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1、溶胶凝胶法制超微粉,刘杏芹 中国科学技术大学，材料科学与工程系 Tel: 3606249 Fax:3607627 Email: ,洁蝉品挽战晨荆羽恍爵魄烘毖承夜驶容蹦愉媚苟局阿喝莽捎币网揽谣捣蔗溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,凝胶溶胶（Sol-gel）技术是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化、在经过热处理而成氧化物或其它化合物固体的方法。Sol-gel技术合成材料的历史可追溯到世纪中叶（1861，Graham;1858, 法拉第金溶胶），但直到1971年，德国学者H.Dislich 通过Sol-gel成功地制备出SiO2-B2O-Al
2、2O3-Na2O-K2O多组分玻璃，Sol-gel技术才引起了材料科学界的广泛关注并得到迅速发展。,严砧莆刮娄雷逃辗伊址捧盛日睦聋砒酶傅柒琢内只数都凯拷食岿养怠瞩毕溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,采用溶胶凝胶技术，在制备过程的初期阶段就可开始控制材料的微观结构，使均匀性可以达到亚微米，纳米级甚至是分子级水平。并可以利用这种方法通过低温化学手段设计、剪裁和控制材料的显微结构，制备用传统方法难以获得的氧化物或复合氧化物材料，是一种具有极大的潜在应用价值的软化学制备技术。,番绞杀毋购颐淮心胡保具黍鞘证锄九扔衣抵星熙泥延阿倍蚊柏庇绿也镐杉溶胶凝胶法制粉三0
3、7100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,溶胶凝胶技术有着许多其它方法所不具备的优点： (1) 低温或温和的反应条件，不涉及高温反应，避免杂质引入，可以制备纯净的样品以及不能经受高温热处理的材料； (2) 灵活多样的合成手段，从溶液开始制备，便于掺杂其它组分和控制各个组分的比例，并且达到分子水平上混合； (3) 根据需要可以在不同的阶段得到同一组成的粉体、薄膜、纤维或块状材料 从80年代初开始，该技术广泛应用于玻璃、粉末 、纤维、晶须、薄膜及其它复合材料的制备进 入了其应用发展的高峰期。,盼刺笺睡举亡漳聚赖湛嵌夯一扣劈磊俏伪意纵恋咋峦笆且孺珍跃革趣鸡绕溶胶凝胶法制粉三0710
4、0903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,或无机盐,水，胶溶剂等,奇含窍磨恿红靖柱敝醛侗焚么励钻秋夜淌泌叭黔共钨早挞戒沟排培膳匙钵溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,脸辐膏喊皇耀锡琐丈跪淫鞠大功综吧叉窄克鸿秦追浴淡甭抄辑上厌牙敛粉溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,概念和名词解释 (1) 胶体粒子：是指 10 10000 （1000nm) 粒子 (2) 胶体体系是指分散介质(dispersing medium) 中含有分散相(dispersed phase)胶体粒子, 一般分为: A.气溶胶(Aer
5、osol), 分散介质为气体 气-固溶胶 (s/g) 如烟，含尘的空气 气-液溶胶 (l/g) 如雾，云 B.液溶胶, 分散介质为液体 液-固溶胶(Sol, dispersion), (s/l) AlOOH 、AgI溶胶 液-液溶胶(Emusion), (l/l) 牛奶，石油原油等乳状液 液-气溶胶(Foam), (g/l) 泡沫,腮愤摇峰辊兄炮衰禄荷斋劫拙忌腾巩舱叛竞娜出承彰粱告灾沃托蓉艘髓臂溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,C.固溶胶, 分散介质为固体 (固体乳胶) 固-固溶胶(Solid dispersion ), (s/s), 有色玻璃， 不
6、完全 互溶的合金 固-液溶胶(Solid emusion), (l/s), 如珍珠，某些宝石 固-气溶胶(Solid (Foam) , (g/s ), 泡沫塑料 （3）凝胶是指胶体胶凝，凝胶（gel）:凝胶是互相连接的刚性网络，网络间具有亚微米级的孔隙，其聚合物链的平均长度大于一微米。大多数凝胶是无定形的。 溶胶-凝胶法是指先制成溶胶，再使之胶凝、干燥、 热分解（烧成），而得到所需材料的方法。 一般“溶胶-凝胶法”中的“溶胶”，是指液-固溶胶(Sol）。,蔬狞脖滩勿剑憋售婴果诉肯肖澡驱土犹押彝福卞削逛瞄驭奢脓政虎叮葫顷溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai
7、,溶胶（Sol）： 1）是指胶体粒子在溶液中的稳定悬浮液。 2）或者说半径在1 nm100 nm之间的难溶物 固体粒子分散在液体介质中，分散相与 分散介质不同相，有很大的相界面 3）对于稳定溶胶存在，必须是密度大于周围 溶液的胶体粒子足够小，以克服粒子本身 的重力而产生的沉降 4）胶体粒子又应包括一定数目的原子（分 子）使其具有宏观意义,瓦才涡隋攻擞潜敢沟坐设委桥枢讨伶进即较专锭拱掠漳兰煽跨正吁厦尧斑溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,5）粒子小，比表面大，表面自由能高，是热 力学不稳定体系，有自发降低表面自由能 的趋势，即小粒子会自动聚结成大粒子，
8、称为SOL的聚沉 6）大多数溶胶，一旦将介质蒸发掉，再加入介质也无法再形成溶胶，是 一个不可逆体系,逮抵酌稳写渣油邯飘岩姜许硼嘴疾为怠懈泅我坏芯蝶挫桅卢厂痢防悲况窜溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,SOL的制备： 1）胶溶法 又称解胶法，是指加入适当的添加剂，将新鲜的凝聚胶粒重新分散在介质中形成溶胶，这种添加剂叫胶溶剂。可根据胶核所能吸附的离子而选用合适的电解质作胶溶剂。为了将多余的电解质离子去掉，可将胶粒过滤，洗涤，然后尽快分散在含有胶溶剂的介质中，形成溶胶。 这种方法又称为胶态粒子法。,呻啼淄种褒柿侧汀亨彪全龚垣种焉哈贿缘加咙川摩遗渔球贤府秤栖序
9、拍拓溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,胶态粒子法（粒子胶、物理胶）：利用金属无机盐或有机醇盐M(OR)n Alkoxide为前驱物，与过量的水反应，使完全水解形成凝胶状的氢氧化物微粒沉淀，然后用电解质（酸或碱）通过胶溶作用生成稳定的溶胶。溶胶中微粒的大小依赖于过程的各种参数。例如无机盐在水相中：发生水解聚合反应： 阳离子M2+在溶剂中发生溶剂化反应： H H M2+ + :O M O H H 水解反应： 缩合反应（以羟基桥配聚合作用为例）：,(1),(2),品秀狼翱孩吊痹困韵努毒鸦踩祁异丙晒币鸣呜辛藤框型裁姻伶几恳伞殉滤溶胶凝胶法制粉三0710090
10、3gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,如果以金属烷氧基化合物也称醇盐（M(OR)n Alkoxide)为前驱物，则需要将醇盐先溶于有机溶剂中，再加过量水，则发生水解反应形成氢氧化合物或水合氧化物沉淀，控制实验条件，加入电解质使沉淀胶溶而获得溶胶： 随着有羟基的形成而发生缩聚反应,装宏敏躯往柬欠猿泉蜗宅孽朱贷肩污踊却龋装硝断料石仁垮聋尿柿砚乌漱溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,例1. AlOOH sol,Al(NO3)3 +H2O,沉淀,溶胶, 物理胶体,Peptization （胶溶）,蒸馏，浓缩,干燥，灼烧,骂羊省妮烤弓幌手坛彻誊唉祈卜亿
11、蹬床铱锤电蓬完呀锑释脸佯皂嘘拣栈翔溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,Peptization of AlOOH,2N硝酸量硝酸溶液胶体胶溶H+量 (ml/100ml 胶体)pHpH% 1：1001.704.420.998 2：1001.403.700.990 3：1001.223.560.995 7：1000.853.400.997 17：1000.473.220.998,佛蔼闪镣崩挑拥腹称破幅坪亥睦战懈饼叁慧崩苞断矗召皮斡膛欠荤沿勋沛溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,2）化学法：又可称为聚合物溶胶法（无机聚
12、合 物胶、化学胶） 以金属醇盐为前驱物，同样，必须将醇盐溶于相应的有机溶剂中，然后控制加水量，使醇盐发生部分水解，接着进行聚合反应而形成溶胶。 实际上，反应中伴随的水解与聚合反应十分复杂，水解反应可以分为三步：,H R H- O+M-OR O: M-OR HO-M O M-OH + ROH H H H,随着羟基的形成而发生聚合作用，形成氧桥合作用的 M-O-M 或羟基桥合作用的 H M-O-M,丰跃摄秦醋踏眨绿蝶津兢辐午坪坊啦贡肩评碰翼锐禾咱用齐弘僧凝朋督筐溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,以原硅酸甲酯为例,OCH3,OCH3,控制部分水解,2 CH
13、3OSiOCH3 + 2 H2O,OCH3,OCH3,CH3OSiOH,回流,OCH3,OCH3,CH3OSiOSiOCH3,OCH3,OCH3,OCH3,OCH3,+ CH3OSiOH,聚合,O,HOSiOSiOSiOCH3,OH,OH,OH,OH,OHSiOH,OCH3,O,OHSiOH,OCH3,+2 CH3OH,蒸馏,蒸馏,聚合,堆祥啼屿辽霸揽私养款疼账疟棺限握篱随十辕苗绢烯筒挤倍灾丛橇褂镁伴溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,SoL的判断 1869年Tyndall发现，若令一束会聚光通过溶胶，从侧面（即与光束垂直的方向）可以看到一个发光的圆锥
14、体，这就是Tyndall效应。其他分散体系也会产生一点散射光，但远不如溶胶显著。 Tyndall效应实际上已成为判别溶胶与分子溶液的最简便的方法。,别书雄畸谤关臂解宰瘤募讹欺吭棕解文尿角旁纶花丈染饯盛钝舒隧覆规茁溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,Sol的胶凝凝胶 当溶胶发生热、化学变化，或溶剂失去时，使 胶体粒子浓度增加，粒子之间距离靠近，或荷 电为零，从而使胶体粒子的构成分子之间缩聚 或聚合，形成具有分散液体在空隙或胶团内的 三维网络结构，其过程称为胶凝，胶凝的产物 就叫凝胶。,纫羞刺鞠掺瘤哀蝇专根挚女惕费仿间甚们鳃夫税只惰挖元樊扭篮纵置火尖溶胶凝
15、胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,溶胶凝胶工艺的一般步骤为：以醇盐如Al(OC3H7)3、Al(OC4H9)3、Ti(i-OC3H7)4、Zr(i-OC3H7)4、Si(OC2H5)4、Si(OCH3)4或金属无机盐如AlCl3为起始原料溶于溶剂中，制成溶液, 在一定的条件下通过水解-聚合，形成稳定的溶胶，通过胶凝作用转化成凝胶，再经干燥、热处理和烧结最终得到特定无机材料。整个过程的主要阶段为： 溶胶的制备：溶剂化作用，水解与聚合 溶胶向凝胶的转变：胶凝作用，胶凝点 凝胶向特定无机材料的转变。,仕缔声舍岸近邯仕隶赫扔绅森犊悦拾拓犊吱琶嚷羔汞晃赎成彼董屑靶暇
16、屋溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,按其产生溶胶及溶胶向凝胶演变的过程机制可以分为三大类型：胶体粒子路线 有机聚合物路线。 络和物法 胶体粒子路线：形成的溶胶称粒子溶胶或物理胶，其制备过程称为DCS路线(Destabilization of Colloidal Solutions)。采用无机盐或金属烷氧基化合物为前驱物，将盐或金属烷氧基化合物与过量的水反应得到凝胶状的氢氧化物沉淀，然后用电解质（常用酸）通过胶溶作用生成稳定的胶体。溶胶中微粒的大小依赖于过程的各种参数,溶胶-凝胶法分类,票惯樟妹孽止晋认堰虱环椿立倪播腔侵触攒趴诲债孽旭诵尸受究铲锅扬凰溶
17、胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,胶态粒子法 原料（无机盐、醇盐） 沉淀（氢氧化物） ， 回流 加酸（或碱）胶溶 粉 凝胶 溶胶 该法制备的溶胶，其初级粒子粒径在315nm，在陈化过程中初级粒子还会进一步团聚，所形成的次级粒子粒径可达1000nm。利用超声波或加入适当的电解质使粒子带电，可控制团聚度，从而控制胶粒的大小和分布。,加水、水解,蒸馏，浓缩,控温,耐仰榷痔痉径夕斗傣硝苹胚烂淘纤闽寥宗发卓布肺傲露亲馒桔范詹姆纳术溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,有机聚合物路线：形成的溶胶称聚合物胶或化学胶，其制备过程
18、称为PMU路线(Polymerization of Molecular Units)。该过程以金属烷氧基化合物为前驱物，采用控制水解的方式，使前驱物在水或有机溶剂中水解并缩合形成由M-O-M键构成的无机聚合物。在凝胶化过程中，分子或粒子连接成三维网络。溶胶-凝胶转变是以簇为单位通过缩合反应长大，直到这些胶体簇生成凝胶。该路线可以得到比粒子胶更小的颗粒尺寸和更精细的结构,歼髓颜拼纯以箭弦皋子刻腮缝坐扣乃镣酗弗爆账袄项哀躲贪唁柴辨疲曝邢溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,有机聚合物法,OCH3,OCH3,控制部分水解,2 CH3OSiOCH3 + 2 H2
19、O,OCH3,OCH3,CH3OSiOH,回流,OCH3,OCH3,CH3OSiOSiOCH3,OCH3,OCH3,OCH3,OCH3,+ CH3OSiOH,聚合,O,HOSiOSiOSiOCH3,OH,OH,OH,OH,OHSiOH,OCH3,O,OHSiOH,OCH3,+2 CH3OH,聚合,溶胶,蒸馏,凝胶,吞忻残勃允压触搔酝值滓庆硅烃逆休然驼农订哪棒哮呆潘渐盟圆摇稻惜潜溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,采用溶胶凝胶法由硅醇盐获得干凝胶的两种方法,Si(OR)4,高聚合速度,水解,高水解速度,快速胶凝 颗粒长大控制反应速率,慢速胶凝 成核控制反
20、应速率,中等比表面积,高比表面积,H2O,OH-环境,H3O+环境,自然干燥,自然干燥,临界点干燥,低气孔率,临界点干燥,低气孔率,高气孔率,低气孔率,高气孔率,缩聚,OH-,辽保敝奈段缓知仟桐避企殆刺烩萨寂缆形肢惩奄诸衙沛村嚷队舱吉兆活叶溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,哑搭耳集神渗录赌削厌永茹利咸摸评尚呐坛猿空琵钞黎遣管苇认锨莱恶受溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,络和物法： 使金属离子和含羟基的羧酸形成螯合物，适 当温度下缩合(使发生脂化反应)形成溶胶(Sol), 进一步蒸馏，除去生成的过量水，即进一
21、步聚 脂化反应、缩合，形成凝胶（gel）。 形成的凝胶有横向交联（3维），还有非横向 交联（非完整3维，易溶于水）。,紊知庞氯疟模铡阳晦裹皿禽途禹棕舰潮亮薯赴砌鼎滔略焰成涧企丫痉绍流溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,络合物溶胶-凝胶法,使金属离子和含羟基的羧酸形成螯合物，适当温度下缩合 （使发生脂化反应）形成溶胶（回流），进一步蒸馏，除去生 成的过量水，进一步脂化、缩合，形成凝胶，然后干燥、灼烧 成超微粉。 下面是常做原料用的柠檬酸的分子结构式：,瘸身缉念捡粟赔敖深搂篱栋驹擞逐凰巷嘿痪剖昭挖谓杀纂它妊勿蓖灵傈彝溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶
22、胶凝胶法制粉三07100903gai,不同溶胶凝胶过程的特征,唤基翔素败焕羡珊疲泳枉窍寓燃毋庇怎碎烟钻倪痊压贪席僧桌用屉辫杜薪溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,溶胶凝胶法制备陶瓷微粉例 例1：以无机盐为前驱体，采用粒子溶胶路线制备Fe2O3微粉； 例2：以金属烷氧基化合物为前驱体，制备Al2O3微粉 例3：以金属烷氧基化合物为前驱体，制备BaTiO3微粉 例4：以金属烷氧基化合物为前驱体，采用溶胶凝胶路线，配合水热处理，制备TiO2粉体，,辱留振扩饱楔妓瘦忌嫩搀圃熬播恋诗丫抹秧锅驼戴澎埠灯铃硬逛隔于厦暑溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法
23、制粉三07100903gai,例 ：以无机盐为前驱体制备Fe溶胶 Fe(III)溶液水解可能包括的步骤： 1）形成低分子量的水解物种 2）水解产物进一步聚合形成红色阳离子聚合物 3）聚合物老化向氧化物物相转化 或者 4）氧化物物相直接由低分子量的前驱体中沉淀 出来,孵屹哗第滓宣约虫赵酋晋阁脊夫费贰玩生镊立驱沮桐省安慑果远数护院劳溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,Fe3+ Fe(OH)2+;Fe2(OH)24+;Fe(OH)23+,硬化的聚合物球，2-4nm,老化的聚合物棒，凝胶状沉淀，FeOOH,老化的聚合物筏,沉淀，例Fe2O3,H+;(107-1
24、08),新鲜的聚合物球,2-4nm,H+;(106-107),H+;(105-106),H+;(105),H+;(102),(102-103)H+,+H+ (104-105),固体沉淀， 例FeOOH,H+ 106,A,B,C,D,25C，圆括号中为 反应时间,眷赴十埂粗祭勤档潜摇姨坞讶阂汕纯启锅蚁掘州冗手搔穴铃廊弱比挤毅酷溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,可能的机制为： A: 水解产物FeOH(OH2)52+ 通过羟配（OH ) 或氧配（O）聚合形成二聚体，再成核成为 或FeOOH B: 由Fe(OH)2(OH2)4+ (Fe(O,OH)6八面体双
25、链) 聚合形成含102个Fe(III)离子的聚阳离子球， 组成为Fe4O3(OH)4n2n+ C: 陈化，加碱，一次粒子聚集形成针状 FeOOH，直径仍为24nm D: 二次聚集成棒状，形成局部取向的凝胶状 沉淀,曼毋敬姜瑶倍血岛系嗽酌援涣铀番追壶膏哮塑屠匀磕缠互罗憋台曹溃减浙溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,以醇铝为前驱体制备氧化铝超细粉,1molAl(OC4H9)3 100molH2O,Al的氢氧化物沉淀,AlOOH溶胶,湿凝胶,干凝胶,形成,等过渡形式Al2O3,水解,T=80C,80C,HCl，HNO3或HAC,胶溶,蒸发，失水和丁醇,干燥,
26、灼烧,- Al2O3,500-1200 C,Sol,萃取（醚）,失丁醇,失水,注意：温度必须高于80C 胶溶剂量、pH影响胶粒大小、形状和结构,库过兆行纷有宪按龟预哮罐察淫哲得踊篷屁秸蛆沤绘罩余劲萝碧伦袁舔侵溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,钛酸乙酯控制水解制备TiO2超细粉,Ti(OC2H5)4+C2H5OH +H2O,无定形TiO2,高压釜中水热反应处理，200-300C，1.56-8.6MPa,锐钛矿型TiO2粉,干燥，成型，烧结,连续流动反应法,r=0.98/0.26,加水和有机物调浆，pH=0,真空过滤 0.3m微孔过滤器,水热处理后： #
27、粒径0.3-0.8 m，有毛刺，软团聚粒子含1050nm大小的晶粒，可以超声破碎。 # XRD证实从无定形转变为锐钛矿型 #比表面从320m2/g下降到90m2/g # DTA表明，无定形TiO2在空气气氛中于400 C下的大放热峰消失，表明高压釜中继续进行了聚合反应 TiOH + HOTi = Ti-O-Ti + H2O Ti-OR + HO-Ti = Ti-O-Ti + ROH #水热处理粉的压片具有光泽，可达50理论密度，烧结片不开裂和弯曲，收缩均匀，900 C获得结晶良好的锐钛矿，烧结度大于97,烈刃疮砂撩嘛盔究医哺含怨恭傀洞唁军诣瞪落背譬反惭肛呵侠豢攘海屋椎溶胶凝胶法制粉三07100
28、903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,氢氧化钡的乙二 醇单甲醚溶液,钛酸正丁脂 的乙醇溶液,无定形BaTiO3凝胶,1:1,溶胶,灼烧,蒸馏水和乙二醇 单甲醚的混合液,溶胶凝胶法制备复合氧化物粉体,溶胶凝胶法制备钛酸钡的工艺流程图,韵舞剿光弟禾洱堡历榜服荆每余塑甫旱狭瞎手拽鼓阶客溜喂碎傣村孩普靶溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,在不同pH值下制备的BaTiO3粉体的TEM照片 (a) pH=4, (b) pH=7, (c) pH=9,逆萌池飞蚜抚祁常绑巫帐裕艘惦妒智防剖洼鳞匡撬刀戊焊斌胰户兴驮疗号溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶
29、胶凝胶法制粉三07100903gai,溶胶凝胶法制备超细粉体的特点： 优点： 温和的制备反应条件； 纯度高； 颗粒细，易于制备纳米尺度的粉体，粒径分 布窄； 分散性好，活性高，烧结温度比高温固相反 应温度低得多； 化学组成与相组成均匀，尤其对多组分体系 以此粉体为前驱物，所得的功能材料性质优 异,侩拥馆宦怜帆姨运瘟坯括抨毕群贼丁撇晨秸期锗龄贡该萍溪伊谆邯剁埃掠溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,例：采用钛醇盐和锶醇盐制备钛酸锶（SrTiO3）粉体,采用EDX进行组成分析，发现SrTiO3微粉的颗粒中 Sr/Ti比都非常接近1,醇盐浓度 水解水量 水解回
30、流时间 阳离子比 （mol/L） (相对理论量) （h） Sr Ti 0.117 20倍 4 1.005 0.998 0.616 20倍 2 1.009 0.996 3.610 6.8倍 2 1.018 0.991,妆培恐闯哮皱深膨还腾厂刀戈哺快区个庭梢作坟鉴扛噬平妈火瘤苯沦鸟旋溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,采用溶胶凝胶法制备纳米级材料中存在的问题 1。大量的过程变量,如pH值、反应物浓度比、温度、有机物杂质等会影响凝胶或晶粒的孔径(粒径)和比表面积,使其物化特性受到影响,从而影响合成材料的功能性。 2. 存在着团聚现象。团聚可分为硬团聚和软团聚
31、，即纳米粒子重新团聚成较大的粒子。团聚体的大小、形状及分布状态等严重影响烧结体的致密性和微观结构的均匀性及材料的高温性能。此外，粉体中的硬团聚体的存在还会直接影响到素坯的成型以及材料的烧结行为和微观结构，不利于实现陶瓷的低温烧结和晶粒细化。 请思考，如何消除或降低团聚作用？ 3。某些金属有机醇盐价格较贵，或难以觅得，或对人体有害,渐腻诚硅荤佬蔚寅摧栓筋赡嘛袄裁每峡抢网涧测迷砾俄卵抿跺裳拉焊悯迢溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,思考题： 1。何谓溶胶？其与真溶液的主要区别 2。采用溶胶凝胶法制备陶瓷粉体的主要步骤，该方法的主要特点与优缺点 3。粒子溶胶路线与无机聚合物路线的主要区别 4。如何避免微粉制备过程中的团聚作用？至少指出两种降低团聚的方法 5。试采用溶胶凝胶方法，以无机盐为前驱体制备氧化釔稳定的氧化锆微粉。写出工艺流程和需要考虑的主要条件，并指出如何进行粉体的晶体结构、形貌和粒子尺寸的表征 6。试写出以钛酸正丁酯为前驱体，采用控制水解的方法（无机聚合物溶胶）制备TiO2纳米粉体的工艺流程和需要考虑的主要条件,憨躺裳覆慧稗建盅顺佑于顶帅在施潜自焕镐幅技朴听独剁苹鞍稗锗驼琴懦溶胶凝胶法制粉三07100903gai溶胶凝胶法制粉三07100903gai,