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1、2018 高考化学备考中等生百日捷进提升系列 （基础知识速记手册） 专题 12 实验部分知识归纳（ 2）四、基本实验操作（ 1）实验操作几个先后制取气体时：先检验装置气密性后装药品。用排水法收集气体时：先排净装置中的空气后再收集；实验结束后，先移出导管后再撤酒精灯。用石蕊试纸、淀粉 -KI试纸检验气体性质时：先用蒸馏水润湿试纸。中和滴定实验：洗净后的滴定管先用标准液或待测液润洗，再装入相应的溶液；观察锥形瓶内溶液颜色的改变时，先等半分钟，颜色不变后判定终点；读数时，先等片刻，后读数。点燃可燃性气体时：先验纯再点燃。焰色反应实验中：每做一次，铂丝应先用稀盐酸洗净后灼烧至无色，再做下一次实验。定容
2、操作：先加蒸馏水至容量瓶刻度线下1 2 cm 后，再用胶头滴管定容。固体实验加热前一般应先通原料气赶走空气再加热，目的有的是防止爆炸，如氢气还原氧化铜；有的是保证产品的纯度，如氮气与镁反应制氮化镁；有的是防止空气中的某些成分影响实验测量的准确性，如用燃烧法测氨基酸的组成。用CO加热还原氧化铜时，实验结束后，先取出后端浸在液体中的导管，至玻璃管冷却后才能停止通入CO。检验卤代烃水解产物中的X 时，需先用HNO3酸化 ( 中和碱 ) ，再加 AgNO3溶液；检验淀粉水解产物时，要先用碱中和硫酸，再加入新制氢氧化铜悬浊液或银氨溶液；用 I 2 检验淀粉时，溶液中不能有碱。检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水
3、解时，先在水解后的溶液中加氢氧化钠溶液中和硫酸，再加银氨溶液或新制氢氧化铜悬浊液。（ 2）几个上下：用排气法收集气体时，相对分子质量大于29 时，用向上排空气法收集；相对分子质量小于29 时，用向下排空气法收集。分液操作时，下层液体从下口流出，上层液体从山口倒出。用水冷凝气体时：下口进水，山口出水。判断萃取后液体的位置：密度小的溶剂在上，密度大的溶剂在下。（ 3）几个不能酸式滴定管不能装碱性溶液；碱式滴定管不能装酸性溶液或氧化性溶液( 能与橡胶反应的溶液) 。容量瓶不能作反应容器；不能在容量瓶中溶解或稀释溶液；不能贮存溶液，配制好即转移到试剂瓶中。量筒不能作反应容器；不能在量筒中溶解或稀释溶液
4、。NH3用红色中和滴定的锥形瓶不能用待测液 ( 或标准液 ) 润洗加热后的坩埚、蒸发皿不能直接用手拿，应用坩埚钳夹取。化学药品不能用手接触；不能用鼻子直接凑到容器口去闻气味；绝不能品尝药品。（ 4）用 pH 试纸测溶液的pH 时。试纸不能润湿。用试纸检验气体性质时试纸要湿润，其中检验石蕊试纸、氯气用淀粉碘化钾试纸、H2S 用醋酸铅试纸。（ 5）欲检验 100mLNaOH溶液中含有的碳酸钠的物质的量浓度，在此溶液中加入过量的氯化钙溶液，然后过滤、洗涤、干燥，称量所得沉淀的质量，经数据处理后即可得出结论。检验所加试剂是否过量的操作是静置后，向上层清夜中继续加入氯化钙溶液，若没有白色沉淀生成，则氯化
5、钙过量。洗涤沉淀的操作是向漏斗中加水，至水面浸过沉淀物，待水流出后，再重复12 次。检验沉淀洗涤是否干净的操作是取最后的滤出液加入硝酸银溶液，若没有沉淀产生，则洗涤干净。（ 6）草酸酸性较强，具有还原性，能使酸性KMnO4溶液褪色，加热分解生成CO、CO2、H2O。由于加热时草酸晶体熔化，所以试管口必须向上倾斜，将生成的产物先通过无水硫酸铜检验生成的H2O，然后通过澄清石灰水检验生成的CO2，再通过氢氧化钠溶液除去CO2，通过澄清石灰水检验CO2是否全部除去，然后通过浓硫酸除去水，再通过灼热的氧化铜，最后通入澄清石灰水中。（ 7）几个标志灼烧充分的标志：连续两次称量，质量差不超过0.1 g 。滴定终点的标志：滴加最后一滴溶液时，溶液由A 颜色变成B 颜色，且半分钟内不再变化（或且半分钟内不再变成A 颜色）。 注 A 颜色、 B 颜色分别指滴定过程中两种具体的颜色（ 8）检查气密性微热法：如图甲。把导管b 的下端浸入水中，用手紧握捂热试管a，b 导管口会有气泡冒出，水位下降；松开手后，水又会回升到导管b 中，这样说明整个装置气密性好。液差法：如图乙。连接好仪器，向B 管中注入适量水，使B 管液面高于A 管液面。静置片刻，若液面保持不变，证明装置不漏气。液封法： 如图丙。 关闭止水夹K，从长颈漏斗加水至浸没下端导管口，若漏斗颈出现稳定高度的水柱，证明装置不漏气。