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1、中国石油大学 油田化学 实验报告实验日期:成绩:班级:学号:姓名:教师:同组者:聚丙烯酰胺的合成与水解一、实验目的1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。二、实验原理聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成（温度5080，pH为67）: CONH2 CONH2 由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺。 CONH2 C
2、ONH2 COOH COONa随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。影响聚丙烯酰胺溶液粘度有以下几个因素：溶液中聚丙烯酰胺的质量分数、温度、剪切速率。三、仪器与药品1.仪器电子天平，恒温水浴锅，量筒，烧杯，搅拌棒，药匙，Brookfield粘度计。2.药品丙烯酰胺，10%NaOH溶液，10%过硫酸铵溶液，蒸馏水。四、实验步骤1.聚丙稀铣胺的加聚反应（1）用电子天平称取烧杯和搅拌棒的质量。然后在烧杯中加入4.0g丙烯酰胺和40.0g水，配成10%的丙烯酰胺溶液。（2）在恒温水浴中，将10%丙烯酰胺加热
3、到80，然后加入35滴左右10%过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。（3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。（4）20分钟后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。2.聚丙烯酰胺的水解（1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加入多少水，可配成5%聚丙烯酰胺的溶液。（2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。（3）称取40g 5%聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作对比）加入4mL 10%氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至90以上进行水解。（4）在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛PH试纸）。（5）20分钟后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯
4、酰胺。（6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得0.5%的部分水解聚丙烯酰胺，比较水解前后0.5%溶液的粘度。（测试粘度时使用1号转子，转速为60r/min。）（7）将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。五、数据处理1.解释实验中观察到的各种现象表1 聚丙烯酰胺的合成与水解过程玻璃棒1+烧杯1质量，g49.76玻璃棒2+烧杯2质量，g47.37聚丙稀铣胺质量，g4.00合成加水计算及质量，g80.00-（87.10-49.76）=42.66水解后补加水计算及质量，g400.00-（86.76-49.76）=363.00实验现象、结果丙烯酰胺加水后逐渐溶解，加热过程中，随加聚进行，溶液变稠，呈油状液
5、体，搅拌阻力变大，加水稀释后油状消失。水解过程：加入20滴氢氧化钠溶液加热过程中，溶液变稠，有刺鼻性气体放出，PH试纸检测呈蓝绿色。表2 同等温下聚丙烯酰胺溶液水解前后粘度数值水解前粘度（0.5%溶液），mPas4.53水解后粘度（0.5%溶液），mPas6.71加热时，小分子的丙烯酰胺逐渐聚合成高分子聚丙烯酰胺，因此溶液就由低分子溶液变成高分子溶液，随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。而加热水解时: CONH2 CONH2 COOH COONa有氨放出，因此有刺鼻性气体。产生的部分水解聚丙烯酰胺可以解离出带负电
6、的链节，由于链节间的静电斥力，它们相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有伸直的构象，可使蜷曲的的高分子变得松散起来，因此部分水解聚丙烯酰胺比聚丙烯酰胺更易溶解并对水的稠化能力增强。六、思考题1过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响？答：过硫酸铵用量过大，会导致聚合速率加快，反应不易控制，而且易产生很多副反应，影响实验效果；过硫酸铵用量过小，则聚合程度低，反应缓慢，使丙烯酰胺无法聚合，影响聚丙稀铣胺的纯度。2为什么聚丙烯酰胺合成时，要将温度升到 80？答：如果温度过高，会导致引发剂过硫酸铵的分解速度加快，从而导致聚合速率加快，反应不易控制。如果温度过低，会导致反应速率缓慢，难以生成大分子链聚合物
7、。因此，将温度升到80，为反应最佳温度，有助于生成大分子链聚合物。3试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些？答：聚丙烯酰胺的浓度，反应的温度，氢溶液碱性的强弱以及反应的时间等都会影响部分聚丙烯酰胺的分子量。 4.为什么随着剪切速率的增加，聚丙烯酰胺溶液粘度降低，但当速率增加到一定值时，粘度不再降低而接近某一个定值呢？答：溶液粘度随剪切速率的变化关系是由于溶液中的网络结构在不同剪切速率下产生不同程度的破坏所引起的。随着剪切速率的增加，网络结构的破坏程度增加，粘度就随着下降。最后破坏达到极限，粘度就不再降低，就趋于稳定。5.测定聚丙烯酰胺分子量的方法还有哪些？答：利用函数变换的方法外推法、黏数法、GPC测定法等。