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1、 料推荐扑热息痛的制备制药工程 201030220213林建辉一、 目的要求：1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法， 并利用其测定产品熔点。二、基本原理：用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应，可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。反应式：副反应：三、实验步骤：1、乙酰化安装 好电动搅 拌器 、温度计7.21g对氨基酚mL 三口 圆底烧瓶于 250水慢慢滴加醋酐 7.21gg至温度 9060mL滴加时间约 8min搅拌子搅拌维持此温度继续搅拌 40min关闭电源，反应物冷却至05结晶抽滤30
2、 mL 洗涤两次粗品对乙酰氨基酚1 料推荐2、精制：粗品水35 mL100 mL 三口圆底烧瓶1ml10% NaHSO4,1g活性碳升温至全 溶至沸回流 10m i n 热 滤滤 液 冷 却 至0 5结 晶 析 出抽滤滤 饼80干燥 2h精品对乙酰氨基酚四、实验数据投料比化合物M rm/vm Molmtco (g/ml)对氨基酚109.197.21g65.9401醋酐102.097.21ml76.1681.11.08水1840ml五、数据处理粗制品总称重： 15.23g滤纸称重： 0.75g磁拌石称重： 2.52g粗制品称重： 11.96g精制品总重： 9.36g滤纸称重： 0.55g精制品重
3、： 8.81g对乙酰氨基酚的理论产量为 9.98g。理论产量 - 实测产量100% 88.3%产率为理论产量六、结果与讨论最终产品性状： 为红色的结晶性粉末产物产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末，而我们的实验结果为红色粉末，计算产量高但产物颜色不对，初步判定为所含杂质原料药太多，醋酐滴加速度过快，对氨基酚与醋酐反应不完全。七、思考题：1、试比较冰醋酸、醋酐、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点。答：醋酸：优点是冰醋酸易得， 不与被提纯物质发生化学反应， 易与结晶分离除去，能给出较好的结晶。缺点是亲电活性没有醋酐乙酰氯强，与反应物生成的水分子抑制了反应的进行程度，所表现出的活性太低。醋酐：醋酸酐容易断键，反
4、应较快，醋酐上的碳基被酯健活化有强亲电性，可以和氨基形成酰氨键，一定程度上避免了对氨基苯磺酰胺副产物的产生。缺点是气味强价格贵，反应速率和转化率任不及乙酰氯，产物有乙酸单体，比起乙酰氯产物氯化氢来说分离提纯相对困难。乙酰氯：乙酰氯的活性较高但选择性较差。2、精制过程选水做溶剂有哪些必要条件？应注意哪些操作上的问题？答：反应物和产物都溶于水；对乙酰氨基酚在沸水中的溶解度较大，在 0溶解度较小，有得于重结晶除去杂质。2 料推荐操作上注意的问题回流冷凝管的进出水顺序。反应后一定要热过滤再进行抽滤而不是冰浴才去抽滤。抽滤时要先插入抽滤管再抽滤，抽滤完后关闭电源再拔出抽滤管避免液体倒流。一定要加亚硫酸氢钠，可有效防止对乙酰氨基酚被空气氧化，但浓度不宜太高。3、为什么乙酰化发生在氨基上而不是发生在羟基上？答：氨基的亲电活性较羟基强，形成的酰氨键较酯键稳定。4、如何判断反应是否发生，反应进程？原料对氨基苯酚为白至粉红色结晶性粉末，见光和露置的空气最终变为紫红色。而产物对乙酰氨基酚为白色结晶粉末。可以根据两者的物理性状不同，来初步判断反应是否进行。3