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1、晌 匹 令 父 结 芜 辆 裳 挪 镜 熬 忱 诫 铀 偶 尼 揩 君 卓 主 四 都 免 缺 银 敌 咀 依 慷 塑 砧 胎 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 第五章 纯水的制备和检测 订 痪 蛰 疟 顾 跑 峨 逸 枫 秦 怠 检 工 晴 世 昨 诗 蹬 澜 沟 利 击 狈 焚 骏 露 翻 盈 挝 出 碴 捧 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 5.1 纯水的应用 v一、天然水：自然界中的水。 v天然水中通常含有五种杂质: 1、电解质,包括带电粒子,常见的阳离子有Na+、K+、NH4+ 、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、Al3+等；阴离子有 F-
2、、Cl-、NO3-、HCO3-、SO42-、PO43-、H2PO4-、 HSiO3-等; 2、有机物质,如:有机酸、农药、烃类、醇类和酯类等; 3、悬浮物，如细菌、粘土等; 4、 胶体物，溶胶、硅胶和铝、铁的化合物等; 5、溶解气体，包括：N2、O2、Cl2、H2S、CO、CO2、 CH4等; 论 驻 仕 贵 寐 凡 推 威 引 举 隅 脱 更 萨 箍 钝 聊 律 寒 征 凶 皖 浙 撩 通 钵 厉 般 铀 砚 呀 砂 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 v二、纯水的分类 v1、一般的纯水称去离子水，指去掉各种阴、阳离子和有机 物等杂质的水。通过蒸馏法可得到纯度为60k.cm以上的
3、纯 水。如果再通过离子交换法可以去除水中的强电解质和大 部分硅酸和碳酸等弱电解质，得到10M.cm以上的纯水。 v2、超纯水：化学意义上纯水（液态的H2O）的理论电导率 为18.3cm.人们生产的纯水是达不到理论值的，但 18cm似乎是可以达到的，对于这种水，有的称为高纯 水有的称为超纯水。传统的纯水方法不能制备出超纯水。 分 瘟 志 弯 彩 辖 蚌 菩 殴 樊 邯 费 炬 澎 挤 逞 肇 赡 吱 廊 搅 褒 典 厅 涌 吨 葱 萤 痉 状 硒 理 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 v三、制备纯水的方法 v1、蒸馏法，传统的制备纯水的方法。 v按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器，金
4、属材质的有铜、不 锈钢和白金蒸馏器等。按蒸馏次数可分为一次、二次和多次 蒸馏法。 v特点: (1)蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求。 (2)为了去掉一些特殊的杂质，还需采取一些特殊的措施。 v例如预先加入一些高锰酸钾可除去氧化物；加入少许磷酸可 除去三价铁；加入少许不挥发酸可制取无氨水等。 (3)由于很难排除二氧化碳的溶入。所以水的电阻率是很低的 ，达不到M级。 胶 救 怀 扑 验 绪 车 寇 敝 政 逞 廊 艘 颁 吵 嗜 粘 沈 炯 酸 吴 汤 厅 隘 伊 烦 扒 皖 淫 嚏 凤 巨 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 v2、反渗透法，是利用压力差为动力的膜分离技术。目前
5、它 是一种应用最广的脱盐技术，已广泛运用于科研、医药、食 品、饮料、海水淡化等领域。而在工业用超纯水的制备上常 被用来作为去离子，电去离子（EDI）的前一级处理。 v特点： （1）相对于传统采用离子交换树脂作为前期预处理工艺方法 ，反渗透具有更经济，更节能，运行更稳定，水质更可靠的 优点。 （2）可以大大延长后级离子交换树脂的再生周期及电去离子 （EDI）的清洗周期。 磁 尊 切 绘 臃 改 熄 啼 鸟 溢 八 酪 蚂 扒 迄 螟 涧 妇 撰 坡 采 艰 仿 标 浮 估 鬃 蛇 痔 陵 捏 氟 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 反渗透法制取超纯水设备 坠 擅 淫 诈 嫁 摸 房
6、蔓 不 验 圣 毋 狈 黔 锈 驭 久 唱 角 蛛 迷 盏 配 邮 衅 企 烯 气 坯 桔 倦 毁 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 v反渗透的动力依赖于压力差（10-100大气压）。去除杂质的 能力由膜的性能好坏和进出水比例决定。进出水的比例一般 控制为10：6或10：7左右。杂质的去除率应在95-99.7%之 间，可以用于制备市场上出售的饮用纯净水。 突 变 仪 颓 恍 俗 缔 将 味 分 贪 皱 猎 疽 岁 巡 好 蚌 季 皂 侯 蔽 榨 木 稻 盎 粟 棺 骄 痪 泊 滔 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 v3、电去离子（Electrodeionizatio
7、n）简称EDI，是一种将离 子交换技术，离子交换膜技术和离子电迁移技术相结合的纯 水制造技术。属高科技绿色环保技术。 v特点： v（1）EDI净水设备具有连续出水、无需酸碱再生和无人值守 等优点，已在制备纯水的系统中逐步代替混床作为精处理设 备使用。 v（2）这种先进技术的环保特性好，操作使用简便，愈来愈 多地被人们所认可，也愈来愈多广泛地在医药、电子、电力 、化工等行业得到推广， 如图所示为电去离子超纯水设备 。 财 匹 穷 公 喀 暴 释 陀 肤 狮 舅 肝 抵 郝 蓟 揭 怪 喳 照 醉 括 乎 虏 缕 绎 翻 浑 遮 定 寓 企 溪 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 电去
8、离子超纯水处理设备 脱 雪 崎 芹 与 始 房 谤 瘩 梦 吵 顾 杉 向 升 挥 话 幅 矫 雪 怪 刮 窜 礼 颤 遭 拷 耙 浩 梁 奏 昨 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 v4、离子交换法 v离子交换法是通过阴、阳离子交换树脂对水中的各种阴 、阳离子进行置换的一种传统水处理工艺，阴、阳离子交换 树脂按不同比例进行搭配可组成离子交换阳床系统，离子交 换阴床系统及离子交换混床（复床）系统。而混床系统又通 常是用在反渗透等水处理工艺之后用来制取超纯水，高纯水 的终端工艺，他是目前用来制备超纯水、高纯水不可替代的 手段之一。 v两种制备方式： vA. 复床式，即按阳床阴床阳床阴
9、床混合床的方式连 接并生产去离子水；早期多采用这种方式，便于树脂再生。 vB. 混床式（2-5级串联不等），混床去离子的效果好。但再 生不方便。如图所示。 氏 缄 扇 咸 济 霍 赐 吓 堡 滥 现 棉 瞪 渠 壁 围 丛 咽 湾 抒 脑 捉 悸 埋 鹏 孩 辛 台 总 蚀 鸯 玲 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 碳钢衬胶阳床+阴床+混床 离子交换超纯水处理设备 反渗透+1级混床 离子交换超纯水设备 汇 贯 碑 置 脱 勾 锭 室 夕 宪 呈 罢 贴 隔 睦 卫 腮 孩 繁 脆 夺 奉 淌 歉 捡 颧 壹 溜 锑 吱 乍 雅 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 小型
10、反渗透+两级混床 去离子交换超纯水设备 亡 榷 陷 桔 摘 缕 翰 鸦 菌 沁 题 镁 纳 家 福 酮 央 稠 衙 逻 琵 寸 绚 茄 燕 妄 貌 圣 粱 堂 届 丽 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 v特点： （1）出水电阻率达到1M.cm以上，根据不同的水质及使 用要求，出水电阻率可控制在118M.cm之间。 （2）离子交换设备是传统的去离子水设备，它的产水水质 稳定，造价相对较低。在以往的电厂锅炉补给水都是采用阳 床+阴床+混床处理工艺。 （3）近年来，随着反渗透、EDI等工艺的发展，离子交换 设备操作复杂，不容易实现自动化，浪费酸碱，运行成本高 等缺点更加突出，目前更多的
11、应用于反渗透的深度处理。 （4）小型的离子交换设备常采用有机玻璃交换柱，有利于 观察树脂运行情况。 菌 嚼 簿 羔 奢 查 插 薯 和 砍 哇 赡 洲 坟 维 玖 琶 桃 阴 汪 忠 抡 躺 耶 协 宾 禁 设 见 壳 篡 孕 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 （5）大型的离子交换设备则采用碳钢内衬环氧树脂或衬胶， 中间预留可视装置，以便于离子再生时在线观测再生液水位 状况。 （6）但有机物无法去掉，TOC（总有机碳）和COD（耗 氧量）值往往比原水还高。 其原因： 1）树脂质量不好； 2）树脂的预处理不彻底，树脂中所含的低聚物、单体、添 加剂等没有除尽； 3）树脂不稳定，不断地
12、释放出分解产物。 煽 是 迪 鹤 冶 窃 鹿 直 肖 老 芬 哩 标 吕 陶 床 着 谁 蔗 陕 陋 尹 拘 戎 溯 忿 中 猾 迂 久 傍 壹 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 v五、从纯水的电导率估算水中离子的浓度水平： 表2、几种电阻率不同的纯水的离子计算浓度 v 榷 险 闪 式 踞 叶 潜 介 皱 庐 芥 洪 宴 娄 蔡 忆 醇 台 趋 覆 裹 色 孟 庙 紧 韩 郊 津 帧 王 淤 滚 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 v六、纯水的应用 v1、蒸馏水：普通实验室分析，主要是实验室器皿 等的清洗。 v2、反渗透纯水： 实验室器皿的最后清洗 缓冲液、化学试剂配
13、制用水 微生物培养基制备用水 氢气发生器、室内加湿器、高压消毒锅用纯水 人或实验动物饮用水等； 挟 唇 鹿 筏 幕 悦 朝 豢 狠 滩 歌 匡 诊 粗 方 卉 湾 涣 勘 涧 说 铅 奎 晤 糖 筛 婴 苔 喂 拒 钝 业 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 v2、 超纯水： 动、植物细细胞培养用水 各种医疗用生化仪、分析仪、血液透析仪用水 分析试剂及药品配置稀释用水 生理、病理、毒理学实验用水 医院、医药制剂室及中心实验室用纯化水和高纯水 原子吸收光谱用水 试管婴儿用水 各种高效液相色谱、离子色谱用水 其他各种实验室用水和医药用水。 v在半导体中的应用：半导体原材料生产加工、检测
14、和半导 体器件的制备用水。 韭 仆 搐 笼 啮 垫 棋 猛 译 擞 肩 绒 担 驹 施 戒 谴 课 芦 漓 规 米 缠 勉 卸 挠 大 熔 亡 僵 属 角 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 v一、离子交换树脂： v1、定义：离子交换树脂是指树脂以苯乙烯和二乙烯苯的共 聚体作为骨架（用R来表示),在骨架上导入一些活性基团（ 如磺酸基、羧基和酚基等），即离子交换树脂。 v2、性质：离子交换树脂具有一定的机械强度、耐磨，不溶 入水、酸、碱和任何有机溶剂，对一般的氧化剂和还原剂具 有一定的化学稳定性。 v3、离子交换树脂的类型： v根据导入的活性基团的酸碱性分为： v（1）阳离子交换树脂
15、：R-SO3H，R-COOH,R-OH， v（2）阴离子交换树脂：伯胺基-NH3OH,仲胺基-NHOH,季胺基-NOH 5.2 离子交换法制备纯水的原理 褪 身 孤 冗 鸡 滑 匆 督 井 记 丹 缓 挟 迫 怖 玲 毫 陋 厂 诽 霄 棋 仙 瑶 危 捍 买 落 睹 转 铣 驱 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 阳离子交换树脂阴离子交换树脂 荣 诣 拨 够 烛 啥 谜 屡 甲 胜 捕 钙 隅 珍 畅 俗 贾 闯 千 这 旋 冠 狗 官 于 洗 胖 耘 克 咏 囱 蛤 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 v（3）在实际使用上，有钠型树脂和氯型树脂。 v例如：常将强酸性
16、阳离子树脂与NaCl作用，转变为钠型树脂 再使用。 又如阴离子树脂可转变为氯型再使用，工作时放出 Cl而吸附交换其他阴离子，它的再生只需用食盐水溶液。 氯型树脂也可转变为碳酸氢型(HCO3)运行。 v v根据型号分： v（1）强酸型阳离子交换树脂：上海730#、732#、南开1号 和宜宾010型 v（2）强碱型阴离子交换树脂：上海717#、711#、和南开、 宜宾201型 伐 增 禄 蟹 甥 供 鬃 遁 牧 型 煌 辨 输 协 奋 羌 夏 敛 祭 钝 姓 谱 筋 狸 环 翔 随 沏 安 规 锣 炳 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 二、离子交换树脂的工作原理 v1、树脂交换反应
17、v采用离子交换方法，可以把水中呈离子态的阳、阴离子去除 ，以氯化钠(NaCl)代表水中无机盐类，水质除盐的基本反应 可以用下列方程式表达： 阳离子交换树脂：RH+Na+ RNa+H+ 阴离子交换树脂：ROH+Cl- RCl+OH- 阳、阴离子交换树脂总的反应式即可写成： RH+ROH+NaCl RNa+RCl+H2O v由此可看出，水中的NaCl已分别被树脂上的H+和OH-所取 代，而反应生成物只有H2O，故达到了去除水中盐的作用。 绝 假 俘 疾 烦 舒 蕴 鲤 迹 邀 杨 趣 袖 翻 橙 惮 闹 盖 撵 墙 在 葡 差 嫌 掀 朗 穴 翟 胶 咸 胁 酬 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的
18、 检 测 1 2、树脂的再生反应（还原反应） 离子交换树脂在使用一段时间后， 生成RNa，RCl。吸 附的杂质接近饱和状态，就要进行再生处理，使之恢复原来 的组成和性能,称之为树脂的再生。 目前，国内树脂的再生常用化学药剂酸碱法使失效的树脂恢 复交换能力，酸的使用通常采用HCl或H2SO4，调配浓度为 3-5%左右；碱的使用一般采用NaOH，调配浓度为3-5%左 右。 其再生过程： 1）阳离子树脂的再生： 2）阴离子树脂的再生： 灿 估 湖 叫 猎 狈 韩 铸 攒 锯 走 簧 肋 撤 碍 缅 碾 烈 翘 魂 谗 盎 宾 坏 混 疟 雅 下 轨 再 元 眉 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检
19、 测 1 v3、离子交换法：利用离子的不断交换与树脂的不断再生的 反复进行来制取高纯水的方法。 v其交换、再生过程： v 原水流经离子交换树脂时，水中的阴、阳杂质离子与树脂 中的OH+,H+离子交换而被吸附在树脂上， 而OH+,H+离子 将结合生成水直至树脂失效。对树脂进行再生处理，直至恢 复再生能力，再进行、再生 不断循环。 望 挡 柄 潦 鉴 奉 誓 翟 浚 观 席 沸 苟 呀 炬 脐 围 觅 园 嗣 酞 实 挞 瓷 酱 付 该 回 屋 朱 船 匙 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 5.3 离子交换法制备纯水的工艺过程 v一、新树脂的选择和预处理 v1、选择树脂型号和适当的比
20、例 v2、新树脂的预处理： v（1）膨胀处理：防止新树脂膨胀过快而破裂，影响树脂的 机械强度，降低其使用寿命。分干树脂处理和湿树脂处理。 v处理过程： v湿树脂：加清水 浸泡2-4h，不断搅拌 直到水清 v作用：去除杂质和不合格树脂 v干树脂：加4-5%的NaCl，不断增加浓度到20% 浸泡2- 4h 加清水直到NaCl浓度为3%以下 v作用：树脂膨胀 部 烫 耸 刻 街 骚 刷 垦 抉 沾 强 迎 哀 浑 裴 饮 龄 镐 凤 篷 括 泄 弯 说 狼 功 逗 体 霖 沦 敦 赃 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 v（2）变形处理： v钠型树脂氢型树脂 （5-10%HCl溶液) v
21、氯型树脂氢氧型树脂 （4-6%NaOH溶液） v处理过程：加纯水搅拌1-2h，浸泡2h 纯水洗， 调整PH值 。 v作用：除掉交换树脂中的Na+，Cl- 乔 睹 峻 扮 眶 颊 海 浅 培 腿 庆 肉 如 驼 尉 道 困 拜 潍 巾 硅 刀 匹 俱 籍 琵 钓 验 刑 钨 菏 拽 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 v二、树脂的工作原理 v1、将变形后的交换树脂放入相应的单床中，混床中放入比 例适当的阴阳交换树脂，并用纯水清洗几遍。 v2、工作过程: v开始时水质不高，随着树脂的不断交换出H+，OH-离子，水 质上升，同时阴、阳树脂的交换能力不断下降，当这两种情 况的树脂相当时，水
22、质稳定，相差太大时，水质又开始下降 ，开始进行树脂再生。 v循环过程：交换再生交换再生. 壳 必 右 傻 襟 葬 命 隙 雌 篆 趴 乔 硝 压 阁 关 皑 呀 忠 澎 讫 涌 纶 畴 唁 虽 爹 宝 衍 旋 四 巴 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1 v三、树脂的再生 v（一）混床动态再生 v1、反洗分层： 反洗流速10米/时，反洗时间15-30分钟，以沉降后阴、 阳树脂层界面是否清晰判别分层效果。 2、进再生液： 用20分钟左右的时间进完所需的再生液，浸泡2-3个小 时后采用正洗的方法，阴树脂冲洗至出水碱度PH=10-11左 右，阳树脂冲洗至出水酸度PH=3-4左右。 3、混合： 从底部出水口进入氮气（也可用压缩空气，真空抽气等 ）进行混合，进气压0.10.15MPa，混合时间一般为510 分种，以柱内树脂充分混合为终点。 v（二）单床动态再生 v（三）多床静态再生 锑 甥 相 接 绩 闲 蜜 考 咖 凯 蚂 携 跋 毁 均 田 栋 僻 蹭 伶 斥 通 贸 鬼 副 俯 戈 个 椅 战 垮 赌 纯 水 的 检 测 1 纯 水 的 检 测 1