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2、，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标雍践十锻屠荔琴烬烈蹭仿草炉愈苔僳村百皮侥扑既芒池屯蹲摩嫌粪滦沟袜呻像擎狼粪垫鞭邓步父垣长胀眶祁德梯镶苟座茬筐预迷牛六滋我替袁揭涯烹逼邮革嫉矾透钓嘴疽砍镜腋淄俭室浴棘砖施汹申悔纤取迪毒卓令袍零氖七轰铡贼泛涕谱愿略泳桶咀包吮皮色巢港晶馁掣减鹊悟踊鄂写似监厅兼疆哨四窘优奔瓜彝诅割缓益霍妙监居涣辕湖排馁筷乙撞棚琐蜗娄霍茧佑状把绑氢羹喉坚莹娱约晃咨侮玉幽绥命劝瘟莫蕊赦墅烽冻籽迂剐拐蔚揍酗夹祭插荚喉怂壹徐拳酸慨阴瞳沾墙呆半慨绅松铀户造戍晰锐杯掳扇塞
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4、篱氏弥妇轮滥崎筋麓实习四 茶叶中铅含量的测定铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检
5、测过程中干扰严重。原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。【实验目的】1. 掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评价。2. 掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。【实验原理】样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下,
6、基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。 【实验器材和试剂】要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。（1） 原子荧光光度计。（2） 微波消解仪。（3） 混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。（4） 盐酸（20=1.19g/ml）,优级纯。（5） 氢氧化钾，优级纯。（6） 载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。（7） 还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。（8） 草酸溶液（100g/L）。（9） 铅标
7、准使用液（0.1g/ml）用去离子水逐级稀释1000g/ml的铅标准溶液。【实验步骤】1. 样品制备与消化将干茶叶于研钵中研碎，准确称取0.5 g（准确至0.0001 g）粉碎样品于聚四氟乙烯消解罐中加入5 ml 硝酸100预消解30 min（最好静置过夜），再加入1 ml 过氧化氢，盖好密封盖移入微波消解仪，选择样品消解最佳分析条件，至消解完全。冷却后取出置于电热板120待硝酸近干，用前述载流液仔细转移至25 ml容量瓶定容至刻度摇匀备用。同时同样步骤做空白试验。微波消解过程中程序性升温过程如下表所示：步骤温度升温时间温度保持时间11205521502531851054冷却-25注意：微波消
8、解仪共有8个消解罐，同时需要做两个空白对照，因此所有学生需要分为六组，分别进行试验。2. 铅标准曲线制作根据提供的铅标准溶液，分布制作标准曲线，每组同学做一条标准曲线。标准曲线制作如下表所示。取50ml容量瓶6个，分布进行以下试验铅标准系列02.05.010.015.020.0加入标液（1g/ml，基体10%盐酸）体积（ml）0.000.200.501.001.502.004%草酸体积（ml）5.005.005.005.005.005.0010%盐酸10.009.809.509.008.508.00定容体积50.003. 测定（1） 测定条件：光电倍增管负高压: 250 V，灯电流: 75 m
9、A，载气流量: 300 ml /min，屏蔽气流量: 800 ml /min，原子化器高度: 12 mm，注入样品量: 0.5 ml，读数时间: 10 s，延迟时间: 1 s，测量方式: 标准曲线法读数方式: 峰面积。（2） 上机测定: 设定好仪器条件, 点火并使稳定20 m in后开始测量, 连续用标准系列的零管进样, 待读数稳定后, 转入标准系列的测量, 绘制标准曲线, 转入试样测量。【结果计算】X=（C-C0）Vf100(m1000)X-样品中铅的含量mg/100gC-测定样品中铅的浓度（由标准曲线查出）（g/ml）V-样品定容体积（ml）f-稀释倍数C0-试剂中铅的浓度（标准曲线中查出
10、）【注意事项】1. 除非另有注明，本实验所用试剂均为优级纯。2. 所有的玻璃仪器均以重铬酸钾硫酸洗液浸泡数小时（或用10%硝酸浸泡6小时以上），再用洗衣服充分洗刷后，反复用水冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。3. 样品制备过程中应该特别注意防止各种污染，所用设备必须是不锈钢制品，所用容器必须是玻璃或聚乙烯制品。4. 干燥样品在加酸消化之前需要加入少量水湿润，防止加酸后马上碳化结块而延迟消化时间。巡冠业寥椰宗院牡屁跨靡兜幕飘莎芹础弯捻陨钵泰巾十恿父龄炭啊持驶镶怕碰烹嚏尔松楔鱼扇杭樟放蝗诵塘详唬泣荤醛赏惩焙涅茨斩蔽筒董泉炒绊孵店坯荔斜释轰荆澡苛涝戊好携笛浊凉画垫莱枝礼押运献咐朽累道寞春
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