931795189719992091
32、121113221152311724119251111实验之后，使用x射线衍射和扫描电镜结合能谱仪分析导致这种安定性不良产生的原因。2.3实验过程2.3.1水泥熟料的粉磨实验选用陕西尧柏水泥有限公司的水泥熟料，将其加入球磨机里，粉磨了80min，用0.9毫米的方孔筛，筛除了物料里面颗粒较大的料,之后装袋、待用。2.3.2水泥比表面积测定实验水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总面积，以cm2/g来表示。使用勃氏透气比表面积仪测定水泥的比表面积。本方法主要根据一定量得空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中，孔隙的
33、大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。测定前必须检查仪器的气密性是否良好，否则影响测量结果。结果计算，公式如下： （2-1）式中：S被测试样的比表面积，cm2/g；Ss标准试样的比表面积，353.2cm2/g；T被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，101s；Ts标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，111s；s标准试样密度，3.14g/cm3 ；测得的比表面积是321cm2/g2.3.3水泥标准稠度用水量的测定水泥的标准稠度用水量是用来测定水泥用水量的，将磨好的水泥熟料加入提前规定的石膏和氧化镁掺量，测定这种水泥的标准稠度用水量，考虑到石膏的需水量随着含量的
34、改变而改变，同一温度下，氧化镁的需水量也随着含量的改变而改变，不同温度的氧化镁的需水量也会不同，实验选测了两个比较极端的掺量，把石膏掺量3%和650烧制的氧化镁的掺量也加到3%，测得标准稠度用水量是0.25（水灰比，下同），把石膏的掺量加到11%，1050烧制的氧化镁的掺量也加到11%，得到的标准稠度用水量是水灰比0.27。考虑到试件成型的要求，把用水量定到0.27。2.3.4水泥的沸煮安定性试验 按标准稠度用水量值得的净浆按沸煮法的代用法做水泥的安定性实验，将水泥净浆在刷过油的玻璃板上摊成一个试饼，在标准恒湿养护箱中养护二十四小时，养护好之后，将试饼从玻璃上取下，放在蒸馏水中，让水在沸煮箱内
35、沸腾，这个时间国标上的要求是305分钟，水沸腾用时为30分钟左右，沸煮三个小时后，用国标上的方法，用肉眼观察试饼表面，并无裂纹，再用平整的钢尺子比对试饼的底面，发现并无翘曲，说明这种水泥是沸煮安定性合格的。2.3.5轻烧氧化镁的制备从水泥压蒸安定性的国标得知，打一组试件需要800克水泥，由于已对水泥的荧光分析已经做了，得知水泥熟料里的氧化镁含量是1.35%，然后按预定的镁掺量，通过列方程可以知道需要多少氧化镁，计算公式如下： （2-2）A-水泥中氧化镁的质量百分含量B-水泥的总量C-水泥中石膏的质量百分含量D-熟料中氧化镁的含量由此得知要制得的氧化镁的总量，将物料装在坩锅中，把坩锅放在马弗炉中
36、，让炉子从常温升到目标温度，保温两个小时，除掉碱式碳酸镁中的碳酸根和氢氧根离子，得到需要的轻烧氧化镁。2.3.6压蒸试件的配制 用已经磨好的水泥熟料加上高温处理过的轻烧氧化镁和经过二水石膏，在一个容器里迅速拌匀。待拌匀之后，加入标准稠度用水量所需的水，然后，在净浆搅拌机里搅拌，待拌好之后，将水泥浆分二层装入已准备好的试模内。第一层浆体装入高度约为试模高度的五分之三，先以小刀划实，尤其钉头两侧应多插几次，然后用23mm23mm捣棒由钉头内侧开始，即在两钉头尾部之间，从一端向另一端顺序地捣，压10次，往返共捣压20次，由用缺口捣捧在钉头两侧各捣压2 次，然后再装入第二层浆体，浆体装满试模后，用刀划
37、匀，刀划之深度应透过第一层胶砂表面，再用捣棒在浆体上顺序地捣压12次，往返共捣压24次。每次捣压时，应先将捣棒接触浆体表面，再用力捣压。捣压必须均匀，不得打击。捣压完毕将剩余浆体装到模上，用刀抹平，放入湿气养护箱中养护3-5h后，将模上多余浆体刮去，使浆体面与模型边平齐。然后记上编号，放入湿汽养护箱中养护至成型后24h 脱模。 2.3.7试件的沸煮1. 初长的测量：试件脱模后即测其初长。测量前要用校正杆校正比长仪百分表零读数，测量完毕也要核对零读数，如有变动，试件应重新测量。试件在测长前应将钉头擦干净，为减少误差，试件在比长仪中的上下位置在每次测量时应保持一致，读数前应左右旋转，待百分表指针稳
38、定时读数(0)，结果记录至0.001mm。 2. 沸煮试验：测完初长的试件平放在沸煮箱的试架上，按GB 1346 沸煮安定性试验的制度进行沸煮。如果需要，沸煮后的试件也可进行测长。 2.3.8试件的压蒸沸煮后的试件应在四天内完成压蒸。试件在沸煮后压蒸前这段时间里应放在202的水中养护。待到可以压蒸了，就打开锅盖将850+50毫升的蒸馏水注入锅内。将已沸煮和测量过长度的试体放在支架上，然后将带试体的支架放入锅内。用细棉纱将锅口与锅盖的密封面擦干净，再用毛笔在锅口密封面上薄薄的涂上一层干净的机油。将锅盖轻轻的盖上，打开放汽阀（两个放汽阀中任意一个），而后将10个螺母用手拧上，再用扳手对角线的循序拧
39、紧，先拧1-6；再拧4-9；5-10；2-7；3-8，开始不要拧的太紧，经二、三个循环逐渐按顺序拧紧，拧至150180N.m。将300的水银温度计插入锅盖中心孔内（孔内应注入23滴机油，但不宜过多，过多会影响测温精度，一般油面不高于温度计水银球为宜）。把罗批插入电接点压力表中心孔内，将下限指针拔到工作所需要的压力刻度上，上线指针可拨到高于工作压力0.20.3MPa处为宜（电接点压力表上的两个可拨动指针中，靠0点的可拨动指针为下限指针）。关闭通风盘和通风环压蒸釜侧面的上手柄为通风环，下手柄为通风盘）。接通电源，打开仪器左面电源开关，按启动键0.6KW1.2W同时加热，指示灯亮时钟显示180分，当
40、首次P11.98MPa便开始计算。加热开始时已打开的一个放汽阀不要关闭，让锅内空气排除，当温度升到100时（观察温度计），再将该阀关闭，YZF-2A型压蒸釜的釜内温度与压力开始逐渐升高约经60分钟后表压将接近2.0MPa，温度相应接近216，此时要调正电接点压力表中下限指针使指示压力表达到1.98MPa时，1.2KW加热器停止加热，面板1.2KW指示灯灭，并观察压力自动控制上下限度范围，以在2.00.05MPa范围内为宜，在2.00.05MPa下保持3小时后，控制器自动切断加热电源，蜂鸣器响10秒钟，打开通风盘通风环，并开启冷却风机加速釜体冷却，约经1小时30分钟釜内压力可降到0.01MPa以
41、下，在确定釜内压力小于0.01PMa的情况后微开放气阀降剩余蒸汽排除。拧开锅盖上的螺母，切记拧开螺母的操作方法与拧紧螺母相同，打开锅盖，取出支架，试验结束。压蒸试验结束后，可用胶管或毛巾降锅内蒸馏水吸出擦干，然后用10*20*300mm两块木条垫在锅口盖之间，戴上防尘罩妥善保管。当将试件取出时，对试件测长，记录数据。图2-2压蒸釜盖子示意图3实验结果分析3.1长度变化量结果 水泥净浆试件的膨胀率以百分数表示，取二条试件的平均值，当试件的膨胀率与平均值相差超过+10%时重做。试件压蒸膨胀率按下式计算： （3-1）式中：LA试件压蒸膨胀率，%； L 试件有效长度，250mm； L0试件脱模后初长读
42、数，mm； L1 试件压蒸后长度读数，mm.结果计算至0.01%，如下表：表3-1外掺氧化镁安定性结果编号压蒸后外形变化膨胀率/%结论1无弯曲无龟裂0.10合格2无弯曲无龟裂0.06合格3无弯曲无龟裂0.09合格4无弯曲无龟裂0.07合格5无弯曲无龟裂0.10合格6无弯曲无龟裂1.19不合格7无弯曲无龟裂1.42不合格8无弯曲无龟裂1.37不合格9无弯曲无龟裂2.90不合格10无弯曲无龟裂2.39不合格11明显弯曲无裂纹-不合格12明显弯曲无裂纹-不合格13明显弯曲无裂纹-不合格14明显弯曲无裂纹-不合格15明显弯曲有裂纹-不合格16明显弯曲有裂纹-不合格17明显弯曲有裂纹-不合格续表编号压蒸
43、后外形变化膨胀率/%结论18明显弯曲有裂纹-不合格19明显弯曲有裂纹-不合格20明显弯曲有裂纹-不合格21断裂-不合格22断裂-不合格23断裂-不合格24断裂-不合格25断裂-不合格国标GB/T 750-92准规定，当普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥的压蒸膨胀率不大于0.50%，硅酸盐水泥膨胀率不大于0.80%，为安定性合格，反之为不合格。当氧化镁的含量达到3%时，试件的膨胀率都是合格的，当氧化镁的掺量达到5%时，膨胀率已经不合格，随着氧化镁的掺量增加，试件的变形也随之增大，直到氧化镁掺量到11%时，试件压蒸后已经断裂。实验结果表明：随着试件中氧化镁的掺量的
44、增加，试件的膨胀率也随之增加，直至试件破坏。这就说明，氧化镁掺量的改变直接影响着试件压蒸安定性，趋势是：随着氧化镁掺量的增加，试件的压蒸安定性就会越差。结果表明，氧化镁是水泥压蒸安定不良的主要原因。3.2 X射线衍射分析选择压蒸试件中几个有代表性的作为样品，作X射线衍射实验，选择的是：氧化镁掺量为3%、石膏掺量是3%；氧化镁掺量为5%、石膏掺量9%；氧化镁掺量7%、石膏掺量9%；氧化镁掺量为9%、石膏掺量5%；氧化镁掺量11%、石膏掺量11%的5个试样。分别用X射线衍射测试其中的氢氧化镁，具体的测试结果如下：图3-1氧化镁含量3%、石膏含量3%的试样x射线衍射图图3-2氧化镁含量5%、石膏含量9%的试样x射线衍射图图3-3氧化镁含量7%、石膏含量9%的试样x射线衍射图图3-4氧化镁含量7%、石膏含量9%的试样x射线衍射图图3-5氧化镁含量11%、石膏含量11%的试样x射线衍射图实验结果表明：通过对试样X射线衍射结果的分析，试样中存在氢氧化镁，