煤质分析及煤化工产品检测第七章焦化废水的检测.ppt

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1、第七章 焦化废水的检测,煤质分析 及煤化工产品检测,PH值的测定,2,浊度的测定,3,水样的采取,1,第七章 焦化废水的检测,氨氮的测定,4,化学需氧量(COD)的测定,6,硝酸盐氮的测定,7,溶解氧的测定,5,亚硝酸盐氮的测定,8,挥发酚的测定,10,总氰化物的测定,11,总磷的测定,9,生化需氧量(BOD)的测定,12,第一节 水样的采取,1,2,水样的采取,水样的采样设备,3,水样的采样容器和辅助设备,4,标志和记录,5,采样容器的选择、清洗原则及样品保存,6,水样的管理,一、水样的代表性,1.瞬间水样 2.在固定时间间隔下采集的周期样品（取决于时间） 3.在固定排放量间隔下采集的周期样

2、品（取决于体积） 4.在固定流速下采集的连续样品（取决于时间或时间平均值）,一、水样的代表性,5.在可变流速下采集的连续样品（取决于流量或与流量成比例） 6.混合水样 7.综合水样,二、水样的采样设备,1.供测定物理或化学性质的采样设备 (1)瞬间非自动采样设备 (2)自动采样设备 2.采集微生物的设备 3.采集放射性特性样品的设备,三、水样的采样容器和辅助设备,1.容器材料 2.自动采样线 3.样品容器的种类 4.样品的运送 5.质量控制,四、标志和记录,1.概述 2.焦化废水 3.补充资料,五、采样容器的选择、清洗原则 及样品保存,1.对容器的要求 2.容器的清洗原则 (1)用于进行一般化

3、学分析的样品 (2)用于微生物分析的样品 3.水样的过滤和离心分离,五、采样容器的选择、清洗原则 及样品保存,4.水样的保存措施 (1)将水样充满容器至溢流并密封 (2)冷藏 (3)冷冻(20) (4)加入保护剂（固定剂或保存剂）,六、水样的管理,1.水样的标签设计 2. 水样运送过程的管理 3.实验室对水样的接收,第二节 PH值的测定,1,2,定 义,方法原理,3,实验操作,一、定义,溶液的酸碱性可用H+或OH-来表示，习惯上常用H+来表示。因此溶液的酸度就是指溶液中H+的大小。对于很稀的溶液，用H+来表示溶液的酸碱往往既有小数又有负指数，使用不方便，因此常用pH值来表示溶液的酸碱性。 例如

4、：H+10-7 mol/L pH=7 H+10-9 mol/L pH=9 H+10-3 mol/L pH=3,二、方法原理,PH值由测量电池的电动势而得，通常以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变59.16毫伏，在仪器上直接以PH的读数表示。,三、实验操作,1、pH标准溶液的配制方法 (1)pH标准缓冲溶液甲 (2)pH标准缓冲溶液乙 (3)pH标准缓冲溶液丙,三、实验操作,2、标准溶液的保存 3、仪器 (1)酸度计或离子浓度计。 (2)玻璃电极与甘汞电极。 4、样品保存,三、实验操作,5、测定步骤 (1)操作程序按仪器使用说明书进行

5、，首先启动仪器。 (2)测定样品时，玻璃电极应预先用蒸馏水浸泡24h，用时要充分冲洗，并用滤纸吸干。 (3)校正后的仪器可用于水样的测定。,三、实验操作,6、试验报告 取样日期、时间和地点； 样品的保存方法； 测定样品的日期和时间； 测定时样品的温度； 测定的结果（pH值应取最接近于0.1pH单位，如有特殊要求时，可根据需要及仪器的精确结果的有校数字位数）； 其它需说明的情况。,第三节 浊度的测定,1,2,原 理,实验操作,一、原理,在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。,二、实验操作,1、浊度标准液的配制 2、仪器 3

6、、试样制备 4、标准曲线的绘制 5、测定 6、结果计算,二、实验操作,不同浊度范围测试结果的精度要求：,第四节 氨氮的测定,1,2,气相分子吸收光谱法概念,原 理,3,仪器、装置及工作条件,4,实验操作,一、气相分子吸收光谱法概念,吸收光谱法是根据物质对不同波长的光具有选择性吸收而建立起来的一种分析方法。它既可以对物质进行定性分析也可以定量测定物质的含量。吸收光谱分析包括原子吸收光谱分析和分子吸收光谱分析，分子吸收光谱分析法有比色法、紫外-可见分光光度法、红外光谱法和光声吸收光谱法。,二、原理,在规定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其对特征光谱的吸收。原理：水样在23酸

7、性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐(050ug）氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。,三、仪器、装置及工作条件,1、气相分子吸收光谱仪 2、50mL 具塞钢铁量瓶 3、气液分离装置,图7-1:气液分离装置示意图 1-清洗瓶；2-样品吹气反应瓶；3-干燥管,四、实验操作,1、水样的采集与保存 2、干扰成分消除方法 3、水样的预处理 4、测量系统的净化 5、校准曲线的绘制 6、水样的测定 7、氨氮的含量按下式计算：,第五节 溶解氧的测定,1,2,电化学探头法,方法原理,3,实验操作,一、电化学探头法,电化学探头法采用一种

8、用透气薄膜将水样与电化学电池隔开的电极来测定水中溶解氧。根据所采用探头的不同类型，可测定氧的浓度(mg/L），或氧的饱和百分率(溶解氧），或者二者皆可测定；该方法可测定水中饱和百分率为0至100的溶解氧。,二、方法原理,本方法所采用的探头由一小室构成，室内有两个金属电极并充有电解质，用选择性薄膜将小室封闭住。实际上水和可溶解物质离子不能透过这层膜，但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。将这种探头浸入水中进行溶解氧测定。,三、实验操作,1、仪器的校准 (1)调节 (2)检验零点 (3)接近饱和值的校准 (4)调整仪器,三、实验操作,2、试样测定 要计算溶解氧的实际值，需将测定温度下

9、所得读数乘以下列比值: 3、结果计算 4、试验报告,第六节 化学需氧量(COD)的测定,1,2,方法原理,仪 器,3,实验操作,一、方法原理,重铬酸盐法是指在强酸性溶液中以银盐作催化剂，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，根据水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗和重铬酸盐标准溶液的量计算相对应的化学需氧量。,二、仪器,1、500mL全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。,三、实验操作,1、样品的采集与准备 2、测定步骤 3、注意事项 4、结果表示 计算方法： 以m

10、g/L计的水样化学需氧量，计算公式如下；,第七节 硝酸盐氮的测定,1,2,方法原理,仪器、装置及工作条件,3,实验操作,一、方法原理,在2.5mol/L盐酸介质中，于70 2温度下，三氯化钛可将硝酸盐迅速还原分解，生成的NO用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在214.4nm波长处测得的吸光度与硝酸盐氮浓度遵守比耳定律。,二、仪器、装置及工作条件,1、气相分子吸收光谱仪。 2、气液分离装置（见第四节，示意图7-1）：清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50ml 准磨口玻璃瓶；干燥管3装入试剂无水高氯酸镁。用PVC 软管将各部分连接于气相分子吸收光谱仪。,三、实验操作,1、水样的采集与保存 2、干扰

11、的消除 3、步骤 A、测量系统的净化 B、标准曲线的绘制 C、水样的测定 4、结果计算 硝酸盐氮的含量按下式计算：,第八节 亚硝酸盐氮的测定,1,2,方法原理,仪 器,3,实验操作,一、方法原理,焦化废水中亚硝酸盐氮的测定用分光光度法。在磷酸介质中，pH值为1.8时，试样中的亚硝酸根离子与4氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其呈色符合比尔定律。,二、仪器,常用实验室设备及分光光度计。,三、实验操作,1、采样和样品保存 2、试样的制备 3、步骤 4

12、、结果计算 试份溶液吸光度的校正值Ar按式(1)计算 Ar=As-Ab-Ac （1） 试份的亚硝酸盐氯浓度按式(2)计算：,第九节 总磷的测定,1,2,定 义,方法原理,3,仪器及试剂,4,试样制备,5,6,操作步骤,结果计算,一、定义,本方法是用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸胺分光光度测定总磷(包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷)。 取25mL试料，本方法的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。,二、方法原理,钼酸胺分光光度法，在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸

13、盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸胺反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。,三、仪器及试剂,A、仪器 1、医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅 2、50mL具塞磨口刻度管 3、分光光度计 B、试剂 1、硫酸（H2SO4），密度为1.84g/mL 2、硝酸(HNO3)，密度为1. 4g/mL 3、高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL,三、仪器及试剂,4、硫酸（H2SO4），11 5、硫酸，约C（1/2H2SO4）1mol/L; 6、氢氧化钠(NaOH)，1mol/L 7、氢氧化钠(NaOH)，6mol/L 8、过硫酸钾，50g/L溶液 9、抗坏血酸，

14、100g/L溶液,四、试样制备,1.采取500mL水样后加入1mL硫酸（密度为1.84g/mL）调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。 2.试样的制备： 取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品含磷浓度较高，试样体积可以减少。,五、操作步骤,1.空白试样 2.测定 (1)消解 (2)发色 (3)分光光度测量 (4)工作曲线的绘制,六、结果计算,总磷含量以c(mg/L)表示，按下式计算,第十节 挥发酚的测定,1,2,方法原理,方法A：氯仿萃取法,3,方法B：直接比色法,一、方法原理,4-氨基安替比林分光光度法测定的是

15、能随水蒸汽蒸馏出的，并和4氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。,二、方法A：氯仿萃取法,1原理 2.采样和样品 3、仪器及试剂 A、仪器 B、试剂,二、方法A：氯仿萃取法,4.实验操作 (1)试份 (2)空白试验 (3)干扰的排除 (4)测定 (5)校准 (6)结果计算 试份中酚的吸光度Ar：用式(l)计算： 挥发酚含量 (mg/L）按式(2)计算：,三、方法B：直接比色法,1.原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离，由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试份体积相等。,三、方法B：直接比色法,2.仪器及试剂

16、3.操作步骤 (1)试份 (2)空白试验 (3)去干扰 (4)测定 (5)校准,三、方法B：直接比色法,4.结果计算 (1)计算方法 试份中酚的吸光度Ar用式(3)计算 挥发酚含量c(mg/L）按式(4)计算：,第十一节 总氰化物的测定,1,2,氰化氢的释放和吸收,硝酸银滴定法,3,异烟酸-吡唑啉酮比色法,4,吡啶-巴比妥酸比色法,一、氰化氢的释放和吸收,1.原理 向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA 络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠吸收化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠吸收。,一、氰化氢的释

17、放和吸收,2.采样和样品 (1)采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定。 (2)当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉(CdCO3)或碳酸铅(PbCO3)固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。 (3)如果不能及时测定样品，采样后，应在24h内分析样品，必须将样品存放在冷暗的冰箱内。,一、氰化氢的释放和吸收,3.操作步骤 (1)氰化氢的释放和吸收 (2)空白试验,二、硝酸银滴定法,1.原理 经蒸馏得到的碱性馏出液“A”，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银氰络合离子Ag(CN)2-，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色。,二、硝酸银滴定法,2.操作步骤 (1)测

18、定 (2)空白试验 3.结果计算 总氰化物含量C2(mg/L)以氰离子(CN -)计，按式(1)计算：,三、异烟酸-吡唑啉酮比色法,1.原理 在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物的含量成正比。,三、异烟酸-吡唑啉酮比色法,2.操作步骤 (1)校准 (2)测定 3.结果计算 总氰化物含量C4(mg/L)以氰离子(CN-)计，按式(2)计算:,四、吡啶-巴比妥酸比色法,1.原理 在中性条件下，氰离子和氯胺T的活性氯反应生成氯化氰，氯化氰与吡啶反应生成戊烯二醛(glutacomdialdehyde)，

19、戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成红紫色染料，进行比色测定。,四、吡啶-巴比妥酸比色法,2.操作步骤 (1)校准 (2)测定 3.结果计算 总氰化物含量C5(mg/L)以氰离子(CN-)计，按式(6)计算：,第十二节 生化需氧量(BOD)的测定,1,2,定 义,原 理,3,样品的贮存,4,操作步骤,5,6,结果计算,试验报告,一、定义,生物化学需氧量（BOD)在规定条件下，水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧(以质量浓度表示)。,二、原理,将水样注满培养瓶，塞好后应不透气，将瓶置于恒温条件下培养5天。培养前后分别测定溶解氧浓度，由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量，即BOD5值。

20、,三、样品的贮存,样品需充满并密封于瓶中，置于25保存到进行分析时，一般应在采样后6h之内进行检验。若需远距离转运，在任何情况下贮存皆不得超过24h。 样品也可以深度冷冻贮存。,四、操作步骤,1.样品预处理 (1)样品的中和 (2)含游离氯或结合氯的样品 2.试验水样的准备 3.空白试验 4.测定 5.验证试验,四、操作步骤,表7-1 测定BOD5时建议稀释的倍数,五、结果计算,1.被测定溶液若满足以下条件，则能获得可靠的测定结果。 培养5天后： 剩余DO1mg/L; 消耗DO2mg/ L。 若不能满足以上条件，一般应舍掉该组结果。,五、结果计算,2.五日生化需氧量（BOD5）以每升消耗氧的毫克数表示，由下式算出：,六、试验报告,取样的日期和时间； 样品的贮存方法； 开始测定的日期和时间； 所用接种水的类型； 如果需要，指出已抑制氮的硝化作用的细节； 结果及所用计算方法； 测定期间可能观察到的特殊细节； 本方法中没有规定的或考虑可任选的操作细节。,Thank you,