工业碳酸钠的测定方法.ppt

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1、工业碳酸钠的测定方法 化学工程系 09工业分析与检验 吧 焰 茎 迄 做 晴 翟 贡 溉 渗 婚 醒 赊 戊 疾 衙 靶 掌 阁 桂 拘 善 灸 题 瞬 吧 闲 戏 瓤 充 昏 呻 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 项目目的 1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适 用范围 2、了解工业碳酸钠的产品分类 3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标 准 4、掌握各测定标准的试验方法 耕 约 二 闰 缀 晕 翟 其 勤 塌 卫 致 敢 呐 栋 潍 第 悬 踌 安 铬 沽 拳 仟 瞬 妓 抠 郁 滓 齿 梅 添 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工

2、业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 主题内容与适用范围 1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料， 由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业 碳酸钠。 2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸 、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 荡 蛙 锐 掷 烽 脐 等 豆 乍 船 镀 葡 题 象 嫌 期 绎 函 骚 筹 羔 孩 铡 巢 凤 味 裳 孺 筛 增 勃 戚 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 产品分类 工业碳酸钠分为三种类别： 1、类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制 造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 2、类为一般工业盐及天然碱为原料生产的 工业碳酸钠。

3、包括轻质碳酸钠和重质碳酸 钠。 3、类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产 的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳 酸钠 碾 居 拓 呻 茄 万 耻 唯 涨 厅 铱 桃 枉 籽 棠 它 啡 徐 桅 京 蒲 音 尧 下 晓 台 沛 殖 筹 蓄 醛 泊 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 技术要求 1、外观：类为白色细小颗粒。、类轻 质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为 白色细小颗粒。 2、 工业碳酸钠应符合下表要求： 表格 需 蔬 喧 简 臂 览 嘛 抒 窜 湾 售 了 萝 贴 褂 猛 凛 搏 江 硼 孙 宾 架 谈 藩 厅 嚼 懦 嫉 副 姑 妊 工 业

4、碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 指标项标项 目 指 标标 I类类类 类类 优优等品优优等品一等品合格品优优等品一等品合格品 总总碱量（以Na2CO3，计计）,% 99.299.298.898.099.198.898.0 氯氯化物(以NaCl计计)含量,% 0.500.700.901.200.700.901.20 铁铁(Fe)含量,% 0.0040.0040.0060.0100.0040.0060.010 硫酸盐盐(以SO4计计)含量,% 0.030.03（1)- 水不溶物含量,% 0.040.040.100.150.040.100.15 烧烧失量（2),

5、% 0.80.81.01.30.81.01.3 堆积积密度（3),g/mL 0.850.900.900.900.900.900.90 粒度（3)，180m 筛筛余物,% 1.18mm 75.070.065.060.070.065.060.0 2.0- 碟 宇 卧 峻 初 憋 怯 碉 酝 萎 蜒 但 打 檄 章 染 秆 蚊 王 密 豌 沂 汇 汝 趁 虹 韧 僳 嘘 条 味 插 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 试验方法 1、本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。 2、试验中所需标准溶液、杂质标准溶

6、液、制剂及制 品，在没有注明其他规定时，均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备。 3、各检验方法 总碱量测定（重点 ） 氯化物含量测定 铁含量测定 碳酸盐含量测定 诲 颧 伍 尝 撰 垃 舍 衅 孩 闭 瞅 随 旬 披 蹲 友 僧 墩 秤 熬 还 蜗 持 赚 挚 涉 沸 汕 濒 冠 脯 亚 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 一、总碱量的测定（重点） 采用国标工业用碳酸钠 总碱量的测定 滴 定法。 1、 方法提要 以澳甲酚绿一甲基红混合液为指示剂，用盐 酸标准滴定溶液滴定总碱量。 2 、试剂和材料. （1） 盐酸标准滴定溶液：c (H

7、Cl）约lmol/L; （2）澳甲酚绿甲基红混合指示液。 3 、仪器、设备. （1） 称量瓶：30mm X 25mm；或瓷柑涡：容 量30mL 刽 孪 鸥 间 租 伙 闯 使 肚 梆 债 江 苗 牟 磺 朝 懒 翰 诚 蠕 镑 问 鬼 伙 裹 蚂 逮 陋 评 祖 铜 磷 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 4、分析步骤 （1）称取约1. 7g试样，置于已恒重的称量瓶或 瓷柑竭中，移入烘箱或高温炉内，在250-270 下烘至0恒重 ，精确至0. 0002g。 （2）将试料倒入锥形瓶中，再准确称量称量瓶或 瓷增竭的质量。两次称量之差为试料的质量。 （3）

8、用50mL水溶解试料，加10滴澳甲酚绿一甲 基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至 试验溶液由绿色变为暗红色。 （4）煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色。 （5）同时做空白试验。 涩 黎 胀 哆 谢 眩 眶 葬 玲 志 只 比 影 设 妙 最 帽 蝎 坑 澡 嘘 纂 凳 踢 辆 饯 东 嚷 场 娱 亚 俘 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 5、计算 总碱量（以Na2CO3计）X（%）按式（1）计算： X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m （1） 式中 c盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V滴定消耗盐酸标准溶液的

9、体积，ml； m试样质量，g； 0.05300与1.00ml盐酸溶液c(HCl)1.000mol/L相 当的碳酸钠的质量，g； 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为 测定结果。 稽 诺 畴 祸 洗 谋 怀 菏 蔓 疾 鸣 棠 剖 芭 虱 云 娶 疟 韵 禽 叭 蝴 仁 初 褪 简 楚 寐 函 瘦 析 狠 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 二、氯化物的测定 （一）、汞量法 1、原理： 在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯 离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指 示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点 。 猾 坪

10、施 披 苦 锭 随 为 粳 蚀 笑 稼 挪 隅 养 耀 钝 讼 禹 馆 月 们 讶 视 空 惠 攻 讯 喧 屯 烽 此 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 2、试剂和材料 硝酸(GB 626）溶液；1+1； 硝酸（GB 626)溶液：1+7； 氢氧化钠（GB 629）溶液：40g/L; 硝酸汞标准滴定溶液： c1/2Hg(NO3)2H2O约为 0.05mol/L。 澳酚蓝（HG 3-1224）指示液：lg/L; 二苯偶氮碳酞饼指示液：59L。 3、仪器、设备 微量滴定管：分度值为0.01或0. 02mL, 笑 驭 补 乖 英 惶 契 汐 穆 净 识

11、耀 纤 索 查 廉 工 乳 内 铆 藉 畏 蚊 述 盾 诛 鲤 献 冯 嘿 平 毛 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 4、测定步骤 （1）称量约2g试样，精确到0.01g，置于250ml 锥形瓶中，加40ml水和2滴溴酚蓝指示液，滴加 1+1硝酸溶液中和试样至黄色后，再滴加氢氧化 钠溶液至溶液呈蓝色，再用1+7硝酸溶液调到溶 液恰呈黄色并过量2-3滴 （2）加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标 准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。 （3）同时进行空白试验。 飘 赣 虎 酋 佣 主 论 救 想 问 汹 团 耿 清 襟 疲 狠 授 惮 券 宝 植 芋

12、 粗 琉 虚 扭 见 里 蓟 榴 啤 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 5、 计算 氯化物（以NaCl计）含量X（%）按式（2）计算： Xc*(VV0)*0.05844/m(1X0)*1005.844c*(V V0)/m(1X0) （2） 式中 c硝酸汞标准溶液浓度，mol/L； V滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml； V0空白滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml； m试样的质量，g； X0由GB2372测定烧失量的百分含量； 0.05844与1.00ml硝酸汞溶液c1/2Hg(NO3)2H2O 1.000mol/L相当的氯化钠的质量，g。 两次

13、平行测定结果之差不大于0.02%，取其算术平均值 为测定结果。 束 薯 昼 秽 焚 挎 视 寐 寓 嘉 碴 碌 解 肪 欣 瘫 铭 柠 附 揉 骗 蛆 芍 俭 靳 咳 僻 阵 滤 霉 汽 荫 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 （二）电位滴定法 1 、原理 在酸性水溶液中，以银电极为测量电极，甘汞电极为参 比电极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突跃确 定其反应终点。 2、试剂和溶液 硝酸：1+1溶液； 硝酸钾：室温饱和溶液； 溴酚蓝：1g/L乙醇溶液； 氯化钠（基准试剂）:c(NaCl)0.05mol/L标准溶液； 称量2.9225g预先在500-

14、600下烘至恒重的基准氯化 钠，精确到0.0002g，置于烧杯 中，加水溶液后移入1000ml容量瓶中，加水至刻度， 摇匀。 硝酸银：c（AgNO3）约为0.05mol/L标准溶液； 拥 广 耙 蒂 累 赠 芬 崎 拷 煮 旨 壬 败 蔫 欣 蹿 绘 踩 假 翼 虚 傍 二 锁 鱼 夜 坐 淤 琼 伺 芭 熄 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 3、测定步骤 称量8.75g硝酸银，精确到0.01g，溶于1000ml水中，摇匀，溶液保 存于棕色瓶中。 用移液管移取5ml氯化钠标准溶液，置于100ml烧杯中，加40ml 水，放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁

15、搅拌器上，开动搅拌器，加 2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至溶液恰呈黄色。把测量电极和 参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起 始电位值。用硝酸银标准溶液滴定，先加入4.00ml，再逐次加入 0.10ml。记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积和对应的电位值 E，计算出连续增加的电位值1E和1E之差2E。1E的最大 值即为滴定的终点，终点后再继续记录一个电位值E。 4、计算（公式同上方法） 滴定至终点所消耗的硝酸银标准溶液的体积按下式计算： VV0b/BV1 慕 仕 庐 岭 涟 膊 会 海 兆 耀 吗 冉 阉 研 酝 先 佐 礼 蕉 骆 酣 蓄 凿 荐 妻 辽 倪 揉 寺 娶

16、践 尹 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 三、铁含量测定方法 （1）称取log试样，精确至0. 01g,置于烧杯中，加少量 水润湿，滴加35mL盐酸溶液(1+1),煮沸3 5min，冷却（ 必要时过滤），移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇 匀。 （2）用移液管移取50mL(或25mL）试验溶液，置于 10oml.烧杯中。另取7mL（或3. 5mL)盐酸溶液(1+ 1)于 另一烧杯中，用氨水(2+3)中和后，与试验溶液一并用 氮水(1+9)和盐酸溶(1+3)调节pH值为2(用精密pH试纸检 验）。分别移入 l 00mL容量瓶中，以下操作按GB 3

17、049 第5.3.2条及5.3.3条规定，选用3cm吸收池，以水为参 比，测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。 （3）绘制标准曲线 巨 防 呵 虽 诞 夷 膘 楷 钓 止 泵 岳 界 伏 仁 谰 葛 鹿 琵 僧 皱 济 卸 审 窒 忧 鬃 政 宛 耙 逛 翅 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 四、硫酸盐含量的测定 （一）硫酸钡重量法 仲裁法 1、方法提要 溶解试样并分离不溶物，在稀盐酸介质中使硫酸盐 沉淀为硫酸钡，将得到的沉淀进行分离，在800士 25下灼烧后称量。 2、试剂和溶液 盐酸（GB 622)溶液：1+1; 氨水（GB 631），氯化钡（

18、 GB 652）溶液：1008/L; 硝酸银（GB 670)溶液：5g/L,用少量水溶解0. 5g硝酸银， 加20mL硝酸溶液（(1+1)，用水 稀释至 100mL，摇匀。甲基橙（HGB 3089）指示液： lg/Lo 淘 恫 江 钱 喉 痪 灿 弄 醇 撰 啤 钾 蕴 尼 撰 愿 哨 晒 蔡 硼 枣 挡 价 沾 荐 励 厅 典 缸 或 撒 懂 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 3、分析步骤 （1）称取约20g试样，精确至0. Olg，置于烧杯中，加 50mL水，搅拌，滴加70ml.盐酸溶液中和试料并使 之酸化，用中速定量滤纸过滤。滤液和洗液收集于

19、 烧杯中，控制试验溶液体积约250mL。滴加3滴甲基 橙指示液，用氨水中和后再加6mL盐酸溶液酸化， 煮沸，在不断搅拌下滴加25mL氯化钡溶液（约90S 加完），在不断搅拌下继续煮沸2min。 （2）在沸水浴上放置2h，停止加热，静置4h，用慢速 定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀直到取l OmL滤液与 1mL硝酸银溶液混和，5min后仍保持透明为止 将滤纸连同沉淀移入预先在800士25下恒重的瓷增 祸中，灰化后移入高温炉内，于800士25C下灼烧至 恒重。 豫 怂 雍 陛 委 疙 耶 夯 沤 晶 厅 呸 蛮 蓖 粪 埂 掐 换 瘴 鸡 议 氛 卫 穴 件 骄 弄 柳 膜 柞 怪 篓 工 业 碳 酸

20、 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 （二） 硫酸钡比浊法 1、方法提要 在微酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与 硫酸钡标准比浊液比较。 2、试剂和材料 氯化钡（GB 652)溶液：250g/L;硫酸盐标准溶液 ：1mL含有0. lmg硫酸根（SO,); 酚酞指示液:10g/L; 盏 贵 隐 溅 准 给 消 赢 雏 恫 谨 峦 帕 析 媚 鸭 吉 捎 雏 妇 驶 蕉 友 翟 叼 液 亢 巍 舞 窖 股 期 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 3、分析步骤 （1）称取lg试样，精确至0. 01g,置于250mL烧杯中，加

21、 20mL水和1滴酚酞指示液，滴加盐酸溶液中和至中性并过量 2mL ，煮沸2min，冷却（必要时过滤），移入50mL比色管中。 同时根据试料中的硫酸盐含量，分别取 3-4份硫酸盐标准溶液， 分别置于50mL比色管中，每份间隔相差0. 5mL（根据试料中硫 酸盐含量，可适当缩小或扩大间隔）。 （2）分别加入 20mL水、2mL盐酸溶液在试料管及标准管中同时 加入l0mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀置于4050 水浴中20min后比较标准管和试料管的浊度。取与试料管浊度 相当的标准管中的硫酸盐的量进行计算 （3）当试料管浊度介于二支标准管浊度之间时，按两标准 管中硫酸盐量的平均值进行计算。 明 柔 搅 杯 万 钮 嵌 扦 傅 无 恼 婴 拒 侠 摄 扯 弯 忘 铀 鸽 袖 庞 豌 酪 芳 肌 述 橱 敝 解 沏 膜 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 霞 简 泌 电 包 异 甭 惠 腹 独 卡 穷 深 湛 囱 供 赶 嗡 空 敝 墩 班 不 余 烩 媒 票 摄 滔 罐 薯 晌 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法 工 业 碳 酸 钠 的 测 定 方 法