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1、大气污染控制控制工程实验指导书 （环境工程专业用） 编者：刘晖明彩兵刘洁萍 仲恺农业技术学院教材科印 2013 年 9 月 大气实验指导书 1 目录 实验一粉尘真密度的测量 -2 实验二旋风除尘器除尘效率的测量-5 实验三袋式除尘器除尘效率的测量-10 实验四填料塔液相传质系数的测定-37 实验五用化学法测量室内甲醛浓度的测量-44 实验六用仪器法测量室内甲醛浓度的测量-48 实验七TVOC 的测量 -54 实验八光催化剂的制备实验 -58 实验九利用光催化法去除有机污染物-59 大气实验指导书 2 时间：地点： 学校英东楼 415 环保室 测量人：班级：学号： 指导老师：评分： 实验一粉尘真
2、密度的测量 一、实验目的 (1)通过本实验进一步了解粉尘真密度的物理意义。 (2)熟悉真空装置的连接及使用。 二、实验原理及装置： 密度是粉尘的重要物理性质之一。所谓真密度是指在密实状态下，单位体积粉尘的质量。 它区别于粉尘的堆积密度。由于细粉尘的颗粒与颗粒内部存在许多孔隙。因此同样质量的粉 尘，它们实际古有的体积比密实状态下占有的体积大。粉尘的真密度直接影响粉尘在空气中 韵沉降与悬浮，它是设计和选用性能优良的除尘器的一个重要依据。 本实验就是要通过排除孔隙中空气的影响求得密实状态下粉尘的真密度，准确掌握测定 粉尘真密度的方法。在装满液体的容量瓶中加入_定的粉尘， 瓶中的液体就必然有一部分被
3、粉尘所排出， 这一部分液体在瓶中所占有的体积显然由粉尘所取代。因此我们就可以根据它 们的体积相等的原理来测定粉尘的真密度，其测定原理可由下图表示： (Mp+M01)十 (M1+M02)=(M2+M01)+(ML+ M02) 由此我们可以求出粉尘排出的液体的质量ML： ML= Mp+ M1 M2 (1) 又因为： Vp 十 50m1=50ml+V L， 所以：VP=VL 即：粉尘质所占有的体积等于排出的液体质量ML所占有的体积： 所以：Mp P =ML L (2) 大气实验指导书 3 将上式 (1-1)代入 (1-2)即可得到粉尘的真密度p P= Mp*L(Mp+MlM2) (3) 式中： 3
4、L 3 P L P L 2 1 P 02 01 m/g m/g mlV mlV gM gM gM gM gM gM 液体的密度 粉尘真密度 排除液体的体积 粉尘的体积 被粉尘排出的液体重 重粉尘液体容量瓶 重液体容量瓶 粉尘的重量 第一个容量瓶的重量 第一个容量瓶的重量 三、实验试剂及仪器 (1)试剂：硅藻土(滑石粉 ) 蒸馏水 (2)仪器：药物天平分析天平50ml。容量瓶温度计干燥箱真空干燥器真空泵 四、实验步骤： (1)取 500 克的硅藻土(或滑石粉 )筛选后， 105以上烘2 小时，冷却至室温。 (2)将容量瓶编号，洗净，烘干至室温，待用。 (3)取二个容量瓶分别称取其实际的重量，即M
5、01，M02。 (4)称取 3 克左右的滑石粉，用漏斗加入第1 个容量瓶中，称重，即为(Mp+M01)求取 Mp。 (5)将另一个容量瓶中加入抽过真空的蒸馏水空刻度处，称重量，即为(M1+M02)，求取 M1， (6)将第二个容量瓶中的水少许的润湿第一个容量瓶的滑石粉后，再加水至容量瓶的三分之 一处，轻轻摇动，使之充分润湿。 (7)将第一个容量瓶放置真空干燥器内，慢慢打开阀门，开始抽真空15 分钟。 (8)将第二个容量瓶中的水注满第一个容量瓶，称出(瓶+水+尘)的重量 (M2+M01)，求出 M2。 (9)用温度计测水温并查出此温度之下的密度L。 (10) 将结果填入表格，按公式(3)计算出粉
6、尘的真密度p。 (11) 另取 1 个容量瓶，实验的步骤基本相同，但省略步骤(7)，即不用放入真空干燥器中抽 真空。 五、实验注意事项： （1）步骤（ 5）中请将容量瓶外部和内壁的水用纸巾去掉。 （2）步骤（ 8）中注意加入水时不要超过容量瓶的刻度，否则实验前功尽弃，须重新进行。 （3）步骤（ 8）中注意请将容量瓶外部和内壁的水尽可能地去除再用分析天平称量。 六、实验记录及数据整理 大气实验指导书 4 测定次数1（抽真空15 分钟）2（不抽真空） 第一个瓶质量（g） 01 M 第二个瓶质量（g） 02 M (瓶+尘) 质量（ g）01MMP 尘质量（ g） P M (瓶+水) 质量（ g）02
7、1 MM 50ml 水质量（ g） 1 M (瓶+尘+水) 质量 （g） 012 MM (尘+水) 质量（ g） 2 M 剩下的水的质量 （g） 21 MMMM pL 水温 C 0 水的密度 (kg/m 3) L 粉尘密度 (kg/m 3) P =Mp* L ML 七、思考题 1 硅藻土的真密度是多少？本实验是否在其，并请分析误差的来源。 2两种测量方法测定的真密度哪一个值偏大?哪一个结果更加接近实际值?为什么 ? 大气实验指导书 5 时间：地点： 学校英东楼 504 环保室 测量人：班级：学号： 同组同学的学号指导老师：评分： 实验二旋风除尘器的性能研究 一、实验要素 实验目的 本实验的目的
8、是为了了解旋风除尘器的除尘原理以及影响除尘效果的因素，并学会测量 烟道气的流量和浓度，从而计算出除尘器的效率。 二、实验原理 旋风除尘器是工业上应用最为广泛的除尘设备之一，它具有除尘效率高，设备简单， 一 次投资较少等优点。它主要是利用气体在除尘器中旋转多圈，由于粉尘粒子所受到的离心力 远远大于气体， 因此粉尘撞击在除尘器的内壁，从而降落在灰斗中，干净的气体从排气管排 出。 三、实验装置 1、 XLP/A 型旋风除尘器； 2、 风机； 3、 皮托管平行烟尘烟气测试仪； 4、 多功能采样管。 除尘装置如图： 四、实验步骤 1、确定采样位置：在采集尘粒样品时，尽可能将采样位置放在管道中气流平稳的管
9、段， 距阀门、接头和其它变径管段的下游方向大于6 倍管径，或在起上游倍管径处，不得 小于管道直径的1.5 倍。 大气实验指导书 6 圆形的管道，采样的个数随管道的直径而变化。对于直径小于0.5 米，取两个测量点， 距离管道内壁分别为0.146D，0.853D，本实验只取管道内壁为0.5D 的情况进行实验。 如下图所示： 对于矩形的管道，当面积小于1 时，将矩形分成四小块，取中间四个点，如下图所示： 2、气体流量的测定：测定气体流量时采用烟气动压法，即先测得气体的动压，算出气体 的速度，再计算气体的流量。由于计算时需要气体的密度，所以同时必须测量全压， 计算静压。 气体全压的测量主要用皮托管，将
10、一个迎气流的皮托管接口与U 型压力计连接，读得 的压力数值即为管道的全压（注意数值的正负），如图所示： 大气实验指导书 7 气动压的测量也用皮托管，将迎气流的接口与烟气测试仪的“+”级连接，将背气流的接口 与烟气测试仪的“-”级连接，管道连接图如下： 测得动压后，根据公式 a)管道的静压Ps=P-Pd3 Kp 2 b)式中： P管道的全压，Pa Pd管道的动压，Pa Ps管道的静压，Pa Kp皮托管的修正系数，取 0.84； 注意：测量管道的全压时注意读数的正负值和单位。 管道的动压须待读数稳定时进行读取。 （2）烟气的密度r=1.343 273/(273+ts) 3 (Ba+Ps)/1013
11、25 式中： ts烟气的温度， 0C Ba大气的压力，Pa （3）烟气的流速公式Vs=1.4143 Kp3 (Pd/r) 1/2 大气实验指导书 8 式中： Vs烟气的流速，m/s （4）测定状态烟气的流量Q=36003 Vs3 F 式中： Q烟气的流量， F管道的截面积m 2， ；此处的管径为 150mm，即 0.01767m 2； 3、尘样的浓度测量：此处用采样器测量。将已经称量好重量的滤筒放入采样管的滤筒夹 内，采样管伸入管道，开机运行一段时间，记录大气压力，采样器的指示压力Pr，温 度 tr，按照等速采样的公式计算此时的流量，公式如下： （1）等速采样的流量Q1=0.0473 d 23
12、 V s3 （Ba+Ps）/(273+ts) 3 （ 273+tr）/(Ba+Pr) 式中： Q1等速采样的流量， L/min d采样嘴的直径，mm tr采样器上温度计的温度， 0C Pr采样器压力表的压力， Pa 注意：读取Pr时注意采样器压力表的单位和正负值。 （2）调节采样嘴的大小和流量计，近量使流量Q1在 2030L/min 的范围。 （3）称量起始的滤筒重量g1。同时称量加入的粉尘重量M，按每次 5 g 投加，每 20s 投 加一次，共实验5 min。 （4）开动机器，定时均匀地加入粉尘，正式开始实验，采样5 分钟，记录总流量，称量 此时滤筒的重量g2。 （5）根据下面的公式计算粉尘
13、浓度：C=(g2-g1)/( Q 13 t) 式中： g2滤筒采样后的重量，g g1滤筒采样前的重量， g t采样的时间，min 管道的连接图如下： （6）从除尘器出气的粉尘流量G2根据G2=C3 Q 计算。 （7）除尘器的进气的粉尘流量G1按 15 g/min 换算成 kg/h 来进行计算 （8）计算除尘器的效率。 大气实验指导书 9 =(1- G2/ G1) 3 100% 式中： G1除尘器进口的粉尘流量，kg/h G2除尘器出口的粉尘流量， kg/h 五、实验记录 测量点：测量时间： 当地大气压力：Ba= （ 表1 ）原始数据 测量尘指标读数 动压 Pd Kpa 流速m/s 烟气温度 T
14、s () 采样嘴的直径d ( mm) 湿度（%） 滤筒采样前的重量g1g 滤筒采样后的重量g2 g 进气的粉尘流量G1 g/min 表 2 纪录数据 测量指标读数备注 编号 跟踪率 时间 地点 滤筒号 标况体积 ( Qr nd*t)NdL NdL 即为化成标况下的L 标干流量 QsndNdm3/h Ndm3/h 即为化成标况下的 m3N/h 动压Pa 静压KPa 全压KPa 流速m/s 烟温 截面m2 大气压KPa 含湿量% 采样嘴mm 采样时间min 滤筒采样前的重量g1 g 滤筒采样前的重量g2 g 粉尘的投加量G1 g/min 大气实验指导书 10 表 3 计算数据 测量尘指标读数化成标
15、准单位 出气的粉尘浓度C g/L g/L 出气的粉尘流量G2 g/h Kg/h 进气的粉尘流量G1 g/min Kg/h 除尘效率（%）% 等速采样的粉尘浓度C=(g2-g1)/( Qr nd*t) 从除尘器出来的粉尘根据G2=C3 Qsnd计算，注意G2单位为 kg/h。 计算除尘器的效率：=(1- G 2/ G1) 3 100% 进除尘器的粉尘流量G1为投加量 *次数 /5min，即kg/h 六、数据处理 1、 计算出表2 所列的项目。 2、 实验中出现了等速采样的流量和烟气的流量两个流量值，它们有什么不同？为什么要 将等速采样的流量计算出来再正式开始实验？ 3、 将全班各组的实验数据进行
16、汇总，分别做出除尘器的除尘效率与进气流量Q 的曲线并 分析影响旋风除尘器效率的因素。 大气实验指导书 11 时间：地点： 学校英东楼 504 环保教研室 测量人：班级：学号： 同组同学的学号指导老师：评分： 实验三袋式除尘器的性能研究 一、实验目的：了解袋式除尘器的除尘机理，以及影响除尘效率的因素。 二、实验原理： （略） 三、实验装置： 1、 简易袋式除尘器；2、WJ-60B 型皮托管平行全自动烟尘采样器；3、多功能采样管。 四、实验步骤： 2.打开电源开关。 3.设置参数 4.工况测量 4.1.压力校零 4.2.烟气温度的测量 4.3.烟气湿度的测量 5.选嘴 6.正式开始采样 设置好时间
17、，开始正式实验。 五、实验记录： 测量点：测量时间： 当地大气压力：Ba= （ 表1 ）原始数据 测量尘指标读数 动压 Pd Kpa 流速m/s 烟气温度 Ts () 采样嘴的直径d ( mm) 湿度（%） 滤筒采样前的重量g1 g 滤筒采样后的重量g2 g 进气的粉尘流量G1 g/min 大气实验指导书 12 表 2 纪录数据 测量指标 读数 备注 编号 跟踪率 时间 地点 滤筒号 标况体积 ( Qr nd*t) NdL NdL 即为化成标况下的LN 标干流量 QsndNdm3/h Ndm3/h 即为化成标况下的 m3N/h 动压Pa 静压KPa 全压KPa 流速m/s 烟温 截面m2 大气
18、压KPa 含湿量% 采样嘴mm 采样时间min 滤筒采样前的重量g1 g 滤筒采样前的重量g2 g 粉尘的投加量G1 g/min 表 3 计算数据 测量尘指标读数化成标准单位 出气的粉尘浓度C g/L g/L 出气的粉尘流量G2 g/h Kg/h 进气的粉尘流量G1 g/min Kg/h 除尘效率（%）% 出气的粉尘C=(g 2-g1)/( Qr nd*t) 出气的粉尘浓流量G2=C*Q snd 除尘效率=1G2/G1 数据处理： （1） 、计算出表1 所列出的项目； （2） 、将全班各组的实验数据进行汇总，做出除尘器的除尘效率与进气流量的曲线图并分 析影响袋式除尘器效率的因素。 附录： WJ
19、-60B皮托管平等全自动烟尘采样器说明书 大气实验指导书 13 大气实验指导书 14 大气实验指导书 15 大气实验指导书 16 大气实验指导书 17 大气实验指导书 18 大气实验指导书 19 大气实验指导书 20 大气实验指导书 21 大气实验指导书 22 大气实验指导书 23 大气实验指导书 24 大气实验指导书 25 大气实验指导书 26 大气实验指导书 27 大气实验指导书 28 大气实验指导书 29 大气实验指导书 30 大气实验指导书 31 大气实验指导书 32 大气实验指导书 33 大气实验指导书 34 大气实验指导书 35 大气实验指导书 36 大气实验指导书 37 大气实验
20、指导书 38 大气实验指导书 39 实验四填料塔液相传质系数的测定 一、实验目的： 吸收是传质过程的重要操作，应用非常广泛。为强化吸收过程，必须研究传质过程 的控制步骤，测定传质膜系数和总传质系数。 本实验采用水吸收CO2，测定填料塔的液相传质膜系数、总传质系数和传质单元高 度，并通过实验确定液相传质系数和各项操作条件的关系。 通过本实验，学习并掌握研究物质传质过程的一种实验方法，并加深对传质过程原 理的理解。 二、实验原理： 根据双膜模型的基本假设，气相和液相的吸收质A 的传质速率方程可分别表达为 气膜 DA=KgA(PAPAi) (1) 液膜 GA=K 1A（CAiCA） (2) 公式中
21、GA A 组份的传质速率，kmol 2 S-1; A两相接触面积，m 2; PA气相 A 组分的平均分压， Pa PAi相界面 A 组分的分压， Pa CA液相 A 组分的平均浓度， kmol 2 m-3 Kg以分压表达推动力的气相传质膜系数， kmol?m -3 K1以物质的浓度表达推动力的液相传质膜系数， m?s -1 以气相分压或以液相浓度表示传质过程推动力的相际传质速率方程又可分别表达为： DA=KGA(PAPA*) (3) GA=KLA（ CA* CA） (4) 公式中PA*液相中组分的实际浓度所要求的气相平衡分压， Pa CA*气相中组分的实际分压所要求的液相平衡浓度，kmol ?
22、m -3 KG为以气相分压表示推动力的总传质系数或 简称为气相传质总系数， kmol?m -?S-1?Pa-1 大气实验指导书 40 KL为以液相浓度表示推动力的总传质系数或 简称为液相传质总系数，m? S -1; 若气液相平衡关系遵循亨利定理： AA HPC，则： 1 111 HkKk gG （） 1 11 kK H k gL （） 当气膜阻力远大于液膜阻力时，则相际传质过程受气膜传质速率控制，此时， gL KK； 反之，当液膜阻力远大于气膜阻力时，则相际传质过程受液膜传质速率控制，此时 lL KK。 如图 2 所示，在逆流接触的填料塔层内，任意截取一微分段，并以此为衡算系统，则由 吸收质
23、A 的物料衡算可得： A L L A dC F dG(a) 式中 L F为液相摩尔流率，kmol?S -1; L 为液相摩尔密度，kmol?S -1; 根据传质速率基本方程，可写出该微分段的饿传质速率微分方程： SdhCCKdG AALA )*(b) 联立（ a）和 (b)两式可得， )( * .c CC dC SK F dh AA A LL L 式中为气液两相接触的比表面积， 32 .mm；S 为填料塔的横截面积， 2 m。 本实验采用水吸收 2 CO，且已知 2 CO在常温下溶解度较小，因此，液相摩尔流率 L F和摩 尔密度 L的比值，亦即液相体积流率LS V ）（ ） 可视为定值，且设总
24、传质系数 L K和两相接触 比表面积，在整个填料层内为一个定植，按下列边值条件积分)c（式可得填料层高度的计 算公式： 0h 2,AA CC hh 1 ,AA CC 大气实验指导书 41 AA A C C L Ls CC dC SK V h A A * . 1, 2, , （7） 令 SK V H L LS L , 且程 L N为液相传质单元高度（HTU ） ； AA A C CL CC dC N A A * 1 2 ， ， 且程 L N为液相传质单元数（NTU ） ；因此填料层高度为传质单元高度与传质单元数之乘积， 即 LL NHh*（8） 若气液平衡关系遵循亨利定律，则即可采用平均推动力法
25、计算填料层的高度或液相传质单元 高度。 mA AA L Ss C CC SK V h , 2,1 , .（9） mAAAL L CCC h N h H ,2,1, / )( （10） cA AA A AA AA AAAA A A AA mA CC C CC CC CCCC C C CC C * 2, 1 , * 1, 1 , 2, * 2, 1 , * 1 , 2, * 2,1 , * 1 , 2, 1, 2,1 , , )( ln )( )( ln )()( ln 所以 )( ln )( ln )( ln 1, * * 1 , * 1 , * 2, * 2, 1, * 1 , AAA A A
26、 AA L CC C CC C C CC N 式中标 mA C , 为液相平均推动力，即 因为本实验采用纯水吸收二氧化碳，则 HPHPCCC AAAA * 21， 二氧化碳的溶解度常数）（EMH CC / 式中标 C 为水的密度， C M为水的摩尔质量，E 为亨利系数，Pa,因此，（10）式可简化 为 1 , 2, 2,1 , ln A A AA mA C C CC C ， 又因为本实验采用的物系遵循亨利定理，而且气膜阻力可以不计。在此情况下， 整个传质阻 大气实验指导书 42 力都集中在液膜，即属于液膜控制过程，则液膜体积传质膜系数等于液相体积传质总系数， 即 L Ls mA AALS Ll
27、 N hS V C CC hS V Kk , , 2,1 , 对于填料塔， 液侧体积传质膜系数与主要影响因素的关系，曾有不少研究者由实验得出各种 关联式，其中，SherwoodHolloway 得出如下的关联式： n LL Lm LL D L A D k ).()( 1 式中 L D吸收质在水中的扩散系数， 12.s m L液体的质量流速， 1 2. .Smkg L液体的黏度，或 SPa 1. 1 .smkg L液体的密度， 3 .mkg 应该注意的是关联式中 )/ 1L Dk（和)/( L L两项没有特性长度，因此， 该式不是真正的无 因次准数关联式，该式中A，m 和 n 的具体数值，需在一
28、定条件下由实验求得。 三、实验装置： 本实验装置由填料吸收塔、二氧化碳、 高位水槽和各种测量仪器组成，其流程图如图画所示： 大气实验指导书 43 填料吸收塔采用直径为50 毫米的玻璃柱，柱内装填直径5 毫米球形玻璃填料，填充高度为 300 毫米，吸收质即纯二氧化碳气体由钢瓶经二次减压阀、调节阀和转子流量计，进入塔底。 气体由下向上经过填料层与液相逆流接触，最后由柱顶放空。吸收剂水由高位水槽，经 调节阀和流量计，进入塔顶，在喷洒而下。吸收后溶液由塔底H 行管排出， U 形液柱压差 计用以测量塔底压强和填料塔的压强降。 四、实验方法 (1)实验前，首先检查填料塔的进气阀和进水阀，以及二氧化碳二次减
29、压阀是否均已经关严， 然后打开二氧化碳钢瓶顶上的针阀，将压力调至此lMPa ；同时向高位稳压水槽注水，直至 溢流管有适量水溢流而出。 (2)缓慢开启进水调节阀，水流量可在1050L2 h 1 范围内选取。一般在此范围内选取56 个数据点。调节流量时一定要注意保持高位水槽有适量溢流水流出，以保证水压稳定。 (3)缓慢开启进气调节阀。二氧化碳流量一般控制在0.1m 3 2 h 1 左右为宜。 (4)当操作达到稳定状态后，测量塔顶和塔底的水温和气温，同时，测定塔底溶液中二氧化 碳的含量。 (5)溶液中二氧化碳含量的测定方法： 用吸管吸取0.1MBa(OH) 2 溶液 l0mL ，放入三角瓶中， 并由
30、塔底附设的计量管滴入塔底 溶液 20mL，再加入酚酞指示剂数滴，最后用0.1N 的盐酸滴定，直至脱除红色的瞬时为止。 大气实验指导书 44 由空白实验与溶液滴定用量之差值，按下式计算得出溶液中二氧化碳的浓度： 3 2 mKmol V VN C HCLHCL A 式中 N HCL 为标准盐酸溶液的当量浓度， V HCL 为实际滴定用量，即空白实验用量与滴定试样时用量之差值，mL： V 为塔底溶液采样量，mL 。 注意：边采样时边滴定，若时间紧迫，需将样品中的CO2用 Ba(OH) 2 溶液沉淀下来，以免 CO2逸出。 五、实验结果 1.测量并记录实验基本参数 1)填料柱： 柱体内径：d=mm 填
31、料型式： 2)填料规格： 3)填料层高度：h=mm 4)大气压力：Pa=KPa 5)室温：T n= 6)试剂： Ba(OH) 2 溶液浓度：N 2 )(OHBa =0.1mol/L 用量：V 2 Ba(OH) =10ml 盐酸溶液浓度：N HCL =0.1205mol/L 2测定并记录实验数据 实验序号 气 相 塔底气温， T 1 ,g / 塔顶气温， T 2,g / 塔底；压强，p/mmOH 2 CO 2 流量， V 13 , /hm gs 大气实验指导书 45 液 相 塔底液温， T 1, l / 塔顶水温， T 2, l / 水的流量， V 1 , /hL ls 塔底采样量，V/ mL
32、盐酸滴定量，V/ mL 3记录并整理实验数据: 液相的流量 l/h 10 20 30 40 50 HCL的空白定 量(ml) HCL的滴定量 (ml) HCL的实际滴 定量(ml) 塔底的采样量 V(ml) 20 20 20 20 20 CO2的浓度 CA X=ln 1 , * * AA A CC C KlA（ 1 s） 4 根据实验结果，绘出液相的流量与出水浓度的关系图 大气实验指导书 46 时间：地点： 测量人：班级：学号： 指导老师：评分： 实验五用化学法测量室内甲醛浓度 乙酰丙酮分光光度比色法 1主题内容及适用范围 (1)主题内容 本法规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光
33、度法。 (2)适用范围 1)本法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行 业的排放废气，以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。 2)在采样体积为0.510.0L 时，测定范围为0.5800mg/。 3)当甲醛含量为20g 10ml 时，共存8mg 苯酚 (400 倍)，10mg 乙醛 (500 倍 )，600mg 铵离子 (30000 倍)无干扰影响；共存S02，小于 20g，N02小于 50g，甲醛回收率不 低于 95。 2原理 甲醛气体经水处理后，在Ph=6 的乙酸一乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水 浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长
34、413nm 处测定，反应式如下： 3试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(1)条制备的水。请注意 实验过程中做标准曲线和吸收液都必须采用双蒸水。 (1)不含有机物的蒸馏水，即实验室内的双蒸水。 加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红 色，否则应随时补加高锰酸钾)。 (2)吸收液：不含有机物的重蒸馏水，即实验室内的双蒸水。 (3)乙酸铵 (NH4cH3COO) 。 (4)冰乙酸 (CH3COOH) ：=1.055gmL。 (5)乙酸丙酮 (C5H802) ：=0.975gmL 。 乙酸丙酮溶液：025(体积分数 )，称 25g 乙酸铵，
35、加少量水溶解，加3mL 冰乙酸 及 025mL 新蒸馏的乙酸丙酮，混匀再加水至100mL，调整 pH=6O，此溶液于2 5 0c 贮存，可稳定一个月。 (6)盐酸 (HCl) 溶液： p 一 1.19(1+5)gmL。 (7)氢氧化钠 (NaOH) 溶液： 30g/100mL。 大气实验指导书 47 (8)碘(12)。 碘(12)溶液： c(12)=0.1mol L，称 40g 碘化钾溶于10mL 水，加入12.7g 碘，溶解后 移入 1000mL 容量瓶，用水稀释定容。 (9)碘化钾 (KI) 。 碘化钾 (KI) 溶液： 10g100mL 。 (10)碘酸钾 (KIO3) 溶液 c(16K
36、IO3)=0.1000mol L，称 3.567g 经 110。干燥 2h 的碘酸 钾(优级纯 )溶于水，于1000ml 容量瓶稀释定容。 (1 1) 淀粉溶液： 1g100ml，称 1g 淀粉，用少量水调成糊状，倒入100mL 沸水中，呈透 明溶液，临用时配制。 (12)硫代硫酸钠溶液：C(NaS203)=0.1mol L，称取 25g 硫代硫酸钠 (NaS2O32 5H2O) 和 2g 碳酸钠 (NaN03) 溶解于 1000mI，新煮沸但已冷却的水中，贮于棕色试剂瓶中，放 一周后过虑，并标定其含量。 硫代硫酸钠溶液标定：吸取0.1000molL 碘酸钾标准溶液25 0mL 置于 250m
37、L 碘量 瓶中，加 40mL 新煮沸但已冷却的水，加10g100mL 碘化钾溶液10mL，再加 (1+5)盐酸溶 液 10mL ，立即盖好瓶塞，混匀，在暗处静置5min 后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色， 加 1mL 淀粉溶液继续滴定至蓝色刚刚褪去。 硫代硫酸钠溶液含量C Na2S2O(mol L)按式 (34)计算。 32 32 0.251.0 OS a N a V C OSN (34) (13)甲醛 (HCHO) 溶液，含甲醛36 38。 1)甲醛标准储备液：取10mL 甲醛溶液置于500mL 容量瓶中，用水稀释定容。 2)甲醛标准储备液的标定：吸取50mL 甲醛标准储备液置于250mi
38、，碘量瓶中，加 01molL 碘溶液 30 0mL，立即逐滴地加入30g100mL 氢氧化钠溶液至颜色腿到淡黄 色为止 (大约 O.7mL)。静置 10min，加(1+5)盐酸溶液 5mL 酸化 (空白滴定时需多加2mL)，在 暗处静置10min ，加入100mL 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定至淡 黄色，加入新配制的1g100mL 淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时 进行空白测定。按式(35)计算甲醛标准储备液含量。 0 .5 0 .15 / 32 21OSNa CVV mLmg）甲醛（(35) 式中 v1空白消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值(mL) ； v
39、2标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值 (mL) ； 32O SNa C硫代硫酸钠溶液含量(molL)； 15.0甲醛 (121-tCHO) 摩尔质量； 5.0甲醛标准储备液取样体积(mL) 。 3)甲醛标准使用溶液 用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 u gmL 甲醛标准使用液，2 5C 贮存，可稳定 一周。 4仪器 (1)采样器：流量范围为0.21.0Lmin 的空气采样器(备有流量测量装置)。 (2)皂膜流量计。 大气实验指导书 48 (3)多孔玻板吸收管：50mL 或 125mL 、采样流量0.5Lmin 时，阻力为6.70.7kPa，单管 吸收效率大于99。 (4)具塞比色管：25
40、mL、具 10mL、25mL 刻度，经校正。 (5)分光光度计：附1cm 吸收池。 (6)标准皮托管：具校正系数。 (7)倾斜式微压计。 (8)采样引气管：聚四氟乙烯管，内径67mm，引气管前端带有玻璃纤维滤料。 (9)空盒气压表 (10)水银温度计： O100C。 (11)pH 酸度计。 (12)水浴锅。 5样品 (1)样品的采集 采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50mL或 125 mL，吸收液装液量为10mL，以 0.5Lmin 的流量，采气20min，即总采气量为10L。 注意：A. 采样引气管与空气采样器的连接方式，一定要将引气管的大头和玻璃纤维滤料的
41、那 一端与缓冲瓶连接然后再与空气采样器的连接，切不可连接相反的方向，以防空气采样器开 关时吸收液进入真空泵中。 B.吸收液的移液管移入采样引气管中 (2)样品的保存 采集好的样品于2 5 温度下贮存， 2 天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。 (3)采样体积的校准 1)流量校准 在采样时用电膜流量计对空气采样器进行流量校准。 采样体积 V(L) 按式 (3-6)计算。 nQV tm , (36) 式中 , t Q经校准后的流量(Lmin)； n采样时间(min) 。 2)压力测量 连接标准皮托管和倾斜式微压计进行压力测量，空气采样用空盒气压表进行气压读 数，废气或空气压力以P(kPa)表示，压力计
42、在教室的挂在教室的墙壁上。 3)温度测量 用水银温度计测量管道废气或空气温度，以tm(。c)表示。 4)体积校准 采气标准状态体积Vnd(L) 按下式计算。 m m mnd t p VV 273 325.101 694.2(37) 式中Vm废气或空气采样体积(L)： Pm废气或空气压力的相对压力 (kPa)； 101.325+ Pm废气或空气压力的绝对压力 (kPa) 大气实验指导书 49 tm废气或空气温度 ( 0C)； Vnd废气或空气采样体积 (L)( 标准状态以00C，101.325kPa为计 )。 6步骤 (1)校准曲线的绘制 取 7 支 25ml 具塞比色管按表3-2 配制标准系列
43、： 表 32 具塞比色管标准系列 管号0 1 2 3 4 5 6 甲醛（5.00mLg /） /mL 0 0.2 0.8 2.0 4.0 6.0 7.0 甲醛 /g0 1.0 4.0 10.0 20.0 30.0 35.0 注意；标准曲线中甲醛的量可以根据实验中甲醛的浓度做相应的调整。 若甲醛的量非常低，也可以分别取0， 0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0 等。 若甲醛的量高，也可以分别取0，1.0，2.0，4.0，6.0， 8.0，10.0，12.0 等。 于上述标准系列中，用水稀释定容至10.0mL 刻线，加0.25乙酰丙酮溶液2.0mL，混 匀，置于沸水浴加热3min
44、，取出冷却至室温，以水为参比， 于波长为413nm 处测定吸光度。 将上述系列标准溶液测得的吸光度A 值扣除试剂空白(零含量 )的吸光度A0值，便得到校准 吸光度 y 值，以校准吸光度y 为纵坐标， 以甲醛含量x 为横坐标， 绘制标准曲线，或用最小 二乘法计算其回归方程式(3.8)。注意“零”含量不参与计算。 y=bx+a (38) 式中 a校准曲线截距； b校准曲线斜率。 由斜率倒数求得校准因子：Bs=1/b， 并计算出相应的相关系数r,以确定标准曲线中浓度与吸光度的相关性。 (2)样品测定 将吸收后的样品溶液移入比色管中，取少于10 mL 试样 (吸取量视试样含量而定)，于 25 mL 比
45、色管中，用水定容至10.0 mL 刻线，下一步骤按分光光度法进行测定。 (3)空白试验 用现场未采样空白吸收管的吸收液按(1)中所述进行空白测定。 7结果表示 (1)计算公式 试样中甲醛的吸光度y 用式 (3。9)计算。 ba AAy(39) 式中Aa-样品测定吸光度； Ab空白试验吸光度。 试样中甲醛含量x（g）用式 (3 一 10)计算。 2 1 2 1 V V Bayx V V b ay x a 或(3 一 10) 式中V1一定容体积(mL) ： V2测定取样体积 (mL) 。 废气或环境空气中甲醛含量c（mg/m 3)用式 (31 1)计算。 大气实验指导书 50 nd V x C(3
46、-1 1) 式中Vnd所采气样标准状态体积，（0OC，101325kPa)。 (2)精密度和准确度 经六个实验室分析含甲醛2.96mgL 和 3.55mgL 的两个统一样品，重复性标准偏差 为 0.035nxgL 和 0.028IngL，重复性相对标准偏差为1.2和 0.79， 再现性标准偏差为 0.068mgL 和 0.13mg L， 再现性相对标准偏差为2.3和 3.6，加标回收率为100 3 1008。在四个实样分析中加标回收率为95.3 104.2。 8注意事项 日光照射能使甲醛氧化，因此在采样时选用棕色吸收管，在样品运输和存放过程中，都 应采取避光措施。 9实验记录 （1）标准曲线
47、管号取样量 /mL 甲醛 x/ g AaAb 吸光度 y 0 1 2 3 4 5 6 由此计算得：y= a x+ b 其中 a= b= 相关系数r= (2)测量纪录 监测量 Qt(L/min) N(min) Vm(L) 空气压力Pm(KPa) 空气温度tm() Vnd(L) 样品测定吸光度Aa 空白试验吸光度Ab 甲醛样品的吸光度y=A a-Ab 定容体积V1（ mL） 测定取样体积V2（mL） 样品的甲醛含量x（ g）=(y-a)/b* V 1/ V2 空气中的甲醛浓度C（mg/m 3）=X/ V nd 大气实验指导书 51 时间：地点： 测量人：班级：学号： 指导老师：评分： 实验六用仪器
48、法测量室内甲醛浓度 1、简介 INTERSCAN4160 系列数字便携式小型分析仪是全球著名厂家美国Interscan 公司生产的专门用于检测空气中甲醛含量的直读式仪器，仪器内有电池供电的内 置采样泵，检测元件是长寿命、高可靠性的电化学传感器。 操作时，样气进入传感器，气体浓度以ppm 为单位直接显示。 仪器的基本部件是：传感器、电池、电路。电路包括：零点补偿、传感器偏 置、放大器、报警单元、采样泵和液晶显示器等。 2、规格： 显示液晶数字显示测量范围019.99ppm 最小读书0.01ppm 不确定度0.03ppm（00.5ppm） 体积178102225mm3 重量2Kg 3、仪器面板 显示屏 出厂标定