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1、2 0 0 3 簪第4 期 辽宁建誊| 1 9 氢世硅结舍碳化硅产品的烽成控制 谇猿玲1 ，许佩兰2 ( 1 沈阳星光技术陶瓷有限套司，辽宁沈阳1 1 0 0 2 5 ；2 沈阳星光北方稀土材料有限公司，辽守沈阳1 1 0 1 1 4 ) ( 摘薹) 本文结台实验室昀试验及生产过程氮化阶段柏控制，对氮他骥结台碳纯硅产品静烧结过程避行机理分耩- 总结 出最佳的烧成控制工艺。 ( 关键镯) 氮托酸 辕诧硅；烧蛙i 祝理 蘸纯率 ( 中嗣分类号0 T Q l 7 4 6 5 2( 文献标议鹤 A ( 文章辅驾, L 1 0 0 9 - - 0 1 4 Z ( 2 0 0 3 1 0 4 - - 0
2、0 1 9 0 9 l 前荫 氮豫建楚击碳豫硅裁燕是一静羧碳貔建舞主暴粳、氮诧 硅为结合相的高级耐火材料。由于s i 3 N - 与S i C 具有相似 瓣磊落缝捣，均鸯共爱建纯台糖，嚣魏，其浇续毙较爨难。 氮化硅结合碳化硅产品( N S i C ) 具有高温强度商、耐腐 蚀、承载丈、重量轻、抗氧怨、热蓑稳定性好等许多捷异性能， 使其成为在l2 0 0 以上最有使用前途的高温结构陶瓷材 瓣，是靛天、越空、拔施等骞新技$ 领域的关键材辩。嗣对， 作为一种新型的高级耐火材料，在工业窑炉、钢铁冶炼等方 霹具毒广泛曲市场翦景，在建溅陶瓷、电子陶瓷、日用陶瓷、 微晶玻璃等行监得捌广泛应礴，作为窑薨、窑炉
3、配件和结构 帮箨等，辩予提赛生产事、节约翡潺、晦爨残本等发挥着重要 作用。 2 氮能烧绥橇疆 氮诧硅结舍碳纯疆割晶豹发瘟烧绩是在14 0 0 以上 的高温下，在氮气氛中( 微正压控制) ，通避氮化反应中的物 理及化学过程所会成豹，坯体中的金属硅耪与氮气发生反应 生成s b N 。，晶体围绕S i C 颗粒形成包容嘲络，首先纯学吸附 于硅表蕊抟皇氨气与矬反应彤玻s b 沁棱，氮气的分压越高， 核的生成量越多，破借助于表筒扩散与蒸发一凝结而移葫t 在这个过程中，氮化率随时间延长而增长，随着时间的延长， 氮化速褒逐渐降低。 袋z 试棒检测指标 梭测项目试验条件试样i 试样2 捧税密瘴 1 1 0 X
4、 2 4h2 + 3 32 ，8 s g c m “12 0 0 5h 2 3 02 9 0 显气孔率 1 1 0 2 4h 1 31 7 KI2 0 0 5h1 6j 8 耐压强度 1 1 0 X 2 4h 6 4 47 2 2 M P a 12 0 0 5h 1 2 51 3 0 抗辑强发 1 1 0 X 2 4h 8 3j s 8 M P e12 0 0 x 5ht 5 72 8 。6 荷重软化温度T oE C 15 0 0I6 1 0 耐火度 l7 3 0 17 5 0 17 9 0 嶷嚣绒窝纯率瓤 I2 0 0 x 5h O 4 0一氇3 8 导热系数( 热面8 1 5 ) W (
5、m k ) i 0 4 71 ，1 2 热震稳定性( 11 0 0 ，水冷) 扶数 2 0 2 0 4 结论 ( 1 ) 以致密电熔厢玉、特级矾土熟料和焦宝石为骨料及 粉辩以适量纯锖酸钙永琵为结台帮，选籍适宜簿戴琵锘镦 粉及其他微粉和添加剂，可以配制适合垃圾焚烧炉使用的性 巍蓰蠡、蒜燕态强囊蘸孬 虫巍浚辩。 ( 0 ) 从检测结果分析，该浇注料热态强度高的原因是在 基囊中形成了丈量勰奠来石离疆结合相。 ( 收稿日期) 蜘0 2 一0 8 3 1 ( 作者篱奔) 裹文举( 1 9 7 1 - - ) ，努，王翟舞凄E 酸盐专照 万方数据 2 0辽宁建材试验研究 氮化反应是一种固相的渗氮行为，氮气
6、进入炉腔后，随 着温度的逐渐升高，氮气的活动性加剧活泼性增强，当达到 一定的温度( 11 0 0 12 0 0 ) 时，N 2 获得足够的活化能而 和坯体中的S i 原子发生反应，反应后放出多余的能量，这些 能量传递给该反应周围由于升温而已濒临活化的s 原子， 使这些S i 原子得到足够的活化能而进行活化反应，反应的 结果是形成网络结构的S i 。N 4 。见下方程式： 3 S I + 2 N 2 地鲢鼠N 4 + 7 3 6l O m o l 烧结过程中产生2 2 的体积膨胀，因为产品的外部尺寸 没有发生变化，生成物进入了存在的气孔中导致了产品体密 的增加，产品的致密度加强。 3 氮化烧结过
7、程 作为氮化硅结合碳化硅产品生产的关键工序，为保证制 品的纯度，采用高纯氮气( 9 9 9 9 ) ，氮气通人管路全部进行 抽真空处理，窑具进行涂层防护，半成品进行强制于燥，避免 杂质及水分的引人。 ( 1 ) 以“气耗定升温”为原则，在反应剧烈阶段，降低升温 速度； ( 2 ) 11 2 0 以前发生微量反应； ( 3 ) l1 2 0 i3 0 0 是剧烈的放热反应阶段。11 8 0 和12 8 0 时有两个放热峰。此时严格控制升温速率，避免 局部过热而造成流硅现象，从而影响产品质量及结构的均一 性； ( 4 ) 13 0 0 烧成温度，此时生成的是以棒状p s i 3N 4 为主，颗粒表
8、面能趋向最小，晶粒逐渐长大 ( 5 ) 12 5 0 以前生成的S 1 s 以白色的a s i 3 N a 晶型 为主，烧结产品中氮化硅以a 相和口相共存。 4 升温速度和保温时间对氮化率的影响 ( 1 ) 体密是氮化反应的一个参考指标，氮化率更能直观 的反应出氮化反应的进行情况，氮化率指标反应了坯体中金 属硅粉与氮气发生反应的程度，通常氮化率9 0 方可认为 达到理想的空间网络结合状态。氮化率可参考下式计算： 制品氮化率= 制品的实际增重4 - ( 硅粉重量6 6 7 ) l o oo A ( 2 ) 真空感应烧结炉进行烧结，低温段由功率控制，高温 段由光学高温计控制；炉内相对压力稳定，压差
9、+ _ 5 0 0P a ； ( 3 ) 不同的升温速度氮化效果差另4 较大，经过大量的实验数 据可以总结出：在氮化反应激烈的时间区域内，降低升温速率， 延长升温时阐，确保氮化反应充分进行时非常必要的； ( 4 ) 最高烧成温度时的保温时间对氮化率影响很大，最 高温度时延长保温时问，同时加大炉内气氛，确保氮化反应 完全进行，大量实验结果可以看出：保温时间越长，产品氮化 效果越好，但超过一定时间后变化不大，找出既经济义合理 的保温时间是至关重要的。 5 氮化硅结合碳化硅产品的性能指标 氮化硅结合碳化硅产品的性能指标见表l 。 表l 氮化硅结台碳化硅产品的性能指标 性能指标 N S i C S i
10、 C 化学成分s bN ， F e s t 体积密度g c m 3 显气孔率 抗弯强度2 0 “ C M P a 抗弯强度I2 0 0 “ C M P a 抗弯强度13 5 0 “ C M P a 抗压强度2 0 C M P a 导热系数12 0 0 “ C W ( m k ) 叫 热膨胀系数( 12 0 0 ) q * 1 0 “T ； 热震稳定性 最高工作温度 ( 收稿日期 2 0 0 3 一0 5 3 0 ( 作者简介) 许佩玲( 1 9 7 0 一) ，女，助理工程师，现从事于重 结晶碳化硅和氮化硅结合碳化硅产品的生产技 术管理工作。 ( 通讯地址) 沈阳市铁西区北三中路 联系电话) 0 2 4 - - 2 5 6 4 0 2 5 l 一8 0 1 7 圳 m 啪 姗 嗽 娟础。锄舳肌肌喜i m 僦 万方数据