希托夫法测定离子迁移数.ppt

1、希托夫（希托夫（HittorfHittorf）法）法测定离子迁移数测定离子迁移数 实验目的与要求实验目的与要求1.1.掌握希托夫法掌握希托夫法测定离子迁移数的原理测定离子迁移数的原理、方法方法2.2.学习学习库仑计的使用原理及使用方法库仑计的使用原理及使用方法3.3.测定测定CuSOCuSO4 4溶液中溶液中CuCu2+2+和和SOSO4 42-2-的迁移数的迁移数预预 习习 要要 求求1.1.明确明确迁移数的概念迁移数的概念；2.2.掌握掌握希托夫法实验的验证原理希托夫法实验的验证原理；3.3.了解了解铜库仑计的正确使用铜库仑计的正确使用；仪仪 器器 及及 试试 剂剂希希托托夫夫测测定定仪仪

2、 H HT TF F7 7B B铜铜库库仑仑计计晶晶 体体 管管 直直 流流 稳稳 压压 电电 源源 金金 相相 砂砂 纸纸（0 0）2 25 50 0L L锥锥形形瓶瓶 C Cu uS SO O4 4 固固 体体(A A.R R.)0 0.0 05 5m mo ol ll l-1 1C Cu uS SO O4 4溶溶 液液 稀稀 H HN NO O3 3 （A A.R R.）1 10 0%K KI I溶溶 液液 1 1m mo ol lL L-1 1H HA AC C溶溶 液液0 0.5 5 淀淀 粉粉 无无 水水 乙乙 醇醇(A A.R R.)0.0500moll0.0500moll-1-

3、1 NaSNaS2 2O O4 4 溶液溶液 希希托夫法测定迁移数的实验装置图托夫法测定迁移数的实验装置图实实 验验 步步 骤骤1.1.准备准备工作工作2.2.电解前的操作电解前的操作3.3.电解后的操作电解后的操作4.4.滴定溶液滴定溶液CuCu2 2浓度浓度准准备备工工作作1.1.准备铜库仑计准备铜库仑计取取出出电极铜片在稀硝酸中稍微浸泡一下，电极铜片在稀硝酸中稍微浸泡一下，以除去表面的氧化层；以除去表面的氧化层；用蒸馏水冲洗用蒸馏水冲洗，再用乙醇再用乙醇淋洗阴极铜片淋洗阴极铜片;用电吹风等鼓风装置，将阴电极片吹干；用电吹风等鼓风装置，将阴电极片吹干；注注:吹干吹干时时，温度不能太高，以免

4、铜氧化温度不能太高，以免铜氧化。在分析天平上称重得在分析天平上称重得w1，放回库仑计中放回库仑计中。2.2.准备好迁移管准备好迁移管用少量用少量0.05mol0.05molL L1 1CuSOCuSO4 4溶液溶液荡洗迁移管荡洗迁移管两次后，将两次后，将迁移管中充满迁移管中充满0.05mol0.05molL L1 1CuSOCuSO4 4溶液。溶液。3.3.电解过程电解过程(1)按图接好线路按图接好线路，通电；，通电；(2)保持电流在保持电流在 mAmA(稳流电解法）；稳流电解法）；(3)通电通电1 1 小时后，停止通电。小时后，停止通电。电电解解前前的的操操作作电电 解解 后后 的的 操操

5、作作4.4.分离中间溶液分离中间溶液 立即打开中间区域活塞立即打开中间区域活塞,放出溶液放出溶液.注意注意:有效地分离三个区域的溶液，防止扩散有效地分离三个区域的溶液，防止扩散.5.5.称重库仑计阴极及需要数据的对应数据称重库仑计阴极及需要数据的对应数据 (1)(1)再次处理阴极铜片，并在分析天平上称重得再次处理阴极铜片，并在分析天平上称重得W W2 2。(2)(2)将阴或阳极区溶液注入已知质量的锥形瓶后将阴或阳极区溶液注入已知质量的锥形瓶后 称重称重；或者或者准确量出所分离出的电极区溶液的准确量出所分离出的电极区溶液的准确体积准确体积。滴定滴定CuCu2 2离子实验过程离子实验过程6.6.分

6、别分别滴定待测溶液的滴定待测溶液的CuCu2 2离子离子浓度浓度(1)(1)分别取分别取10mL各区溶液各区溶液(称重或者量体积后称重或者量体积后)加入加入:10%KI10%KI溶液溶液10mL10mL和和1molL1molL-1-1乙酸溶液乙酸溶液10mL;10mL;(2)(2)用用0.0500mol/L标准硫代硫酸钠溶液滴定标准硫代硫酸钠溶液滴定滴至淡黄色滴至淡黄色;(3)(3)加入加入1mL0.5淀粉滴至蓝紫色消失淀粉滴至蓝紫色消失,溶液呈象牙粉色。溶液呈象牙粉色。注注意意事事项项1.1.如果中间区的浓度改变大如果中间区的浓度改变大,实验失败实验失败2.2.通电过程中，迁移管应避免振动通

7、电过程中，迁移管应避免振动3.3.电解结束时电解结束时,尽快分流出中间溶液尽快分流出中间溶液,谨防各区域溶液混合谨防各区域溶液混合4.4.铜库仑计阴极称量及前处理需仔细进行铜库仑计阴极称量及前处理需仔细进行 5.5.本实验的计算单位为本实验的计算单位为1 1法拉第电量法拉第电量数数 据据 记录记录1.1.将所测数据列表将所测数据列表 室温室温；大气压大气压；铜库仑计电解前的质量铜库仑计电解前的质量(w1):g；铜库仑计电解后的质量铜库仑计电解后的质量(w2):g；电解的电流值电解的电流值:mA:电解的时间电解的时间:h.2 2 各溶液的质量与浓度关系各溶液的质量与浓度关系:锥形瓶重 g锥形瓶重

8、溶液重 g溶液重量 gVS2O32-mln1/2Cu2+mol/Ln1/2Cu2+mol/克溶剂原始溶液中间溶液阳极溶液阴极溶液1.计算实际析出量计算实际析出量n析出析出和总迁移电量和总迁移电量n总总2.以以10ml溶液中溶液中Cu2+的浓度及含水量的浓度及含水量,换算出相应电极区中水的总量换算出相应电极区中水的总量W水水 或者对应总体积或者对应总体积V水水;3.计算计算离子的迁移数离子的迁移数tSO42-或或t Cu2+;再比较差别再比较差别.数数 据据 处处 理理计算公式（一）计算公式（一）本算法需要准确称得相应区域溶液的质量本算法需要准确称得相应区域溶液的质量计算公式（二）计算公式（二）

9、本算法需要准确测定相应区域溶液的体积本算法需要准确测定相应区域溶液的体积计算公式（三）计算公式（三）本算法需得到阴、阳极两区溶液的浓度数据本算法需得到阴、阳极两区溶液的浓度数据思思 考考 题题1.通过库仑计阴极的电流密度为什么不能太大？2.通过电前后中部区溶液的浓度改变，须重做实验，为什么？3.0.1molL-1KCl和 0.1molL-1NaCl中的Cl-迁移数是否相同？4.测定离子迁移数时与哪些因素有关。实验附加内容简介实验附加内容简介u库仑计的原理库仑计的原理u库仑计的应用库仑计的应用u库仑计的使用说明库仑计的使用说明u铜库仑计电解液的配制铜库仑计电解液的配制u电解电量的计算方法电解电量的计算方法