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1、实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H， N 和 O 等元素组成，其中含有Fe，Al ，Ca，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al ，Ca，Mg 等元素，并对 Fe， Ca，Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。 “干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热， 把有机物经氧化分解
2、而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后， 经酸 溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe 3+离子对 Al3+离子的鉴定有干扰。 利用 Al3+离子的两性， 加入过量的碱， 使 Al 3+转化为 2 AlO 离子留在溶液中，Fe 3+则生成 3 Fe(OH) 沉淀，经分离去除后，消除了干 扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和 Mg 2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： 33 FeKSCN()Fe(SCN)()K n n nn饱和血红色 3 AlOH - 铝试剂 +红色絮状沉淀 2 MgOH - 镁试剂 +天蓝色沉淀 HAc22 24
3、24 CaC OCaC O 介质 （白色沉淀） 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4 个元素。 钙、镁含量的测定， 可采用配合滴定法。在 pH=10 的条件下， 以铬黑 T 为指示剂， EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg 总量。若欲测Ca，Mg 各自的含量，可在pH12.5 时，使 Mg 2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、 EDTA 标准溶液滴定Ca2+离子，然后用 差减法即得Mg 2+离子的含量。 Fe 3+, Al3+离子的存在会干扰 Ca 2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽 Fe 3+ 与 Al 3+。 茶叶中铁含量较低，可
4、用分光光度法测定。在pH=29 的条件下， Fe 2+与邻菲啰啉能生 成稳定的橙红色的配合物，反应式如下： 该配合物的 lg21.3K稳 ，摩尔吸收系数 4 530 1.10 10 。 在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成 Fe2+，其反应式如下： 32+ 222 4Fe2NHOH=4FeH O+4HN O 显色时，溶液的酸度过高（pH2） ，反应进行较慢；若酸度太低，则Fe 2+离子水解，影 响显色。 三、 试剂与仪器 试剂1%铬黑T， 6mol L -1 HCl， 2 mol L -1HAc，6 mol L-1 NaOH ，0.25mol L -1 4224 (NH ) C O ，0.01
5、 mol L -1（自配并标定） EDTA ，饱和 KSCN溶液， 0.010mgL -1 Fe 标准 溶液，铝试剂，镁试剂，25% 三乙醇胺水溶液， 324 NHH ONH Cl 缓冲溶液（ pH=10） ， HA cNaAc缓冲溶液（ pH=4.6） ，0.1%邻菲啰啉水溶液，1% 盐酸羟胺水溶液。 仪器煤气灯，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏 斗， 250mL 容量瓶， 50mL 容量瓶， 250mL 锥形瓶， 50mL 酸式滴定管， 3cm 比色皿， 5mL、 10mL 吸量管， 722 型分光光度计。 四、 实验方法 1.茶叶的灰化和试验的制备 取在 1
6、00105下烘干的茶叶78g 于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量 瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿 中的茶叶的准确质量。 将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全 灰化，冷却后，加6 mol L -1 HCl 10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液 完全转移至150mL烧杯中，加水20mL ，再加 6 mol L -1 NH3H2O适量控制溶液pH为 67， 使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL容 量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，
7、标明为Ca 2+,Mg2+离子试液（ 1） ，待测。 另取 250mL 容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6 mol L -1HCl 10mL 重新溶解滤纸上的沉 淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明 为 Fe 3+离子试验（ 2） ，待测。 2.Fe，Al ，Ca，Mg 元素的鉴定 从 1试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中， 然后从试管中取液2 滴于点滴板上， 加镁试剂1 滴，再加6 mol L -1NaOH 碱化，观察现象，作出判断。 从上述试管中再取试液23 滴 于另一试管中，加入12 滴 2 mol L -1 HAc酸化，再加2 滴 0.
8、25 mol L -1 4224 (NH ) C O ，观察实验现象，作出判断。 从 2试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中， 然后从试管中取试液2 滴于点滴板上， 加饱和 KSCN 1滴，根据实验现象，作出判断。 在上述试管剩余的试液中，加 6 mol L -1 NaOH 直至白色沉淀溶解为止，离心分离， 取上 层清液于另一试管中，加6 mol L -1 HAc 酸化，加铝试剂3 4 滴，放置片刻后，加6 mol L -1 NH3H2O碱化，在水浴中加热，观察实验现象，作出判断。 3.茶叶中， Ca，Mg 总量的测定 从 1容量瓶中准确吸取试液25mL置于 250mL锥形瓶中，加入三乙
9、醇胺5mL ，再加入 324 NHH ONH Cl 缓冲溶液10mL ，摇匀，最后加入铬黑T 指示剂少许，用0.01 mol L -1 EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA的消耗量， 计算茶叶中Ca， Mg的总量。并以MgO 的质量分数表示。 4.茶叶中 Fe 含量的测量 （1）邻菲啰啉亚铁吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液0，2.0，4.0mL 分别 注入 50mL 容量瓶中，各加入5mL 盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入5mL HA cNaAc缓冲溶液 和 5mL邻菲啰啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用 3cm的比色皿，以试剂 空白溶液为参比溶
10、液，在722 型分光光度计中，从波长420600nm间分别测定其光密度， 以波长为横坐标，光密度为纵坐标，绘制邻菲啰啉亚铁的吸收曲线，并确定最大吸收峰的波 长，以此为测量波长。 （2）标准曲线的绘制用吸量管分别吸取铁的标准溶液0，1.0 ，2.0 ，3.0 ，4.0 ， 5.0 ，6.0mL 于 7 只 50mL容量瓶中，依次分别加入5.0mL 盐酸羟胺， 5.0mLHA cNaAc缓冲 溶液， 5.0mL 邻菲啰啉，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。用 3cm的比色皿，以空 白溶液为参比溶液，用分光光度计分别测其光密度。以50mL溶液中铁含量为横坐标，相应 的光密度为纵坐标，绘制邻菲
11、啰啉亚铁的标准曲线。 （3）茶叶中Fe 含量的测定用吸量管从2容量瓶中吸取试液2.5mL 于 50mL容量 瓶中，依次加入5.0mL 盐酸羟胺， 5.0mLHA cNaAc缓冲溶液， 5.0mL 邻菲啰啉，用水稀释 至刻度，摇匀，放置10min。以空白溶液为参比溶液，在同一波长处测其光密度，并从标准 曲线上求出50mL容量瓶中Fe的含量，并换算出茶叶中Fe 的含量，以Fe2O3质量数表示之。 五、注意事项 1. 茶叶尽量捣碎，利于灰化。 2. 灰化应彻底，若算溶后发现有未灰化物，应定量过滤，将未灰化的重新灰化。 3. 茶叶灰化后，酸溶解速度较慢时可小火略加热，定量转移要安全。 4. 测 Fe
12、时，使用的吸量管较多，应插在所吸的溶液中，以免搞错。 5. 1250mL容量瓶试液用于分析Ca，Mg元素，2250mL容量瓶用于分析Fe，Al 元素， 不要混淆。 六、思考题 1. 预习思考 （1）应如何选择灰化的温度？ （2）鉴定 Ca 2+时， Mg2+为什么股干扰？ （3）测定钙镁含量是加入三乙醇胺的作用是什么？ （4）邻菲啰啉分光光度法测铁的作用原理如何？用该法测得的铁含量是否为茶叶中亚 铁含量？为什么？ （5）如何确定邻菲啰啉显色剂的用量？ 2. 进一步思考 （1）欲测该茶叶中Al 含量，应如何设计方案？ （2）试讨论，为什么pH=6 7 时，能将Fe 3+，Al3+离子与 Ca2+，Mg2+离子分离完全。 （3）通过本实验，你对分析问题和解决问题方面有何收获？请谈谈体会。