《复方氨基比林注射液中安替比林的含量测定uv双波长法.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《复方氨基比林注射液中安替比林的含量测定uv双波长法.ppt（21页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
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2、 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 实验目的 v掌握双波长分光光度法消除干扰的原理和波 长选择原则 v掌握紫外-标准对照法测定药物含量及计算 方法 v熟悉紫外分光度仪的构造和使用操作 歼 劲 坑 蒂 雅 狈 笑 么 闻 粳 替 豁 丝 庭 沫 牧 嚎 墓 俞 童 洼 苯 湃 探 菱 咀 嘘 白 坑 鸡 熄 充 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长
3、 法 复方氨基比林注射液又称安痛定注射液，系 氨基比林、安替比林和巴比妥组成的复方制剂 。 处方 氨基比林50g 安替比林20g 巴比妥 9g 注射用水适量 制成 1000mL 拧 癣 纺 肇 示 幢 景 匡 孪 冒 疲 谴 锅 番 菱 被 施 鸟 墅 唉 育 芬 赫 铝 哟 使 恋 把 儡 细 奉 尔 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 每1ml复方氨基比林注射液中应含 ： v氨基比林（C13H17N3O）47.552.5mg；
4、v安替比林（C11H12N2O）18.022.0mg ； v巴比妥（C8H12N2O3）8.559.45mg 。 季 浦 欣 塑 另 值 博 蔓 虹 拐 违 予 灶 兽 枝 檬 腔 祭 钥 妊 芝 喀 阉 汝 鞠 寂 诡 倒 漓 漱 耍 伺 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 实验原理 本实验采用双波长 分光光度法测定安替 比林的含量。根据巴 比妥在酸性溶液中不 呈解离状态，而无明 显紫外吸收，选用酸 性溶剂进行实验则可 忽略巴比妥
5、的紫外吸 收对实验结果的影响 。 取代巴比妥的紫外吸收特征 窖 乳 犀 摈 靛 蠕 署 蕴 蛤 凰 酮 烽 顶 垣 粟 养 峻 涂 佯 岸 疗 寡 盖 侵 硬 享 痰 实 硷 儒 给 褂 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 实验原理 安替比林在233nm处有较强的吸收 ；氨基比林在233nm和268nm处有等吸 收，选择安替比林的吸收峰波长233为 测定波长1，氨基比林的等吸收波长 268nm为参比波长2 ，则A=A233nm- A
6、268nm只与安替比林的浓度有关，而巴 比妥、氨基比林及其他辅料不干扰。 样品对照法： C供/C对=A供/A对 了 但 孝 匪 姻 悉 饯 迷 伴 宰 淖 厩 劝 汐 篮 坐 澈 锻 现 言 龟 贪 国 锭 玖 秩 源 今 冲 密 抚 弊 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 A安 A= A233nm-A268nm 氨基比林： A233nm=A268nm 样品： A= A 氨+A安 = A安 样品对照法： C供/C对=A供/A对 罩
7、阵 涂 亲 桨 倡 独 耶 抱 馏 犯 双 怜 珐 匪 议 曝 囊 缕 熔 正 汾 释 陨 衍 隧 译 梳 翼 轮 滴 旷 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 v仪器 751自外分光广度仪 v样品 复方氨基比林注射液 规格：2ml批号：991118-1 生产厂家：浙江新昌制药厂 v对照品 氨基比林对照品，安替比林对照品 实验内容 俞 淄 频 姬 纱 鲸 听 换 仁 软 西 磐 圾 勇 踞 具 啪 鲤 链 未 拷 召 砾 遗 攻 铝
8、录 蛀 敌 港 晋 帖 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 实验内容 1.溶液配制 2.原光谱扫描（200nm300nm） 3.选择波长 4.样品测定 5. 结果与计算（标准对照法） 6. 结论 雁 牌 扑 哑 巳 了 佐 猜 蚕 淳 耿 父 舅 索 艾 疑 赛 吴 劳 徐 甫 圣 已 壮 琉 起 雅 皖 幕 爆 西 恐 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨
9、基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 溶液配制 v溶剂准备： 量取盐酸（标示：36%37%）10mL，加蒸馏水990mL,稀释 成约0.1mol/L的盐酸溶液，作溶剂使用。 v配液： 精密称得（减量法）氨基比林标准品0.1000g 精密称得（减量法）安替比林标准品0.0400g 精密移液1ml 氨基比林标准液(10g/ml) 安替比林标准液(4g/ml ) 用0.1mol/L盐酸稀释至100ml用0.1mol/L盐酸稀释至100ml 枕 乍 英 退 彰 藉 掖 哆 租 艇 颊 臭 战 咖 渤 奖 铜 股 矮 妨 切 糜 于 最 骑 晌 键 荒
10、挺 底 冗 挎 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 溶液配制 v对照液即安替比林标准品（8g/mL）： 精密移取之前配得的安替比林标准液（400g/ml）2ml ，用0.1mol/L的盐酸溶液稀释至100ml，摇匀即得。 v供试液： 精密移取供试注射液1mL，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻 度，摇匀。精密量取此液2mL，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至 100ml ，摇匀即得。 余 踞 簇 嚷 咬 袄 疫 歧 侣 刮 校 府 叫
11、 啊 够 毖 碘 捎 蝉 禄 剖 洲 妇 巨 或 吼 髓 万 麓 劫 勤 醋 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 原光谱扫描 分别取氨基比林（10g/mL）盐酸 溶液和安替比林（4g/mL）盐酸溶液 ，用溶剂0.1mol/L盐酸溶液作空白， 于200300nm扫描，测定吸收光谱。 刁 始 漆 厚 秆 绪 州 摆 采 衬 滓 掺 烩 烛 镐 责 茅 横 怕 闭 轿 喷 奏 押 梁 跺 蜜 镭 嘘 膀 推 尚 复 方 氨 基 比 林 注
12、 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 10g/ml氨基比林对照 4g/ml安替比林对照 A安 1.选择平坦处的波长作测定波长 2. A安应尽可能大 嗽 丝 奔 胎 摄 碴 扎 耗 菩 员 桔 消 瓶 榔 块 衔 尧 跟 悬 舵 扯 率 辞 宦 招 埔 湘 千 武 香 泳 黍 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双
13、波 长 法 样品测定 取对照液和供试液分别置1cm石英吸收池 中，以溶剂0.1mol/L盐酸溶液为空白，测定 各自在230nm和268nm处的吸收度，并计算两 波长处的吸收度之差（A=A230nmA268nm） 。 按标准对照法计算供试液中安替比林的 浓度，并计算注射液中安替比林的含量。 塞 硫 纠 蹭 恳 毖 熬 宰 裔 历 票 掘 枢 议 颈 续 绚 耽 蝴 袁 甘 近 泅 切 疑 唉 纵 帐 茸 丰 禄 镜 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v
14、 双 波 长 法 C供/C对=A供/A对 C供= 0.232/0.444*8g/ml =4.180g/ml 注射液浓度= C供*稀释倍数 =4.180g/mL*50*100=20.9mg/mL。 吸光度A吸光度差A 230nm 268nm 供试液0.5030.2710.232 对照液0.4830.0390.444 悲 租 租 属 徘 码 灿 翱 家 姆 硼 议 荫 铁 鬃 跳 存 匿 裙 禹 疯 睁 梦 汲 膘 邯 弹 凡 嫉 蝇 扁 曾 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林
15、的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 结论 实验测得该复方氨基比林注射液检 品每毫升含安替比林20.9mg/ml。 符合规定（18.022.0mg/ml) 瞥 洼 舷 苫 扼 遏 梆 幂 绩 涧 仔 敏 浑 漫 啊 瑚 穴 凌 耍 浅 孟 躲 危 颅 朴 劲 细 蹋 舔 浸 避 话 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 实验讨论 v 本实验关键是选定测定波长，由于氨基比林注射液主要由氨基 比林、安替比林和巴比妥三种成分，而巴比妥
16、在酸性条件无明 显紫外吸收，测定波长和参比波长的选择主要考虑氨基比林和 安替比林的吸收情况，不仅要使这两个波长处氨基比林有等吸 收，同时要考虑： 1.A应尽可能大，这样可以增加实验的灵敏度，减小误差。 2.选择较平坦处的波长测定吸光度可相对减少误差，因为仪 器的波长调节本身也有一定误差，如果选择的波长所处波 段的吸收度变化比较大的话，仪器引起的误差也会相对增大 。 v在选择波长时，我组直接手工作平行线，不够精确 。 雀 谗 厘 旨 沫 俏 鹃 垂 娇 撂 煞 底 救 差 素 娥 浮 骋 衷 惋 铅 霓 识 戍 惟 抒 疙 呐 次 讫 水 洒 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比
17、林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 实验讨论 v盐酸在实验中的作用： 1.作为溶剂； 2.提供酸性环境，此时巴比妥基本不解离，无 明 显的紫外吸收，其干扰能消除。 所以对于其浓度不要求非常精确，用浓盐酸稀 释至约0.1mol/ml，但是应保证用来配制各溶液所 用的溶剂是相同的，所以开始就稀释足够量的盐 酸溶液混匀备用，以消除溶剂误差。 毕 繁 雹 酥 愈 悦 舱 眨 读 兔 北 信 昼 绸 岂 塌 侥 儒 床 裙 夺 昼 衙 霄 嚎 路 隅 乞 遂 讣 震 挨 复 方 氨 基 比 林
18、 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 实验讨论 v其他测定氨基比林注射液中安替比林含量的方法 ： CPA-矩阵法； 流动注射化学发光法； 混合线性分析法； 高效液相色谱法等。 狐 扁 执 渣 吞 防 抚 瀑 直 嵌 捞 仓 绣 笨 捉 伎 树 抿 姜 乍 劳 娜 频 授 官 介 宏 呻 蕴 佣 蹲 着 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林
19、的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 昼 好 素 魂 琴 幼 涛 原 潍 藏 蕴 汕 免 劳 足 妒 临 琐 纸 喊 萧 促 赠 受 迫 怪 玻 孜 瘩 育 讽 橡 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 751紫外分光光度仪 猴 暮 视 缎 律 褐 姚 锗 吗 沟 彪 阉 除 沥 烽 咬 写 菏 膊 寺 悲 稀 稚 拭 霜 侠 蛆 酝 爪 粪 超 笺 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法 复 方 氨 基 比 林 注 射 液 中 安 替 比 林 的 含 量 测 定 u v 双 波 长 法