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1、内蒙古大学 2004 至 2005 学年第 2 学期分析化学期末考试试题A 内 蒙 古 大 学 分析化学二期末考试试卷 （20042005 学年第 2 学期） (闭卷 120 分钟 ) A 卷 学号姓名专业年级重修标记 题号一二三四五六七总分 评分 一、填空题 (10%) 1、 在萃取、蒸馏、沉淀和色谱四种分离技术中分离效率最高的是 。 2、气相色谱中定性分析最准确的参数为。 3、白酒中的微量高级醇和酯类化合物的测定可采用，而溶液的pH值的测定可采 用。 4、从某组分的气相色谱图中测得该组分死时间为1 分 18 秒，保留时间为3 分 22 秒，该组分的分配比 为。 6、在原子吸收分析中，影响测
2、定的干扰主要分为、 、四种类型。 7、乙炔 - 空气火焰的温度一般为C 二、写出下列分析方法的英文缩写和中文名称(5%) 1、Nuclear magnetic resonance spectroscopy 2、Infrared absorption spectroscopy 3、Atomic emission Spectrometer 4、Atomic absorption spectrometry 5、Gas Chromatography 三、简答问题 (40%) 1、Explain the six steps in the AES analysis: （1）Evaporation （2）A
3、tomization （3）Excitation and emission of line spectra （4）Dispersion （5）Recording and identifying line spectra （6）Qualitative and Quantitative analysis 2、原子光谱分析中什么是分析线、最后线、灵敏线、共振线? 3、可见紫外分光光度计由哪几部分组成，每一部分的作用是什么? 4、原子吸收光谱仪由哪几部分组成，每一部分的作用是什么? 5、在色谱分析中，什么是分配系数，什么是容量因子，二者的关系是什么？分配系数的大小是如何影响组 分的保留时间的？ 6、根
4、据所给图，说明原子吸收分析为什么要选择锐线光源。 7、简述电感偶合等离子体光源的工作原理。 8、阳极溶出伏安法的灵敏度大于经典极谱分析法的灵敏度的原因是什么？ 四、解释下列公式的含义 (20%) 1、（核磁共振波谱分析） 2、( 红外吸收光谱分析) 3、（电位分析法） 4、（比色法） 五、计算题（ 15% ） 1、气相色谱测定混合样品中乙酸甲酯、丙酸甲酯、正丁酸甲酯的色谱数据见下表，用归一化法计算每种组 分的含量。 组分乙酸甲酯丙酸甲酯正丁酸 甲酯 峰面积 18.1 43.6 29.9 相对校正因子 0.60 0.78 0.88 2、用玻璃电极测定pH为 6.86 的磷酸盐溶液，其电池电动势为
5、-60.5mV。测定样品溶液时，电池电动势为 -16.5mV。该电极的斜率S为 59.0 mV/pH ，计算样品溶液的pH值。 3、计算由 0.1 mol/L Cu(SO 4)2和 0.1 mol/L AgNO3组成电池的电动势 六、论述题（ 10% ） State the differences between chemical and instrument alanalysis. 参考答案及评分标准 开课单位：化学化工学院学生所在学院：化学化工学院（2004 2005 年第 2 学期） 课程编号学分 /总学时 3 /48 课程名称分析化学二课程类别公共课专业课 专业 /年级专业年级修读方式
6、必修选修 出题教师狄晓威是否主干基础课是考试方式闭卷开卷 一、填空题 (10%)( 每空 1 分) 1、 色谱 2、保留指数 3、气相色谱法，电位法 4、1.58 6、物理干扰、化学干扰、光谱干扰、背景干扰 7、2000-2500 C 二、写出下列分析方法的英文缩写和中文名称(5%) 1、NMR 核磁共振波谱分析 2、IR 红外吸收光谱 3、AES 原子发射光谱分析 4、AAS 原子吸收光谱分析 5、GC 气相色谱法 三、简答问题 (40%) （每小题 5 分） 1、Explain the six steps in the AES analysis: （1）蒸发，将待测组分转化为分子蒸汽 （2
7、）原子化，将分子蒸汽转化为原子蒸汽 （3）激发，发射出待测元素特征线状光谱 （4）色散，将光源发射出的复合光色散成单一特征谱线。 （5）记录并辨认特征谱线 （6）定性与定量分析 2、原子光谱分析中什么是分析线、最后线、灵敏线、共振线? 分析线：每种元素发射许多条特征谱线，只须分析其中几条即可，所使用 的谱线称为分析线。 最后线：样品中某元素的含量逐渐减少时最后仍能观测到的谱线，称为最 后线。 灵敏线：元素激发电位低、容易激发，强度大的谱线，称为灵敏线，多为 共振线。 共振线：由激发态跃迁至基态所产生的谱线称为共振线。 3、可见紫外分光光度计由哪几部分组成，每一部分的作用是什么? 光源单色器样品
8、池光电转换器记录器（ 2.5 分） 光源：提供吸收复合光，钨灯发射可见光区复合光，氘灯发射紫外光区复合光。 单色器：将复合光色散为单色光，棱镜或光栅。（0.5 分） 样品池：盛放吸光待测样品溶液。（0.5 分） 光电转换器：作为检测器，将透过样品池的单色光强转化为电信号输出。 记录器：将输出电信号记录并转化为吸光度或透光率读数。（0.5 分） 4、原子吸收光谱仪由哪几部分组成，每一部分的作用是什么? 光源原子化器单色器光电转换器记录器（ 2.5 分） 光源：发射出待测元素特征谱线，通常为锐线光源，最常用的为空心阴极 灯原子化器：火焰型由雾化器和燃烧头组成，非火焰常用石墨炉，将待测 组分转化为原
9、子蒸汽。 单色器：将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开，置于原子化器的 后面，防止原子化器发射辐射干扰。 检测器：光电转化器，将光信号转化为电信号，通常为光电倍增管。 （0.5 分） 记录仪：将电信号以吸光度表示。（0.5 分） 5、 在色谱分析中，什么是分配系数， 什么是容量因子， 二者的关系是什么？ 分配系数的大小是如何影响组分的保留时间的？ 在给定温度下，组分在固定相和流动相之间达到平衡后，组分在固定 相和流动相之间的平衡浓度之比称为分配系数，用K表示，质量之比称为 分配比或容量因子，用k 表示，二者之间的关系为K=k， 称为相比，等 于流动相与固定相体积之比。 分配系数越大， 组分在固
10、定相中的停留越多， 组分的保留时间越长。 6、根据所给图，说明原子吸收分析为什么要选择锐线光源。 原子吸收中的锐线光源，是指能发射出谱 线半宽度很窄的发射线的光源。原子吸收 定量分析要求测量积分吸收，在吸收线的 峰值吸收处，吸光系数为常数，峰值吸收 与积分吸收成正比。为测量峰值吸收，要 求发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得 多。吸收线与发射线的波长一致。 7、简述电感偶合等离子体光源的工作原理。 电感偶合等离子体矩管由三支同心石英管组成，分别通入载气和样品气雾、工作气、辅助气。管外 绕有高频感应线圈。少量电触发火花使工作气氩气电离，生成少量等离子气体，在外加高频电磁场 8、阳极溶出伏安法的灵敏
11、度大于经典极谱分析法的灵敏度的原因是什么？ 阳极溶出伏安法主要包括两个步骤，电解还原富集和阳极氧化溶出，在富集过程中， 溶液中微 量可还原组分在较负的电位作用下，还原成还原态， 富集在电极表面， 若采用汞电极， 则生成汞齐， 富集在电极表面。由于在氧化溶出时电极表面待测组分的浓度增大，可获得较大的溶出峰电流，因 而提高了测定灵敏度。 四、解释下列公式的含义 (20%) 1、（核磁共振波谱分析） 原子核发生核磁共振时应满足的条件，即当核磁矩为的原子核在磁场 强度为的磁场中，当外加照射频率为时，满足上述等式，则该原子 核发生核磁共振现象，在处产生共振吸收峰。 2、(红外吸收光谱分析 ) 有机化合物
12、中红外活性基团产生红外吸收时吸收峰频率与基团的的性 质之间的关系式。 k 为振动基团两个原子间化学键的键合常数，为两个原 子的原子折合质量，为红外吸收时吸收峰波数，单位为 cm -1，k 越大，或 越小，红外振动吸收频率或波数越大。 3、（电位分析法） Nernst 方程，表示氧化还原电对电极反应的电极电位与溶液中氧化还 原电对活度之间的关系式。为标准电极电位， 反映了氧化还原电对自身 氧化还原能力的大小。体系中氧化态的活度越大或还原态的活度越小，电 极电位越大，氧化能力越强。 4、（比色法） 吸光度的定义式， A 为吸光度， I 为透射光强， I0为入射光强， T 为透 光率。当 I0一定时
13、，吸光度与透射光的强度的负对数成正比。 I 增大，A 减 小。 五、计算题（ 15% ） 1、气相色谱测定混合样品中乙酸甲酯、丙酸甲酯、正丁酸甲酯的色谱数据 见下表，用归一化法计算每种组分的含量。 组分乙酸甲酯丙酸甲酯正丁酸 甲酯 峰面积 18.1 43.6 29.9 相对校正因子 0.60 0.78 0.88 乙酸甲酯 15.26% ， 丙酸甲酯 47.78% ，正丁酸甲酯36.97% 。 2、用玻璃电极测定pH为 6.86 的磷酸盐溶液，其电池电动势为-60.5mV。 测定样品溶液时，电池电动势为-16.5mV。该电极的斜率 S为 59.0 mV/pH ， 计算样品溶液的 pH值。 3、计
14、算由 0.1 mol/L Cu(SO4)2和 0.1 mol/L AgNO3组成电池的电动势。 已知： 六、论述题（ 10% ） State the differences between chemical and instrument alanalysis. 化学分析是以化学反应为基础，根据标准溶液和待测组分化学计量反应进行定量分析，或化学反应 时的现象如生成沉淀、放出气体等来进行定性分析。仪器分析是根据物质的物理性质和物理化学性 质来进行定性和定量分析，同时可进行结构分析。根据测定物理量，可分为光学分析法、电化学分 析法、色谱分析和有机化合物的波谱分析。与化学分析相比， 仪器分析主要有以下特点：灵敏度高， 检测下限可达10 -12 数量级，选择性好，抗干扰能力强，可多组分不经分离同时定性和定量分析， 分析速度快，由于测量电信号，易于实现自动化，可通过计算机控制和处理数据。应用范围广，几 乎可进行所有的无机物和有机物的分析。仪器分析今后的发展方向是人工智能化、自动化、遥测、 生命物质活体分析、工业过程在线分析、超纯物质中的痕量成分分析等。