枳壳实编制说明.docx

1、枳壳（实）采收与产地初加工技术规范湖南省地方标准编制说明一、工作简况1.标准项目的来源本项目由湖南农业大学2019年12月向湖南省市场监督管理局申请，于2020年3月批准立项，项目起止时间为2020年1月至2020年12月。近年来课题组先后承担了科技部国家科技支撑课题“基于鲜药材产地初加工技术与设备”、国家中药材产业技术体系采收及产地初加工岗位、湖南省中药材产业技术体系采收与产地初加工岗位、科技厅“百合、山银花等中药材采收与产地初加工研究与示范”项目、科技厅“湘九味产地初加工及湘产药材区划研究”等项目。研究成果逐渐形成了枳壳和枳实采收及加工技术体系，为了便于推广应用，特制定本标准。2.起草单位

2、协作单位湖南农业大学是该规程编制的主要承担单位，整体负责起草。湖南湘枳生物科技有限责任公司、湖南华夏湘众饮片有限公司、湖南奎源农业开发有限公司等单位均是枳壳（实）采收与产地初加工技术规范研究和示范推广单位，协助起草本标准，并提出了极其宝贵的意见和建议。3.主要起草人及分工项目负责人从事枳壳（实）长产业链生产研究多年，熟悉枳壳（实）采收与初加工生产的关键技术和环节。项目组成员参与枳壳（实）采收与产地初加工技术相关研究与生产，并有参加相关标准编制的经历和工作经验，完全能搞好本标准的编制工作。表1 项目主要参与单位及人员分工姓名性别职务/职称项目任务分工所在单位谢红旗男教授技术规范编制湖南农业大学

3、曾建国男教授技术规范编制说明湖南农业大学刘存男总经理实验材料采集、标准协助湖南湘枳生物科技有限责任公司周伊昀女总经理实验材料采集、标准协助湖南华夏湘众饮片有限公司阳元利男总经理实验材料采集、标准协助湖南奎源农业开发有限公司陆英女副教授技术规范的制定湖南农业大学郑亚杰女副教授技术规范的制定湖南农业大学赵康宏男技术规范的制定湖南农业大学二、制定标准的必要性和意义枳壳是我国传统常用中药材，有1000多年的应用历史，在国内外久负盛名。为芸香科植物酸橙（Citrus aurantium L）及其栽培变种黄皮酸橙（Caurantium Huangpi）、代代花（Caurantium Daidai）、朱栾（

4、CaurantiumChuluan）、塘橙（Caurantium Tangcheng）的干燥未成熟果实。为中华人民共和国药典1990年版收载。其中酸橙枳壳为全国主流商品，种植面枳最大，提供的产品最多。枳壳为大宗常用中药，具有理气宽中、行滞消胀等功能 ，是常用的中药处方配伍用药，多种中成药的原料药和出口药材，同时，枳实（芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果。）又是提取出口美国、欧洲市场的辛弗林的原料，市场需求量大，前景看好。主产于湖南、江西、四川、广西 ，供应全国并出口 。枳壳（酸橙）主要分布于我国长江流域的

5、湖南、四川、江西。枳壳药材商品依据品种和产地不同，分为湖南产者称湘枳壳，四川产者称川枳壳，江西产者称江枳壳等。湘枳壳产量大，产品质量优良，外皮绿褐色 ，切面黄白色、肉厚、瓤小、质坚硬、香气浓，果皮中挥发油、水溶性浸出物、辛弗林、N-甲基酪胺、橙皮苷、柚苷等含量均高于其他产区同类品种 ，在国内外市场具有较高的知名度。 枳壳主要用于中医配方和加工中成药。近代国内药理研究表明，枳壳、枳实在治疗心血管病，升压、强心方面收到较好效果，还用于治疗胃扩张、胃下垂、脱肛、疝气及子宫脱垂等疾病，医疗价值不断提高，开发前景很好。湖南省枳壳主要来源于酸橙的未成熟果实，主要产于沅江、益阳、黔阳 、麻阳、辰溪、常宁、耒

6、阳、汉寿、宁乡、双峰等县，以沅江产量最大，公元1640年明朝末年沅江县已有酸橙栽培记录，1936 年开始收购，转销全国各地，1957年起湖南省即成为全国枳壳的主要产区，总面枳约14000亩，1959年并开始提供外贸出口，1984年全省共产干枳壳高达1650吨，产量占全国总产量的40%-60%，居全国之冠， 2012年全省共产干枳壳高达5258吨，产品销往全国各地，并大量出口。此外，进入正常投产期，枳壳单株鲜果产量可达20-50公斤左右，按110株/亩、折干率4：1，16元/公斤计算，亩产值可达8000元以上，投产第六年即可收回全部投入，投产第十年累计亩纯收入可达32000元。且获得可观收益，并

7、可持续投产30-40年，收益巨大。并且，枳壳作为常绿树种，且抗病虫力强，是园林绿化优良树种，2012年单株成年枳壳树售价达1000-2000元，大面积种植枳壳，可提高绿化率，取得良好的生态效益。三、标准起草过程1.标准编制原则本标准编制以国家中药材生产质量管理规范（试行）（国家药品监督管理局令第32号）要求为指导，应用项目组有关采收、加工、储藏等的多项科研技术成果，结合湖南省安仁、沅江、益阳、黔阳 、麻阳、辰溪、常宁、耒阳、汉寿、宁乡、双峰等地枳壳和枳实的采收、加工、储藏实践及实际，并充分听取各方的意见，遵循科学性、系统性、可靠性、可操作性、规范性等原则制定本标准。本标准的格式按GB/T 1.

8、1-2020标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则、GB/T 20001.5-2017标准编写规则 第5部分：规范标准中的原则要求进行编写。2.主要工作过程（1）前期准备为做好标准编制工作，湖南农业大学、湖南湘枳生物科技有限责任公司、湖南华夏湘众饮片有限公司、湖南奎源农业开发有限公司于2020年12月成立了标准编制工作小组，初步拟定了标准工作方案和工作计划。我们收集了江西、重庆等地有关枳壳和枳实采收、初加工、储藏的地方标准。（2）起草过程2020年3月，经湖南省市场监督局批准立项后，成立标准编制项目组并编制实施方案。2020年3月至2020年9月，进行资料收集和整理，总结多年的采收与初

9、加工研究与实践，根据多年的试验数据和推广示范结果，参考相关文献资料，遵循国家标准GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则，经项目组讨论修改，于2020年9月形成标准征求意见稿。2020年10月，征求且回收专家意见。根据意见修改标准，于2020年11月形成标准审查稿。2020年11月进行专家会议审查，按照标准审查意见修改形成标准审定稿。2020年12月报湖南省市场监督局审批并发布实施。标准编制技术路线：前期准备项目查新调研项目申报项目立项资料采集数据统计标准草稿的编写编写编制说明征求专家意见回收专家意见根据专家意见进行标准修改形成标准审查稿专家会议审查标准再修改形成标

10、准审定稿报湖南省市场监督局审批发布实施。四、标准的主要技术内容1.主要条款的说明本标准规定了枳壳（实）的采收时间及方法、初加工方法、包装、标识、运输、贮藏、生产档案等的技术要求。本标准适用于湖南省内枳壳（实）的采收和产地初加工。本标准共有4个术语和定义：枳壳、枳实、产地初加工、切瓣。其中枳壳和枳实是参考中华人民共和国药典（2020版）第一部对枳壳、枳实药材的定义。产地初加工是参考SB/T 11183 中药材产地加工技术规范中的定义。2.技术要求（1）采收时间采收时间的确定是综合基地采收时间、项目组试验结果与实地情况得出的结论。（2）采收方法枳壳的采收方法为：选天气晴朗的日出前或傍晚采用带网的镰

11、刀或钩杆将枳壳从树上采下，采摘后放入洁净的竹编筐子内运回。枳实的采收方法为：选天气晴朗的日出前或傍晚及时将枳实的自落果收集至洁净的竹编筐子内运回。上述方法是参考SB/T 11183 中药材产地加工技术规范的采收方法，再结合专家组意见而定。（3）产地初加工“4.2.1 基本要求”和“4.2.2 产地初加工流程和要求”参见中药材生产质量管理规范（试行）（国家药品监督管理局令第32号）及SB/T 11183 中药材产地加工技术规范的相关规定，再根据湖南省安仁、沅江、益阳、黔阳 、麻阳、辰溪、常宁、耒阳、汉寿、宁乡、双峰等地大小企业及个人的生产实践，充分听取专家组意见，同时结合本课题组实验研究综合确定

12、此外，产地初加工中干燥方式、温度与时间的确定，是基于项目组对枳壳和枳实初加工工艺参数的实验考察，并结合基地生产加工实践而定。（4）包装、仓储、标志依据中药材生产质量管理规范（试行）（国家药品监督管理局令第32号）、GB/T 191包装储运图示标志、GB/T 6388运输包装收发货标志、SB/T 11082中药材包装技术规范、SB/T 11094中药材仓储管理规范、SB/T 11095中药材仓库技术规范、SB/T 11183中药材产地加工技术规范的相关规定而定。（5）档案管理“资料记录”与“资料管理”参考DB36/T 444-2018龙牙百合生产技术规程、DB43/T 215.3-2019地理

13、标志保护产品 龙牙百合 第3部分：采收与加工技术规范、中药材生产质量管理规范（试行）（国家药品监督管理局令第32号）中的相关内容，听取专家组意见并充分实地调研而定。3.主要实验的分析（1）采收时间的确定为制定枳壳、枳实的适宜采收期，本项目组在安仁基地选取三个基地（每个基地约1亩），分别于39月这7个时期，在此三个基地中按照五点采样法（每个基地选取5个点，每点采集10株，即每个基地每次取样50株，三个基地共计150株）进行采样，相关结果记录如下：表2 不同生长期内枳壳（枳实）生物总量变化情况月份直径/mm个重(g /100 颗)水分/%辛弗林/%柚皮苷/%新橙皮苷/%358430.1163.11

14、0.020.820.0411.770.129.330.014815610.2267.430.110.680.0110.010.098.410.1251725897.4569.800.030.530.038.990.017.660.05630401099.3470.280.040.300.017.580.036.510.08740551370.4475.770.010.150.016.540.115.320.10856801460.0176.980.120.090.013.640.022.810.11983881471.2278.090.23-1.870.022.520.07枳壳、枳实的采收不仅

15、需要考虑药效成分的含量，还得考量生物产量等指标，通过对枳壳、枳实生物总量的评价，结果表明（如表2所示），辛弗林、柚皮苷、新橙皮苷的含量在挂果初期生物总量最高，分别为 0.82%、11.77%、9.33%， 其生物产量与月份成正比，与三个次生代谢产物含量成反比。进入6月后，辛弗林含量便不易达到药典要求，因此枳实的采收应在5月。柚皮苷和新橙皮苷的含量在进入8月后就不符合药典要求，同时，在进入7月后，枳壳生物产量已接近峰值，因此，枳壳的采收应该选在7月（大暑前）。（2）产地初加工方法的确定表3 不同干燥方式对枳壳（枳实）生物总量的影响干燥方式直径/cm个重( g /100 颗)水分/%辛弗林 /%柚

16、皮苷/%新橙皮苷 /%外观冷冻干燥50.211370.447.720.536.4324.201颜色接近鲜果鲜绿色，瓤蓬松低温烘干43.001527.049.370.505.9974.890皮褐色，瓤深黄晒干44.021509.638.870.496.3544.365皮青，瓤深黄微波干燥43.541390.847.420.476.7854.876皮青黑，瓤焦黑真空干燥48.191417.127.780.516.7474.934皮青黑，瓤焦黑采收5月的枳实和7月的枳壳进行产地初加工工艺研究，鲜药材采摘后4 h内作如下处理：低温烘干（60）； 晒干（薄平摊在太阳下直晒）；微波干燥；冷冻干燥；真空干燥

17、所得干燥样品制备供试品溶液，测定。结果如表3所示，不同干燥方式对枳壳、枳实中药效成分的含量影响不显著，冷冻干燥可以保证药材色泽自然、接近鲜果，但是冷冻干燥的生产成本较高。真空干燥和微波干燥的温度较高，导致药材内的糖类发生焦糖化反应或是糖类与氨基酸发生美拉德反应，致使成品发黑。其他方式以低温烘干和晒干的工艺成本最低，并且成品外观、色泽较好。因此，从实用性和经济性的角度考虑，枳壳、枳实的干燥方式宜选用低温烘干和晒干，既可以节约成本，又可以有效实现枳壳、枳实的干燥作业。表4 不同干燥温度对枳壳质量的影响（%）温度（）干燥所需时间（h）辛弗林/%柚皮苷/%新橙皮苷/%401800.536.0323.

18、50950780.526.3623.76160650.536.8934.63970320.517.0434.59780210.507.6544.4319080.497.6874.401采收5月的枳实和7月的枳壳进行产地初加工工艺研究，鲜药材采摘后4 h内便置于干燥箱中考察干燥适宜温度，结果如表4所示，在4090范围内，柚皮苷的含量与干燥温度呈现正相关；新橙皮苷含量在60时达到最大值，此后会随着干燥温度的上升而降低；但是干燥温度对辛弗林含量的影响不显著。高温下可以使鲜药材快速脱水，但是温度较高时，药材中的糖分、氨基酸等容易发生焦糖化反应和美拉德反应，导致成品外观、色泽较差。综上所述，枳壳、枳实的

19、干燥温度宜选用60左右。（3）包装、标识、运输、贮藏的确定通过对产地初加工后的枳壳、枳实进行长期、加速试验研究，进一步验证枳壳、枳实的包装、储藏、运输条件。加速试验：基于市面上枳壳、枳实药材常用的包装形式为自封袋、塑料封口袋+编织袋等，故本项目枳壳、枳实药材的加速试验使用该包装进行。将三个批次的枳壳、枳实药材，用如上包装形式，将其放置在稳定性试验箱中（温度40，湿度75%），于第0、1、2、3、6个月对此包装形式的药材分别取样进行检测（水分、辛弗林、柚皮苷、新橙皮苷），结果如下：表5 自封袋装的枳壳、枳实在加速试验中不同月份水分的变化批号对照组第1个月第2个月第3个月第6个月枳实19.549.

20、84 10.03 10.43 13.29 28.118.32 8.57 9.34 11.34 38.608.85 9.14 9.77 11.98 枳壳19.7710.27 10.47 10.89 13.61 28.098.24 8.51 9.12 11.28 39.579.87 10.26 10.87 13.38 表6 塑料封口袋+编织袋包装的枳壳、枳实在加速试验中不同月份水分的变化批号对照组第1个月第2个月第3个月第6个月枳实19.549.64 9.75 10.04 11.55 28.118.20 8.29 8.54 9.82 38.608.69 8.79 9.05 10.41 枳壳19.7

21、79.88 9.99 10.29 11.83 28.098.18 8.27 8.52 9.79 39.579.68 9.78 10.08 11.59 通过将7月采收的经过产地初加工的枳壳、枳实分别包装于自封袋和自封袋+编织袋中，测定其40、75%湿度下储存6个月内水分含量的变化，结果表明（如表5和表6所示），置于自封袋中储藏组的水分含量在前三个月均能符合药典标准，但到第6个月时，吸潮比较严重，会有部分不能达到药典标准。自封袋+编织袋包装的试验组，其水分含量在储存过程中会持续增加，但是速率缓慢，储存至第6个月时仍然可以符合药典标准。说明仅采用自封袋只能做短期的储运方式，需要相对长时间的储运则需要

22、给予其外袋，防止吸潮。表7 自封袋装的枳壳、枳实在加速试验中不同月份药效成分含量的变化批号对照组第1个月第2个月第3个月第6个月枳实辛弗林10.470.46 0.44 0.42 0.39 辛弗林20.500.49 0.47 0.45 0.41 辛弗林30.490.48 0.46 0.44 0.40 枳壳柚皮苷16.986.84 6.50 6.24 5.74 柚皮苷26.766.62 6.29 6.04 5.56 柚皮苷37.016.87 6.53 6.27 5.76 新橙皮苷14.013.93 3.73 3.58 3.30 新橙皮苷24.073.99 3.79 3.64 3.35 新橙皮苷34

23、043.96 3.76 3.61 3.32 表8塑料封口袋+编织袋包装的枳壳、枳实在加速试验中不同月份药效成分含量的变化批号对照组第1个月第2个月第3个月第6个月枳实辛弗林10.470.47 0.46 0.45 0.43 辛弗林20.500.50 0.49 0.48 0.46 辛弗林30.490.49 0.48 0.47 0.45 枳壳柚皮苷16.986.91 6.77 6.64 6.37 柚皮苷26.766.69 6.56 6.43 6.17 柚皮苷37.016.94 6.80 6.67 6.40 新橙皮苷14.013.97 3.89 3.81 3.66 新橙皮苷24.074.03 3.9

24、5 3.87 3.71 新橙皮苷34.044.00 3.92 3.84 3.69 通过将7月采收的经过产地初加工的枳壳、枳实分别包装于自封袋和自封袋+编织袋中，测定其40、75%湿度下储存6个月内药效成分含量的变化，结果表明（如表6和表7所示），在储存过程中，药效成分的含量与储存时间成反比。置于自封袋中储存的试验组，储存至6个月时各指标有显著地降低，多不能达到药典要求。自封袋+编织袋试验组相比于仅采用自封袋组的药效成分含量降低较少，但经过长时间的储存仍不可避免地会达不到药典标准。说明枳壳、枳实在储运过程中要注意流通效率，避免过久地囤货带来的药材质量降低，同时，在储运过程中应避免高温、高湿，因此

25、枳壳、枳实的储运应在低温、干燥的环境下。综上所述，枳壳、枳实在储运过程中应尽量避免高温、潮湿的环境，即使枳壳、枳实是一季生产，全年销售的药材，也应注意流通过程中的时效性。五、产业化水平及预期的经济效果湘枳壳产量大，产品质量优良,外皮绿褐色，切面黄白色、肉厚、瓤小、质坚硬、香气浓,果皮中挥发油、水溶性浸出物、辛弗林、N-甲基酪胺、橙皮苷、柚苷等含量均高于其他产区同类品种，在国内外市场具有较高的知名度。湖南省枳壳主要来源于酸橙的未成熟果实，主要产于沅江、益阳、黔阳 、麻阳、辰溪、常宁、耒阳、汉寿、宁乡、双峰等县,以沅江产量最大，公元1640年明朝末年沅江县已有酸橙栽培记录，1936 年开始收购，

26、转销全国各地，1957年起湖南省即成为全国枳壳的主要产区，总面枳约14000亩，1959年并开始提供外贸出口，1984年全省共产干枳壳高达1650吨，产量占全国总产量的40%-60%，居全国之冠，2012年全省共产干枳壳高达5258吨，产品销往全国各地，并大量出口。湘枳壳是传统中药材，经现代化生物技术加工提取后，可用于制造抗炎、抗癌、抗病毒等药物，还可制作减肥茶、护肝茶、枳普茶等保健食品。随着中药材现代化进程加快，市场愈加广阔。洲头塞村地处滨湖地带，属典型的亚热带气候，无环境污染，当地土壤为偏酸性土质，特别适合湘枳壳中药材种植。枳壳苗每年春季栽种，3年后产果，5年后进入丰产期。目前，国内外市场

27、枳壳总需求达5000吨以上，市场需求比栀子的量要大，仅出口到韩国、日本及香港、台湾、东南亚等地区就达800吨以上，而全国产区供应量已不足3000吨，全国基本没有库存，市场销售价格已由2000年的8.5元/公斤涨到2011年的2123元/公斤（注：产区收购价一般比药市价低1元/公斤左右）。据查，仅江苏扬子江药业年用量在300-500吨，重庆太极集团涪陵制药年用量为1000吨左右（主要用于急支糖浆、霍香正气水），湖南汉森制药年用量在400-500吨。据一位药商称，如果没有胡柚片等混洧品、伪品冲击枳壳市场，枳壳价位将达50元/公斤以上，再造一个“田七神话”都有可能，可见枳壳市场潜力大，前景非常看好，

28、已成为一个热点品种。但是目前湖南省仍然缺乏枳壳、枳实采收与产地初加工方面的相关标准，不能有效规范枳壳、枳实的生产，本标准制订后，将进一步促进山银花行业发展，从源头上为广大消费者提供高品质山银花产品。六、采用国内外标准的程度及水平关于枳壳、枳实的采收、初加工、贮运，目前国内现有的地方标准有如下：（1）江西省地方标准：DB36/T 786-2018地理标志产品 商洲枳壳（2）重庆地方标准：DB50/T 649-2015川枳壳规范化种植技术规程（3）国家林业局：LY/T 2327-2014枳壳培育技术规程湖南省作为全国枳壳、枳实的产区之一，缺乏相应的地方标准对其采收、初加工、贮运进行指导及规范。此外

29、植物生理生化指标受生长环境的影响较明显，而湖南为大陆性亚热带季风湿润气候，具有典型的地方气候特点，所产枳壳、枳实具有浓厚的本土特征，故有必要对湖南种的枳壳、枳实在采收、加工、贮运方面做进一步研究及规范。本标准的制定参考了以上涉及枳壳、枳实采收和初加工的地方标准，及中华人民共和国药典2020版、药品生产质量管理规范（2016年修订）附录中药饮片的要求，结合市面上加工实践及项目组实验研究结果而定。七、重大分歧意见的处理经过和依据本标准在编写过程中没有重大意见分歧。八、作为推荐性标准的建议建议枳壳（实）采收与产地初加工技术规范作为推荐性标准发布实施。九、贯彻标准的措施建议建议作为本标准的归口管理单

30、位来组织实施单位，待湖南省市场监督管理局本标准发布实施后，归口单位湖南省农业农村厅等部门应组织相关枳壳和枳实生产企业和单位，以及下一级管理单位组织培训，加强标准的宣传推广，定期监督检查和评价。十、其它应予说明的事项通过本规程的制定及推广应用，使湖南省枳壳、枳实采收与初加工生产有规可循，确保枳壳、枳实药材的质量，为枳壳、枳实规范化生产提供技术支撑，其经济、社会和生态效益显著；促进枳壳、枳实产业健康发展。参考文献1董晶,梁兆昌,陈海芳,宋玉鹏,杨武亮.HPLC法同时测定不同采收期江枳壳中辛弗林和N-甲基酪胺的含量J.井冈山大学学报(自然科学版),2016,37(02):92-96.2李正红,陈海芳

31、骆利平,杨标,魏莹,袁金斌,龚千峰,杨武亮.江枳壳不同采收期活性成分HPLC含量测定J.中药材,2013,36(01):28-31.3施学骄. 酸橙果实不同采收期化学成分动态变化及枳实、枳壳药材质量评价研究D.成都中医药大学,2012.4杨武亮,付丽萍,聂清林,陈海芳,介磊,徐欢.江枳壳采收期的研究J.江西中医学院学报,2008(05):50-51.5李煌,张梦云.不同采收期绿衣枳壳中柚皮苷的含量测定J.中国中医药信息杂志,2008(07):43-44.6刘景瑞.枳壳采收期的观察J.中国中药杂志,1994(04):215.7祝婧,钟凌云,张金莲,叶喜德,雷志强.枳壳产地加工与炮制生产一体化工

32、艺研究J.江西中医药,2017,48(09):58-61.8杨安金.枳壳种植加工和炮制研究进展J.江西中医药,2017,48(06):72-73.9邓可众,陈虹,葛菲,熊英,危先文.不同采收期江枳实挥发性成分的GC-MS指纹图谱J.中成药,2019,41(09):2160-2163.10邓可众,陈虹,熊艺,吴华强,熊英.不同产地及不同采收期江枳实的UPLC指纹图谱研究J.中药材,2017,40(09):2051-2054.11邓敏芝,邓可众,陈虹,吴华强,熊英.不同采收期枳实促胃肠动力作用及其辛弗林含量的比较研究J.中国民族民间医药,2016,25(17):14-17.12施学骄. 酸橙果实不

33、同采收期化学成分动态变化及枳实、枳壳药材质量评价研究D.成都中医药大学,2012. 枳壳（实）采收和产地初加工技术规范标准编制小组2020年12月1日附录A（资料性附录）枳壳的检验方法检查：水分：不得过12.0%（通则0832第四法）。总灰分：不得过7.0% （通则2302）。含量测定（照高效液相色谱法（通则0512）测定）：（1）色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20 : 80）（用磷酸调节pH值至3）为流动相；检测波长为283 nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。（2）对照品溶液的制备取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每

34、1 mL含柚皮苷和新橙皮苷各80 g的溶液，即得。（3）供试品溶液的制备取本品粗粉约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1.5 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。（4）测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 L注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含柚皮苷（C27 H32O14）不得少于4.0%，新橙皮苷（C28H34O15）不得少于3.0%。附录B（资料性附录）枳实的检验方法检查：水分：不得过15.0%（通则0832第四法）。总灰分：不得过

35、7.0%（通则2302）。浸出物：照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂不得少于12.0%。含量测定（照高效液相色谱法（通则0512）测定）：（1）色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾0.6 g，十二烷基磺酸钠l.0 g，冰醋酸l.0 mL，加水溶解并稀释至1000 mL） （50 : 50）为流动相；检测波长为275 nm。理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000。（2）对照品溶液的制备 取辛弗林对照品适量，精密称定。加水制成每1 mL含30 g的溶液，即得。（3）供试品溶液的制备 取本品中粉约l.0 g

36、精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1.5 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤10 mL，蒸干，残渣加水10 mL使溶解，通过聚酰胺柱（60-90目，2.5 g，内径为1.5 cm，干法装柱），用水25 mL洗脱，收集洗脱液，转移至25 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。（4）测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20 g，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含辛弗林（C9H13NO2 ）不得少于 0.30%。【检查】 水分 不得过12.0%（通则0832第四法）。总灰分 不得过7. 0% （通则230

37、2） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以乙腊-水（20 : 80）（用磷酸调节pH值至3）为流 动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮昔峰计算应不低 于 3000o对照品溶液的制备取柚皮昔对照品、新橙皮苜对照品 适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含柚皮昔和新橙皮 昔各80淄的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粗粉约0.2g,精密称定，置 具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml,称定重量，加热回流 1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀， 滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中，力口甲醇至刻

38、 度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10山注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含柚皮#（C27 H32O14）不得少于 4. 0%,新橙皮（C28H34O15）不得少于 3. 0%。【检查】 水分 不得过15.0%（通则0832第四法）。总灰分 不得过7.0%（通则2302）。【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热 浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于12.0%。【含:测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以甲醇-磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾0.6g,十二 烷基磺酸钠l.0g

39、冰醋酸lml,加水溶解并稀释至1000ml） （50 : 50）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按辛弗林 峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 取辛弗林对照品适量，精密称定。 加水制成每1ml含30淄的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品中粉约lg,精密称定，置具 塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml,称定重量，加热回流1. 5 小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤 过，精密量取续滤液10ml,蒸干，残渣加水10ml使溶解，通 过聚酰胺柱（6090目，2. 5g,内径为1.5cm,干法装柱），用 水25ml洗脱，收集洗脱液，转移至25ml量瓶中，加水至刻 度，摇匀，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 20卩1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含辛弗林（GH13NO2 ）不得少 于 0. 30%。