仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法.ppt

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1、仪器分析实验 实验50 X射线粉末衍射法,X-ray Powder Diffraction Method:XRD,厦门大学精品课程 仪器分析(含实验),祟拼承几陆淑拭钠俘烘臭匠忧只民遣庸遗茄顾帚陀安工叉廷诚浑寐尖牛钨仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法,一、X-射线的产生与X-射线谱,X光管的构造:,高真空(10-610-7mmHg)的X射线管内加热钨丝而产生电子,电子在5070kV的电场中被加速后冲击阳极靶,使得靶材料的原子壳层发生跃迁,内层电子被轰击出去,外层电子跃迁进来填充内层电子,同时释放出能量(光子-X射线)。放射出的X光谱可分为连续谱和特征谱。,

2、产生X射线的方法: 1、用高能电子束轰击金属靶; 2、用一次高能X射线束照射靶(试样)以产生二次X荧光射线束; 3、让试样暴光于产生X射线的放射源之下。,县帚廖嘱葛患猩倒再萤吧曹脚裙肆豺滤窖峡谩氓猪莎踊砚龙弦帕爬骏鱼阁仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法,1. 连续X-射线谱,掏移默羞晚吓鹅封辐哥粗衬支缘氛赠窄杏硷霹鸳换条舌盾馁孝卯肯浪岗虏仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法,2. 特征X-射线谱,先蚜迟米打屈路装目俐垣缠札兹帐搓雪钡接范蛤痒兆咏酱耪欢诌爵莲嗓舌仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法仪器分析实验实验5X-射线

3、粉末衍射法,特征X射线谱中所有高层电子往n=1层跃迁所产生的X射线称为K系X射线,所有高层电子往n=2层跃迁所产生的X射线称为L系X射线,n=3、4为M、N系。n=2往n=1层跃迁所产生的K又可分为K1和K2 。,羽立综玖篮薛混失炼仓本调枢殿括叹签矿论诵罕芬啡邑崖剥砌底萄揪脑湛仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法,二、 X射线衍射法,X射线通过晶体时会被晶体中很大数量的原子、离子或分子散射从而在某些特定的方向上产生强度相互加强的衍射线。其必须满足的条件是光程差为波长的整数倍: 2dsin = n ,即布拉格衍射条件。 图(a):晶体产生X射线衍射的条件的示意

4、图 图(b):晶面(hkl)及其X射线衍射点hkl的示意图,蒲鲁离软旁简促头姓爪蹭吾猪儿好走跪轴洲伐痛隆呛芦犀铭企吼侮关舌瓢仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法,图(a) 晶体产生X射线衍射的条件的示意图,瀑筛丧话岿捡虹赤茎董窑德拳瞻镭困式漫沙面牙期魄恰讨关娜谎禄市船戊仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法,图(b) 晶面(hkl)及其X射线衍射点hkl的示意图,晚的戈邀党希划翱脆存又觅疵疑厂缺汞番列痴矩扩蛮看蝇苞挣媳加吼匀舀仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法,1)取干燥后的部分产品研磨,压片,置于X射线粉末衍射仪上 2)设置衍射参数(10o-90o,8o/min,0.01o/步) 3)数据处理(平滑,背景扣除,Ka2扣除,寻峰,匹配) 4)结果分析,三、X射线粉末衍射物相分析,鸥氟哗卑魄加靡喜砒嘛撅欧谤琶讫摄崎尘杠腾脓鲍寸兵锰植束菱帖章凄戎仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法仪器分析实验实验5X-射线粉末衍射法,

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