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1、 毕毕 业业 论论 文文 题目：题目： 丙烯中微量硫的测定丙烯中微量硫的测定 姓 名: 学 号： 所在系: 化工系 专业年级：分析二班 指导师: 职 称： 二 O 一三 年 月 日 摘摘 要：要： 丙烯（propylene,CH2=CHCH3）常温下为无色、无臭、稍带有甜味的气体。分子量 42.08， 密度 0.5139g/cm3(20/4)，冰点-185.3，沸点-47.4。易燃，爆炸极限为 2%11%。不溶于 水，溶于有机溶剂，是一种属低毒类物质。丙烯是三大合成材料的基本原料，主要用于生产丙 烯酸、异丙烯、丙酮和环氧丙烷等。 丙烯中硫的微量硫的测定时应用了相同的电量通过不同电解质溶液时，在
2、电极 上析出的各种物质的质量与该物质的相对原子质量成正比，与每个原子中参加反应 的电子数成反比的原理。 本实验是 WK-2D 型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制 微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点， 可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部 门。 WK-2D 型微库仑综合分析仪以 Windows98 操作系统为工作平台，其友好的用户 界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件分析参数和 分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以 便日后调用、存档。 关键词：关
3、键词：丙烯 硫 微库仑 综合分析仪 目目 录录 1 前前 言言4 2 实验部分实验部分4 2.1 仪器和药品 4 2.2 反应原理 4 3 操作条件操作条件5 3.1、裂解炉温度： 5 3.2、气体流量和进样条件 5 3.2.1气体流量5 3.2.2进样条件5 4 操作方法操作方法5 4.1、硫电解液的配制 5 4.2、操作步骤 5 4.2.1开机前准备5 4.2.2开机后准备5 4.2.3连接搅拌器5 4.2.4设置偏压和操作参数6 4.2.5开始进样6 5 结论结论7 1 前前 言言 丙烯是炼厂催化裂化气经蒸馏除去 C2 和 C4 馏分，得到丙烯、丙烷馏分，再经 精馏得丙烯。这时生产的丙烯
4、是粗的丙烯，也就是工业丙烯，以工业丙烯为原料， 粗纯后经分析筛吸附选择性吸附，对极性化合物和不饱和烃选择吸附性强，在升温 解吸过程中，比丙烯难吸附的组分易入气相馏出，然后从吸附相中得到高纯丙烯产 品。 2 实验部分实验部分 2.1 仪器和药品仪器和药品 WK-2D 型微库仑综合分析仪 硫电解液 注射器 2.2 反应原理反应原理 E A 参考电极 阴极 C1 C2 裂解炉 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器 外偏压 测量电极 阳极 裂解管 单片机 计算机 图图 1 1 工作原理图工作原理图 滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对 产生一电压信号。这一信
5、号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。 当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通 过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测 物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定 剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制 的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定 离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗 滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于 给定偏压值，仪器恢复平衡。在
6、消耗补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时 的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。 3 操作条件操作条件 3.1、裂解炉温度：、裂解炉温度： 汽化段：580； 燃烧段：800； 稳定段：700。 3.2、气体流量和进样条件、气体流量和进样条件 3.2.1 气体流量 载 气（N2）：160mL/min； 反应气（O2）：110mL/min。 3.2.2 进样条件 3、液体标样进样速度：不大于 0.5L/s。 4、气体样品进样量：不大于 3mL。 5、气体样品进样速度：不大于 0.2mL/min。 4 操作方法操作方法 4.1、硫电解液的配制、硫电解液的配制 将 0.5g 的碘化
7、钾、0.6g 的迭氮化钠、 5mL 冰醋酸溶于 1000mL 棕色容量瓶中， 用除盐水稀释至刻度（仪器厂家建议：必要时用娃哈哈纯净水） ，避光阴凉处保存。 4.2、操作步骤、操作步骤 4.2.1 开机前准备 打开载气氮气，流量调至 200mL/min 左右；缓缓打开反应气氧气，流量调至 100mL/min 左右。一般氮氧比为 2：1 左右。 4.2.2 开机后准备 1、开机：依次打开微库仑综合分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌 器、进样器的电源。在“Windows98”桌面上双击打开“微库仑分析系统”应用软 件，显示其主窗体。点上方菜单栏中“联机控制”选择“联机” ；单击“参数设置” 栏
8、,指向“温控参数设计” ，弹出“温控设计”对话框，分别设置：稳定段温度为 700，燃烧段温度为 800，汽化段温度为 580。选择“升温”状态，单击“确 定”按钮。待各段温度达到后，仪器进入准备状态。 2、换电解液：用新鲜的电解液冲洗电解池 23 遍，至参考电极室内黄色消失。 参考电极室内应无气泡。最后电解液用量要使池盖电极浸没在电解液液面之下。如 果仪器达不到所需偏压时需再次换电解液。 4.2.3 连接搅拌器 1、把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，使滴定池毛细管入口对准石英裂 解管出口，并用铜夹子夹紧。打开搅拌器开关。搅拌时，速度不宜过快或过慢，以 电解液产生微小旋涡为宜。 滴定池 搅拌棒
9、 电解液 磁钢 +12V 直流电机 滴定池支架 接+12V 电源 图图 搅拌器示意图搅拌器示意图 2、将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、 阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。 4.2.4 设置偏压和操作参数 1、测试偏压：单击工具栏中“V”图标（偏压测定与设定） ，弹出“偏压测定 与设定”对话框，单击“开始测量” 按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳 定后，单击“确定” 按钮，完成电解池偏压的测定。 2、修改偏压：单击上方菜单栏中的“分析控制”项，选择“工作档” 。单击 “V”图标，删除原有偏压值，输入所需偏压值，按“确定”按钮，完成电解池偏 压的修改，待基线
10、重新回到原来的位置时再重复以上操作修改偏压。每次修改偏压 值一个，一般偏压值调至 165 左右，基线要在 0 基线以上。注：偏压值只能下调。 3、选择工作参数：单击“参数设定”选“其它参数设定” ，选择“液体” 、 “ng/L” 、 “硫” 、 “标样” 、 “低浓度”,最后按确定键。修改上方“标样浓度” 、 “进样体积”数据输入框中的“？” ，标准浓度值“1” ，进样体积数“8.4” 。单击 工具栏中“K”图标（放大倍数选择） ，选择“100”后按“确定” 。单击 “R”图标 （积分电阻选择）,选择“10k”档。 4、做转化率：待基线平稳后，单击“启动”按钮，或按一下快捷键“Enter” 后
11、， “启动”按钮名称变为“正在积分” ，用微量注射器吸取 8L、浓度为 1ng/L 的硫标样。放在液体进样器上，速度调为“3、4” ，按前进键，将样品注入裂解管 中。出峰结束后，自动显示转化率。做出平行样后，单击“数据处理”中“求平均 转化率”,选择合适的转化率，点击“确定” ，求出平均转化率。一般转化率应在 75115之间。 4.2.5 开始进样 10、做样样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化，氮气通过靠近堵 头的螺旋管（A）经过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴（P）进入 燃烧室，并在另一侧管（B）供给的氧气在（P）处发生燃烧。由于设计有较大的汽 化室既保证了样品可完全汽
12、化，又可使样品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷 嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的 SO2、的转化率。当然，SO2 的转化率除受裂解 管结构影响外，裂解区温度、氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏 压、增益等因素也会影响测定结果。 接滴定池 A 氮气接入口 P 燃烧室 汽化室 B 氧气接入口 图图 3 3 测定轻油中硫、氯的裂解管测定轻油中硫、氯的裂解管 11、参数设定：单击“参数设定”选“其它参数设定” ，选择“气体” 、 “mg/m3 ” 、 “硫” 、 “样品” 、 “低浓度”,最后按确定键。修改上方标准浓度值“1” ， 进样体积数“3” 。用注射器从气囊中取 3ml 气样，点“
13、启动”按钮，缓缓匀速将样 品注入裂解管中，出峰结束后，自动显示样品含量。做平行样。单击“数据处理” 中“求平均含量”,选择几个平行样求出平均含量。 5 结论结论 当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定 I3-浓度，当有 SO2 进入滴定池时， 就与 I3-离子发生反应： I3-+SO2+H2O SO3+2H+3I- 致使池中的 I3- 浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化 的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。 电解阳极电生出被 SO2 所消耗的 I3-,直至恢复原来的 I3-离子浓度： 3I- I3-+2e 测出电解时所消耗的电量，据法拉第
14、电解定律就可求得样品中总硫的含量。 池盖 辅助电极 (阴 极) 参考电极 发生电极 (阳 极) 测量电极 搅 拌 子 池 体 图图 4 4 氧化法定硫滴定池氧化法定硫滴定池 参考文献：参考文献： 1 郭方遒，黄兰芳. 丙烯中微量硫的测定 ， 分析科学学报 2003 年 2 贺凤霞微量硫分析仪的定性、定量方法 ，天然气化工（C1 化学与化工） 2011 年 3 赵文学 微库仑仪测定微量硫 ，黎明化工 1994 年 致谢：致谢： 时间如箭，岁月如梭，转眼间一年的时间已经过去了，这一年中我真的学到了 很多。再次我真的要感谢学校三年来对我的用心培养。在企业学习的一年中，董素 芳老师对我起了很大的帮助，在我需要帮助董老师总会用心的给我指导，让我在前 进的道路上有了明确的方向。在董老师的精心指导下我终于顺利的完成了毕业论文， 在以后的道路上我会时刻牢记老师对我的教导，勇往直前！