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1、承德石油高等专科学校毕业论文各专业完整优秀毕业论文设计图纸承德石油高等专科学校毕 业 设 计说明书设 计 题 目：3,6-二 氯-2-甲 氧 基 苯 甲 酸 合 成 工 艺 班 级： 化工1010班 学生姓名： 董晨旭 指导教师 ： 李 红 耀 完成日期 ： 2013年6月5 日 承德石油高等专科学校2010届 承德石油高等专科学校化工系毕业设计（论文）任务书一、题目 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸合成 设计学生姓名： 董晨旭 二 、题目说明： 本题应达到的基本要求1.了解油库各生产设备、生产流程；2. 结合实际融会贯通课本所学知识；3. 初次接触本专业涉及的岗位，对以后的职业生涯形成初步了解
2、。三、题目进度安排（步骤、程序、时间） 第 1-2周：化工安全意识的培养和消防知识的学习。 第 3-8周：麦草畏生产设备安装及现场监护工作。第 9-12周：麦草畏工艺流程培训学习。第13-18周：车间现场实际操作。第19-20周：整理论文、准备答辩。交出任务时间:2013年 3 月 2 日；完成日期 6 月 5 日学生交出全部设计（论文）期限2013年 6 月 12 日指导教师： 李红耀 学生签名： 董晨旭 1承德石油高等专科学校毕业论文3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸合成麦草畏属安息香酸系除草剂，具有内吸传导作用，对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果。麦草畏用于苗后喷雾，药剂能很快被杂草的叶
3、、茎、根吸收，通过韧皮部向上、下传导，多集中在分生组织及代谢活动旺盛的部位，阻碍植物激素的正常活动，从而使其死亡。禾本科植物吸收药剂后能很快的进行代谢分解使之失效，故表现较强的抗药性。对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全，麦草畏在土壤中经微生物较快分解后消失，用后一般24小时阔叶杂草既会出现畸形卷曲症状，15-20天死亡。制备由苯胺经苯胺盐化，重氮化，水解反应，脱水，羧化，醚化反应制得关键词：麦草畏、苯胺盐化、重氮化、羧化、醚化3,6-Dichloro-2-methoxybenzoic acid compoundABSTRACTDicamba is a benzoic acid-bas
4、ed herbicides, with the uptake and effect significant control effect, annual and perennial broadleaf weeds. Dicamba for postemergence spray Pharmacy quickly weed leaf, stem, root absorption, through the phloem up, down conduction, mostly concentrated in the strong part the meristem and metabolic act
5、ivities, hinder the normal activities of the plant hormone, thus causing their death. Grass plants can absorb pharmaceutical soon catabolism rendering it ineffective, the strong performance of resistance. Cereal crops such as wheat, corn, millet, rice is relatively safe, dicamba disappear after rapi
6、d microbial decomposition in the soil, with generally 24 hours after broadleaf weeds both abnormal curl Symptoms 15-20 days of deathPreparationDiazotization hydrolysis reaction dehydration carboxymethylcellulose, etherification reaction obtained by the aniline by aniline salified,Key words: dicamba;
7、aniline salified;diazotization hydrolysis reaction dehydration;carboxymethylcellulose;etherification reaction 目 录第一章 引言 -1 第二章 合成 -21.1苯胺盐化-21.2亚硝酸钠配制-21.2.1 重氮化-21.2.2尿素配制-21.3水解反应-32 成盐脱水-32.1 催化剂脱水-32.2 羧化-42.2.1烘釜-42.2.2 水杨酸酸化-43 打浆-43.1 醚化-73.2碱解脱醇-123.2.1酸化萃取-163.2.2结晶压滤-173.3烘干-20第三章 结束语 - -2
8、1结论-21致谢-21参考文献-21I承德石油高等专科学校毕业论文第一章 引言 基本介绍麦草畏属安息香酸系除草剂，具有内吸传导作用，对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果。麦草畏用于苗后喷雾，药剂能很快被杂草的叶、茎、根吸收，通过韧皮部向上、下传导，多集中在分生组织及代谢活动旺盛的部位，阻碍植物激素的正常活动，从而使其死亡。禾本科植物吸收药剂后能很快的进行代谢分解使之失效，故表现较强的抗药性。对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全，麦草畏在土壤中经微生物较快分解后消失，用后一般24小时阔叶杂草既会出现畸形卷曲症状，15-20天死亡。 【中文名称】麦草畏；百草敌；3,6-二氯-2-甲氧基苯
9、甲酸 【英文名称】dicamba;Banvel;Mediben;Velsicol58-CS-11;Banvel 4S;2,5-Dichloro-6-methoxybenzoic acid; 2-Methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid; 3,6-Dichloro-o-anisic acid; 3,6-Dichloro-2-methoxybenzoic acid 【CAS登录号】 1918-00-9 【结构或分子式】 【相对分子量或原子量】221.0 【熔点（）】114116 【蒸气压（Pa）】0.5 Pa（100） 【毒性LD50 (mg/kg)】 大白鼠急性进口290
10、0800，以含500 mg/kg饲料饲喂大鼠两年和以含50 mg/kg饲料饲喂狗两年，均未见异常。鱼毒LC50 （96h）：虹鳟28 mg/L，青腮翻车鱼23 mg/L。 【性状】 原药为淡黄色结晶固体。纯品是无色结晶固体。 【溶解情况】 在25 下溶解度：水中6.5 克/升，丙酮中810 克/升，二氯甲烷中261 克/升 【用途】 叶面或土壤除草剂，通过植株叶和根的传导。用于防除芦笋、玉米、高粱、小麦甘蔗等作物田中一年生和多年生阔叶杂草，也用于防除耕作区的木本灌木丛。通常单用或几个苯氧羧酸类除草剂混用，也可与其他类型的除草剂混用。 这里主要介绍麦草畏合成中的甲基化过程。第二章 合成1.1 苯
11、胺盐化 通过流量计将定量水投入苯胺盐化釜，然后搅拌状态下通过流量计将浓硫酸或回收硫酸滴入釜内。将苯胺通过电梯运至平台，然后投入到盐化釜中，投料完毕，密闭反应釜缓慢升温。然后通循环水降至室温。降温完毕，物料利用压差自流入重氮化釜中（保持搅拌开启状态），转料完毕，并投入适量碎冰，使物料温度降至5 左右。序号名称指标备注1浓硫酸滴加温度（）45-70加完水再滴加浓硫酸2加水温度（）20-4038110投加温度（）604成盐保温温度（）105-1105保温时间（min）55-656转料温度（）25-401.2 亚硝酸钠配制通过流量计计量定量水加入到亚硝酸钠溶液配制釜中，开启搅拌，然后投入亚硝酸钠，搅拌
12、30 min溶解。利用位差将配制好的料液转入亚硝酸钠计量罐中。序号名称指标备注1自来水2080kg2亚硝酸钠920kg3亚硝酸钠配制完毕保温时间55-65min1.2.1重氮化通过计量泵计量亚硝酸钠缓慢滴入重氮化釜，期间通过投冰及调节亚硝酸钠计入量控制重氮化釜温在8 以下。序号名称指标备注1亚硝酸钠滴加温度（）0-82亚硝酸钠滴加时间（min）150-180根据釜温确定3亚硝酸钠滴加完毕保温时间（min）55-654滴加完毕保温温度（）2-85尿素滴加温度（）2-86尿素滴加时间(min)30-401.2.2尿素配制 流量计计量定量水入尿素配制釜，然后投入尿素，搅拌溶解后，将料自流入尿素计量罐
13、中。亚硝酸钠滴加完毕后，保温结束后，开始用泵滴加尿素，期间控制温度。1.3水解反应 通过流量计向各水解釜内加入定量水，通过硫酸计量罐(流量计）加入定量酸，加完后升温至140 ，然后用泵调节阀及流量计分别向各水解釜中滴加重氮盐溶液，并不断将生成的2,5-二氯苯酚及水蒸出通过冷凝器进行冷凝，冷凝液汇总进入酚澄清槽，期间通过蒸汽及重氮液进料量控制水解温度在140-145 。滴加完后继续加热至150 ，然后保温。 酚澄清槽尾气进入尾气缓冲罐，然后经过耳机冷凝器之后进入尾气处理系统。酚澄清槽重相，自流入酚钾配制釜，配制釜内提前通过液碱计量罐加入8130后，和酚进行反应。反应完毕，取样测下PH，合格后转入
14、酚钾储罐。 酚澄清槽的水相流入酚水中间槽，其物料和二甲苯循环槽（二甲苯来之）v241内物料一起泵入静态混合器，然后流入水澄清槽，轻相回二甲苯循环槽中，水相进入酚水储罐，留用。 水解完毕后，焦化物萃取釜内物料分别转入水解釜，之后将水解釜内物料分批次自流入焦化物萃取釜进行萃取，重相转入结晶釜。物料后期，将界面层转入界面层罐，分层后，重相转入结晶釜，轻相转入萃取釜，待萃取完毕后，轻相装桶，待处理。 废酸结晶釜中物料缓慢搅拌，降温至30 左右，转至抽滤槽抽滤，得到硫酸氢钠晶体和回收硫酸水溶液，回收硫酸水溶液从回收硫酸中转罐转入废酸中转罐，以备回用至前面工序（苯胺盐化釜，水解釜）。水解釜还有一路管线，是
15、将羧化工序的酚油（酚油中转罐）转入，蒸二甲苯入二甲苯接收罐，蒸苯酚入酚澄清槽，二甲苯去v241。序号名称指标备注1加水温度（）30-60先加水再滴加浓硫酸2滴加硫酸温度（）30-803前期升温时蒸汽压力（Mpa）0.2-0.4升至140止4重氮液滴加温度（）140-1455重氮液滴加时间（h）7-8根据滴加温度而定6水解釜夹套蒸汽压力（Mpa）0.6-0.77重氮液滴加完毕保温温度（）150-1558重氮液滴加完毕后保温时间（min）40-509水解釜转料温度（）120-13010萃取釜萃取温度（）80-11011萃取釜萃取时间（min）55-6512萃取后静止时间（min）25-3013废酸
16、结晶温度（）20-3514废酸结晶时间（min）55-6515水解冷凝器液相温度（）55-7516酚澄清槽温度（）60-752 成盐脱水分别从酚油计量罐，酚钾计量罐转料入酚脱水釜，然后通过8130计量罐加入计量好的碱，通过流量计，将二甲苯（二甲苯循环槽内个别批次加入)其中,保温反应，之后测PH，PH合格后开始升温脱水。二甲苯回流，水脱出。温度140 。序号名称指标备注1酚钾调节pH温度（）40-702酚脱水终点温度（）139-141终点根据分水器内油相澄清度判断3釜夹套蒸汽压力（Mpa）0.648140转入温度（）130-1405转料温度（）120-1302.1催化剂脱水 将二甲苯通过流量计转
17、入釜内，之后投入8140入釜，之后升温脱水，脱水完毕，将料泵入已脱水完毕的酚脱水釜内，混合好后一起自流转入酚脱水釜，少量二甲苯冲釜。2.2羧化 酚脱水釜料全部转完后，关闭进料阀门，通入氮气排气两次，然后通入二氧化碳至压力为5-6 MPa，打开搅拌使釜内溶液开始吸收二氧化碳，待反应釜中的压力不再下降时，继续同屋二氧化碳至5-6 MPa，再升温至150-155 保温反应14 h，反应过程中维持釜内压力为5.5-6.5 MPa。反应结束以后将温度降至约100 时排尽釜内残留的二氧化碳，然后加水升温至80-90 溶解，溶解完全以后将料液泵入羧化酸化釜中。二氧化碳从储罐经增压泵，汽化器至缓冲罐，然后通入
18、羧化釜。序号名称指标备注1充CO2排氧压力（Mpa）0.3-0.42羧化反应温度（）148-1513羧化反应压力（Mpa）6.4-6.64羧化反应时间（h）12-14根据未转确定5放空温度（）90-956加水温度（）90-957加水后搅拌时间（min）45-558转料温度（）80-902.2.1烘釜 物料转完，开启真空系统及釜加热系统将釜内水分烘干，等待接收物料。2.2.2水杨酸酸化 待羧化合成液转入酸化釜以后，升温，缓慢滴加盐酸，滴加过程中，维持温度在75-85 ，注意控制好滴加速度以防冲料。待溶液中水相PH值降至1.0时停止滴加，并打开循环水将温度降至30 以下，然后将料分批次泵入压滤机内
19、。 水杨酸压滤将水杨酸料浆进行压滤，然后用计量量的二甲苯漂洗，水洗，所得的水杨酸湿料转入醚化打浆釜，所得的滤液被压入水杨酸母液罐，分出下层废水转入废水中转罐去废水处理。上层油相转入酚油中转罐调节PH之后分出水层入碱性水接收罐，酚油转入酚油储罐。3 打浆 工艺流程简述 将羧化工序所产的3,6-二氯水杨酸湿料转入打浆釜，同时加入定量的氢氧化钠，水，稀甲醇，进行打浆操作。待物料溶解，加入碳酸钠及催化剂全溶后转入醚化釜。序号名称指标备注1加碱温度（）30-602加碱时间（min）40-503反应时间（min）40-504加助剂温度（）40-505加助剂保温时间（min）30-406转料温度（）30-5
20、0转料前确认物料均一开车前准备工作1检查反应釜搅拌的变速箱、电动机固定件有无松动，油量是否正常。2检查电器仪表是否正常。3检查设备是否正常。4检查各阀门开关及管道是否正常。操作1备液碱开启液碱进料阀，开启液碱转料泵，备液碱至规定液位，然后停泵，关闭备料阀。2打浆A开启相应打浆釜进水阀，通过水表向打浆釜内转入定量水，之后关闭水阀。B将相应水杨酸压滤机内物料通过输液装置转入打浆釜内，开启搅拌。C开启液碱计量罐放料阀及打浆釜液碱阀，向釜内加入定量液碱，进行打浆操作。D待物料溶解后，投入助剂，催化剂，打浆均匀后，开启相应转料阀及气动泵将物料转入指定醚化釜内。停车操作1正常停车若打浆完毕，则关闭所有阀门
21、。将物料密闭在釜内，待开车时再处理。2紧急停车关闭所有进料阀门，待处理。3.1醚化 工艺流程简述 加料完毕后，密闭反应釜，冲氮两次排气。之后开始升温操作。待温度升至80-85 ，然后通入氯甲烷。期间中控PH在9-11范围内，通过滴加液碱来维持此PH。醚化反应8-10 h。然后取样检测3,6-二氯水杨酸的未转化率。反应完毕降温至80 ，排空氯甲烷气体，然后转入碱解脱醇釜。氯甲烷从罐区用泵转入计量罐，之后和储罐断开。氯甲烷，液碱分别设和釜的平衡管线。 主要设备一览表:序号名称指标备注1充氮排氧压力（Mpa）0.3-0.4排气两次2醚化反应温度（）89-913醚化反应压力（Mpa）0.78-0.82
22、4醚化反应时间（h）10-12根据未转确定5醚化反应pH8.5-11.06转料温度（）75-85工艺框图开车前准备工作1检查反应釜搅拌的变速箱、电动机固定件有无松动，油量是否正常。2检查电器仪表是否正常。3检查设备是否正常。4检查各阀门开关及管道是否正常。操作 A氯甲烷备料首先打开相应氯甲烷计量罐与储罐的气相平衡阀，然后打开计量罐进料阀及备料泵出口阀，开启氯甲烷备料泵将物料备入计量罐。至规定重量后，关闭泵，进料阀，泵出口阀，然后关闭气相平衡阀。B打浆液转料至醚化釜将醚化釜夹套内循环水排净。开启相应浆液进料阀，准备接受打浆液。 打浆釜内物料转料完毕后，关闭浆液进料阀。C打入稀甲醇美版均取样确定一
23、次甲醇罐、二次甲醇罐内甲醇含量，然后根据投入甲醇量折算需要转入的二次甲醇及一次甲醇。a转二次甲醇操作打开二次甲醇转料泵出口阀、釜进料阀，启动二次甲醇转料泵将定量二次甲醇转入釜内。然后关闭二次甲醇切换阀。b转一次甲醇操作打开一次甲醇转料泵出口阀、釜进料阀，启动一次甲醇转料泵将定量二次甲醇转入釜内。然后关闭二次甲醇切换阀、釜进料阀。c由于一次甲醇内含有部分二甲苯，所以转一次甲醇时不可转空，每班均要手动将罐内剩余甲醇转入稀甲醇储罐，然后将上层二甲苯转入二甲苯中转罐。D通过控制DCS开启釜及管路上相应阀门，转入定量稀甲醇或甲醇后，然后开启搅拌并控制较低转速，密闭反应釜，DCS控制冲氮至0.2 Mpa,
24、之后缓慢打开放空阀排气，反复两次。排气完毕，关闭釜上所有阀门，将转速开至要求值。开始通过控制蒸汽阀进行升温操作。升温至规定温度。E醚化釜升温至要求温度后，DCS开启氯甲烷与釜的平衡阀，是氯甲烷计量罐压力与釜压力维持一致，然后缓慢开启氯甲烷滴加阀，向釜内通入氯甲烷，待釜内压力到规定值后，关闭氯甲烷滴加阀，然后关闭氯甲烷气相平衡阀，之后通过补加氯甲烷维持压力在要求范围内，补加操作同上述滴加操作。F如此进行保温、保压操作至规定时间。G反应至规定时间后，利用釜内压力从取样口将料液取出，送样检测3，6-二氯水杨酸的未转化率。未转化率至规定值后，则反应完毕，降温至80 ，开启釜底阀及碱解釜醚化液接收阀将料
25、压入碱解釜中，转料完毕，关闭底阀及接收阀，缓慢打开醚化釜气相阀门，开始排气至常压。1正常停车关闭所有阀门，控制釜温在要求范围内。2紧急停车关闭所有阀门，打开循环水，降温，待处理3.2碱解脱醇 工艺流程简述 将物料转入碱解釜内先升温脱醇到100 ，然后从液碱计量罐中加入定量碱，回流碱解，碱解2 h之后，脱定量甲醇水溶液，然后补入定量水再继续碱解3 h。碱解完毕，将物料泵入酸化釜。得到的稀甲醇分别入接收罐，之后二次甲醇惠永红，一次甲醇回用部分，另外一部分转入稀甲醇储罐。工艺框图序号名称指标备注1一次脱醇终点温度（）100-1022一次脱醇量（L）27003滴加液碱温度（）90-1004一次碱解时间
26、（min）150-1805二次脱甲醇量（L）2000-21006补水温度（）90-1007二次回流时间（min）120-1508二次回流温度（）102-1069碱解终点酯未转（%）0.310碱解终点物料pH13-1411转料温度（）80-85开车前准备工作1检查反应釜搅拌的变速箱、电动机固定件有无松动，油量是否正常。2检查电器仪表是否正常。3检查设备是否正常。4检查各阀门开关及管道是否正常。 操作1备液碱开启液碱进料阀，开启液碱转料泵，备液碱至规定液位，然后停泵，关闭备料阀。2转料前打开排水阀，排净碱解釜夹套内循环水。3醚化釜物料转入碱解釜后，开启釜蒸气，先升温脱一次甲醇至规定刻度。得到的一次
27、甲醇套用至下一批或转入一次甲醇储罐，打开液碱计量罐放料阀，碱解釜碱液进料阀，向釜内加入定量液碱，加碱完毕，关闭放料阀、进料阀。升温至回流进行碱解。4碱解2 h之后，切换冷凝回流阀至二次甲醇接收罐，脱定量二次甲醇水溶液。碱解釜气动调节阀5脱二次甲醇完毕，开启碱解釜进水阀，通过流量计补入定量水再升温至回流继续碱解3 h，之后取样检测未转，控制酯归一小于0.3%。碱解完毕，开启循环水降温至80-85 ，之后打开转料阀及酸化釜接收阀，缓慢开启空压阀门，然后打开放空阀，待釜排空后，关闭转料阀及接收阀。停车操作1正常停车关闭进料阀，保温。将物料密闭在釜内，待开车时再处理。2紧急停车关闭所有进料阀门，待处理
28、。3.2.1酸化萃取 工艺流程简述 物料转入酸化釜之后，在70-80 是从盐酸计量罐加入盐酸至PH=1，然后从计量罐加入二甲苯，麦草畏母液。然后加入脱色剂，之后在80 时进行萃取，萃取30 min，然后趁热分层，分出下层水相入接收罐。上层二甲苯相转入过滤器打循环后，转入脱溶釜，少量二甲苯冲洗管线。进行脱溶。脱溶完毕，物料自流入结晶釜，脱溶出的二甲苯进入二甲苯接收罐，之后与水经过静态混合器进入v341，然后水转入二次稀甲醇罐，二甲苯入v320，二甲苯中转罐。序号名称指标备注1脱溶温度（）1002脱溶真空度（Mpa）0.093脱溶量（L）18004脱溶后转料温度（）75-855循环水降温结晶温度（
29、）35-456冷冻盐水降温结晶温度（）8-107降温至终点温度后保温时间（min）25-353.2.2结晶压滤 工艺流程简述 物料转入结晶釜后，降至10 ，出料至压滤并用少量水冲洗管线，在压滤机内压干母液后，从二甲苯计量罐家二甲苯漂洗，然后少量水洗，之后压干出料，得到的滤液转入麦草畏母液中转罐后，分出水相入酸化放废水中转罐，油相入麦草畏母液罐。湿料装包，去烘干。麦草畏母液在套用一定次数后，在母液中转罐内加入碱及酸得到湿料，转入压滤机，回收低含量原药或者是直接得其钠盐水剂。工艺框图开车前准备工作1检查反应釜搅拌的变速箱、电动机固定件有无松动，油量是否正常。2检查电器仪表是否正常。3检查设备是否正
30、常。4检查各阀门开关及管道是否正常。操作 1备盐酸开启盐酸进料阀，开启盐酸转料泵，备酸至规定液位，然后停泵，关闭进料阀。酸化萃取A检查釜底阀关闭，进料阀、放空阀开启，反应釜进入接受物料状态。B物料转入酸化釜之后，开启搅拌，待料液温度达到规定温度后，开启盐酸计量罐放料阀，酸化釜进酸阀，开始滴加盐酸，滴加过程中通过DCS控制滴加速度，至物料PH=1，停止滴加，保温30 min后，然后打开二甲苯（M10母液）进料阀，通过相关泵、流量计加入定量二甲苯（M10母液)，然后加入脱色剂，进行萃取，萃取30 min，静止30 min，开启反应釜底阀，将下层水相转入萃取后废水接收罐。然后打开过滤器进料阀，釜上物
31、料循环阀，将上层二甲苯相由泵转入过滤器打循环，待物料透亮后，切换过滤器出口阀至脱溶釜，将物料转入脱溶釜，然后向酸化釜内加入少量二甲苯冲洗管线，并吹扫过滤器。转料完毕，关闭酸化釜底阀及进料阀门。（转料前确认脱溶釜底阀处于关闭状态）脱溶物料转完后，开启搅拌，开启真空及夹套蒸气进行负压脱溶。待接收罐内二甲苯至规定量后，停止加热，待温度稳定后，停止真空，打开放空后，开启釜放料阀及结晶釜进料阀使物料自流入结晶釜，然后向脱溶釜内加入少量水冲洗管线，之后关闭脱溶釜底阀，关闭结晶釜进料阀。接收罐内二甲苯通过转料泵转入二甲苯中转罐（V320)。结晶压滤A物料转入结晶釜后，先开外加套循环水降温至40 ，然后关闭循
32、环水进出口阀，打开排净阀，之后开启内盘管盐水继续降温至规定温度。B降温至规定温度，保温30 min,确认压滤机空闲后准备放料。C开启釜底阀及压滤机进料阀，使物料自流入压滤机，转料完毕，向结晶釜内加入少量自来水冲洗管线之后关闭结晶釜底阀及压滤机进料阀。D关闭放空阀，确保排液阀处于打开状态。缓慢开启压缩空气阀门进行压滤。原母液压滤完毕，DCS开启排空阀排空之后，开启二甲苯进料阀及泵，通过计量加入定量的二甲苯漂洗，然后开启搅拌，进行搅洗，搅洗完毕，关闭放空阀，开始压滤，压滤完毕，通过调节阀排空。E一次搅洗完毕，加入少量二甲苯，漂洗，压滤，方法同前面操作。F漂洗完毕开始水洗，开启水进料阀，通过流量计计
33、量定量水，加入压滤机内，开始搅洗，搅洗完毕，开始压滤，方法同前。G压滤完毕，所得的M10母液通过出料口将料转出，所得的滤液被压入M10母液中转罐。H M10母液中转罐内水相转入萃取后废水罐，油相转入麦草畏母液罐。I麦草畏母液在套用3次之后，在母液中转罐内加入液碱进行分层得到钠盐水相以及油相。油相转入M10母液储罐，水相加盐酸进行结晶得到湿料，转入压滤机，回收低含量原药或者是直接装桶用于配置钠盐水剂。J萃取后废水罐内下层水相转入废水处理，将出现上层有机相转入M10母液中转罐。停车操作1正常停车关闭进料阀，保温。将物料密闭在釜内，待开车时再处理。2紧急停车关闭所有进料阀门，待处理。3.3烘干湿料大
34、包或料斗转入双锥干燥机，进行烘干，烘干冷凝的二甲苯转入二甲苯中转罐。第三章 结束语毕业设计是学生毕业前最后一个重要实践环节，是学习深化与升华的重要过程。它既是学生学习、研究与实践成果的全面总结，又是对学生素质与能力的一次全面检验，而且还是对学生的毕业资格的重要依据。通过本次毕业设计使我对生产设备及生产工艺有了更为深刻的认识，认识到了一个兼顾工艺与经济效益的化工设备对提高能源利用率，降低消耗与污染起到的不可磨灭的作用。 综上所述，在此次毕业设计的实践中，学到了很多专业知识，积累了不少宝贵的经验令我益匪浅。在今后的学习生活中，使我更有信心地面对各种困难，并在不久的将争取为祖国的石油化工事业加瓦！致
35、 谢本篇论文得以完成,首先要感谢李红耀老师的细心指导。李老师开阔的视野开阔，对待教学细心认真，在忙碌之余不断为我提供帮助，为我提供了极大的发挥空间，在这段时间里让我明白了做任何事情要严谨细致。在此还要感谢夏万东老师一直在生活中、学习上给予我的教导和无私的帮助。同时还要感谢公司给我们学习的机会，感谢车间领导的照顾，感学车间同事们的帮助。在此文即将完成之际，我还要衷心感谢帮助过我的每个人，在这里请接受我最诚挚的谢意！由于时间仓促、自身等原因，文章错误疏漏之处，恳请各位老师斧正。参考文献1Worthing , C. R. . The Pesticide Manual : A World Compen
36、dium8th Ed. Croydon ,England :British Crop Protection Council ,1987.991012Hayes W. J . ,E. R. Laws. Handbook of Pesticide Toxicology Vol.3 ,Classes of Pesticides. NY:Academic Press Inc ,1990. 1771893Dong - Whee Kim. Process for the Production of 2 - Methoxy -3 ,6 - Dichlorobenzoic. United States Pat
37、ent :4161611 ,1979 - 07- 174Sidney B. Richter. 2 - Methoxy - 3 ,6 - Dichlorobenzoates. UnitedStates Patent 3013054 ,1961 - 12 - 125Heinz Manfred Becher ,Richard Sehring . Process for Preparationof 2 - Methoxy - 3 , 6 - Dichloro - benzoic acid. United StatesPatent :3928432 ,1974 - 06 - 196落合道彦,上门敏也.
38、3 ,6 - 二氯- 2 - 甲氧基苯甲酸的制备方法. 日本公开特许:48 - 5574 ,1973 - 02 - 177Dong - Whee Kim. Process for the Production of 2 - Methoxy -3 ,6 - Dichlorobenzoic. United States Patent :4161611 ,1979 - 07- 178US. Department of Agriculture , Soil Conservation Service. SCS/ARS/ CES Pesticide Properties Database :Version2. 0 (Summary) .Syracuse ,NY:USDA ,Soil Conservation Service ,1990毕 业 设 计 评 阅指 导 教 师 评 语成绩： 指导教师： 2013年 月 日评 阅 人 评 语 评 阅 人 2013年 月 日毕 业 答 辩 成 绩 毕 业 答 辩 评 语