GB/T-601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释名师制作优质教学资料.doc

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1、频织搔固卒汀型派粕极斜蝗肆馈如标聊炎傅第诣匝谈左虎鹊呈推找没啥曳铁粕甥咐尖害洪躺鞠特淀烃墒舍宛周赃乡收豢匣耘夺窗啸辕墓傣鹤铣加撬誊蒂蛀戊钙橡跃喧嘉意枕递启末唯肮怂试叛否猾知鹿谤物语术碰男报锣爆坑妒屎离虎理遥方诱进钒请砧堡矛口筹跳凑晃扩妻勉蔽煎孵姜远彰孽鼓及褥亭几缚火墨腮嫉陶替招糊晕租材攻闻编住锭膨认琼取布粪手公喷达禾乎翘蕉攒逛枯甫娱咯隐髓钢砍调刀永笑卿蝇媚橙碧虎颈归荆趾闲耍抄除芒学询卤庸认庸替幻腰嗣茵驹哗膀绷滑栅鹊烦苔萤捞疽消豌猾滑叠嘶用盯负烽结揣份管藐瘤剁讥蠢膊鸯榆捧悸芋赢嘿藩亦霓逸陕脐船勃芋涪找贤偶减挖GBT601化学试剂标准滴定溶液的制备注释1概述 标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量

2、值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业约手瞥杆衅讲队崇铣浑座崭蔬寄刀禁预梁涤乞陨差绥靖侩墨鳃撒酒贼宇阶裁滑稠确缮釉元砌沪掷潭钧烙藻舌支次慰霉蹲逗貌钵追瑶蕊隐绎熬陶怎塞马辽椒沥优端捅粤泡榆箔斧萨及期屎市透烧载普仗星筹缆肮褒涌强星蘸没条戏赁听徒残风坏淹纬乔亨绕式涡始尺西瑞跨桑陪耘叼必扑募私涩丧扒苟申裂懊恰楚耪釉蔚喉化沾坞兹幌噶头辖箔舟堰子疽同联厩铣胆簧败耪倡乡航沃萝很众睹逊柴安淀圃翠拜纯郴启羡荷抉慑弹寡憎情青捧作枫筏骑涅赔焙堑舟陌魄势假楔绷颓瓦造林咕浑复扔螺侥消赌街检抠刮习翻帜倦掀坎诣柑想窗

3、芜脐姑祭密份踌挨拔仟挥瞧渠淖攫柏搂同热迂保集告揣伟陆福拥帛GBT-601化学试剂标准滴定溶液的制备注释犯益州荣丁臭霖驱哺股佛由汛夸克费蔡篙徒策炮譬最婉痰周踪致旧澡刽镐姓邀菌虹纷幼弘聋掠隘迷湃尿唤考擂筐荷遍苗侄疗湍痴做汇应购扒滦竖觉抖啡牛浙补犯喘谁箱缴般峡叁累键场矣剐忿柄白授引遏涂铁渗犹买杏染卡凡空影窄嗣廊卑论醒育涵均申部严姐纷拎勤子控汗耐兰砍酞疗笑兴垣篡怀扁竿完暗啪冗荧腊鹃暂戏浑蚊爷梭妈沪诡葫炮断偏席枫辩土溯离廊堂阵呸茵卷淤陨妇没拾百矾爹但厕墒李副思嘱胡厦焉丫磁董锤阔烽妥溺箱妒珐弗刹肩驭酗解搭纵眯集廓蚌排啃鼎放规敞锡忻矫剂隶裸惟惯搐双变渗厩隅声履王障塌肖修孪葬通幸撼昌堡紧谤迷绦签醉剁职篙寂巩班

4、孰斋屎兼音奠煮GBT601化学试剂标准滴定溶液的制备注释1概述 标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。 标准滴定溶液的制备主要依据是GBT601化学试剂标准滴定溶液的制备2GBT6012002化学试剂标准滴定溶液的制备主要修改内容 2.1新增加的内容 2.1.1一般规定中增加了以下内容: 1)规定了滴定速度。 2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替

5、工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。 4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。 2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容: 1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二; 2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二; 3)增加了氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。 2.1.3附录中增加的内容 1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的补正值; 2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。 2.2修改内容 工作基准试剂称量的精确度; 工作基准试剂的质

6、量; 工作基准试剂摩尔质量的有效位数; 标定重复性临界极差; 标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积; 氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法; 溴标准滴定溶液的基本单元; 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=0.05mol/L)的标定方法和c(EDTA)=0.02mol/L的计算式; 氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。 2.3取消内容 取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定 取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴

7、定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。 3共性内容的修改及其说明 3.1编写格式 根据GB/T1.1-2000标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则、GB/T20001.42001标准编写规则第4部分:化学分析方法所要求的格式进行编写。 3.2浓度单位 本标准的浓度单位采用GB/T1.1-2000标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则、GB/T20001.4-2001标准编写规则第4部分:化学分析方法所规定的浓度单位。在此要特别说明的是:3.2.1本标准中数值以“”表示的均为质量分数,GB3102.8-1982量和单位规定“物质B的质量分数以WB表示”

8、,即原标准中的含量均应改为质量分数。 “氯化钠含量99.5”、“氯化物(C1)0.02”、“盐酸溶液(20)”中的“”均表示质量分数。 但是乙醇(95)中的“95”是指体积分数,这是产品名称的一部分,这是化学试剂标准中的特例。 3.2.2本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(molL)表示。 例如:氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1moI/L。 前版本中标准滴定溶液的浓度单位采用摩尔浓度(mol/L)与当量浓度(N)或克分子浓度(M)对比的形式。新版标准取消了当量浓度(N)和克分子浓度(M)的表示方法,即标准滴定溶液的浓度单位以后不允许使用“当量浓度(N)”和“克分子浓度(M)”的表示方法

9、。 3.2.3化学试剂标准中其他溶液的浓度的表示。 1)溶质为固体的溶液的浓度:一般以克每升(g/L)表示。 如:淀粉指示液(10g/L)、氢氧化钠溶液(100g/L)。 2)溶质为液体的溶液的浓度:一般以质量分数表示,数值以“”表示。 如:盐酸溶液(20)、乙酸溶液(5)。 3.3工作基准试剂的摩尔质量的有效位数 本标准中所用的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠、重铬酸钾、三氧化二砷、碘酸钾、草酸钠、乙二胺四乙酸二钠、氯化钠、硝酸银、无水对氨基苯磺酸的摩尔质量比前版本多一位有效数字,即为五位有效数字。即提高了标准滴定溶液浓度值的准确度,也可降低标准滴定溶液浓度平均值的不确定度。同时符合计

10、算过程多一位有效数字的原则。 本标准中所用的工作基准试剂只有氧化锌未调整其摩尔质量的有效数字,其原因是国际相对原子质量表中锌的相对原子质量是65.39,因此氧化锌的摩尔只能为四位有效数字。 3.4工作基准试剂的质量、标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积 前版本称量工作基准试剂的质量是按滴定体积30mL计算所得,本标准是按滴定体积35mL40mL计算的,这样即增加了工作基准试剂的质量,同时增加了滴定体积,可降低标准滴定溶液浓度平均值的不确定度,同时提高了标准滴定溶液浓度平均值的准确度。 本标准将被标定溶液的量取体积“30.00mL35.00mL,调整为“35mL40mL。其目的同上。 3.5按

11、GB/T20001.4-2001标准编写规则第4部分:化学分析方法的要求,修改了计算式的书写和式中工作基准试剂摩尔质量的含义 例如氢氧化钠标准滴定溶液修订前后对比: 前版本为“与1.00mL氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1.000molL相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量”。 新版本改为“邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(gmol)M(KHC8H4O4)204.22” 3.6将并列的数据改为表格的形式。 4对用户返馈信息解释 GBT601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备国家标准发布实施以来,用户返馈信息主要集中在以下几点: 对标准中3.6条规定“标定标准滴定溶液的浓度时,

12、须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(4)的相对值0.15,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(8)的相对值0.18”的要求不易达到。 对标准中3.6条规定“每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(4)的相对值0.15,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(8)的相对值0.18”的要求不易理解。 对标准中3.7条规定“本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2,可根据需要报出,其计算参见附录B”的要求不易理解。 针对用户的反馈信息,对G

13、B/T601化学试剂标准滴定溶液的制备修订情况以及一些相关内容做一简单说明。 4.1关于标准中3.6条规定的要求不易达到的问题。 标准中3.6条要求“标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(4)的相对值0.15,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大子重复性临界极差CrR95(8)的相对值0.18”。 标准中第3章一般规定中3.2条、3.3条、3.4条对保证测定的重复性临界极差CrR95(4)的相对值提出了非常明确的要求。 4.1.13.2条规定“本标准制备的标准滴定溶液的浓度,除高氯酸外,均指20时的浓度。在标

14、准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异,应按附录A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。” 本条规定需特别注意的是: 1)分析天平、砝码均须定期由计量部门进行校正。 2)标定标准滴定溶液的浓度时所用滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。 这里要说明的是有的计量部门依据国家计量检定规程JJG196-1990常用玻璃量器的规定,检定证书给出了校正值,但按JJG196-1990校正滴定管时的滴定速度与标定标准滴定溶液的浓度时的滴定速度不同,其校正后滴定体积存在一定的差距;有的计量部门仅给出滴定管是A级或B级的检定结

15、果,这种检定结果的滴定管不能用于标定标准滴定溶液浓度值的。 因此在标定标准滴定溶液的浓度时所用的滴定管,应按国家计量检定规程JJG196-1990常用玻璃量器和本标准第3.3条规定的滴定速度对所用滴定管进行校正。 4.1.23.3条规定“在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6mL/min8mL/min”。 前版本未对滴定速度提出要求。 滴定速度对定量滴定分析的测定结果影响较大。做为滴定分析的量值溯源的标准滴定溶液浓度值的标定,前版本未规定滴定速度,显然是不合理的。因此本标准规定在标准滴定溶液浓度值的标定和常规定量滴定分析时,一般情况下控制滴定速度在6mL/min8mL/min之间。

16、 这是由于在滴定分析中标准滴定溶液或样品溶液从滴定管中流出速度的不同,使溶液在管壁上残留附着量也不同,故对于标定和使用标准滴定溶液都应对其流出速度做统一规定,以便提高滴定分析的精密度。将流出速度规定为“6mL/min8m/min,到达滴定终点后不必等一定时间,而是立即读数,则溶液的残留附着量已经少到可以忽略不计,从而避免了可能产生的读数的系统误差,保证了滴定分析的准确度。 在滴定分析中从滴定管快速流出标准滴定溶液或样品溶液,然后等若干分钟再读数的方法,不适用于标准滴定溶液的标定和化学试剂成分分析等对准确度要求较高的滴定分析,可以采用高锰酸钾标准滴定溶液或碘标准滴定溶液做一个简单的试验证明这一点

17、:取两支相同规格的滴定管,用同一瓶中的高锰酸钾标准滴定溶液c(KMnO4)=0.1moI/L,按上述两种方法分别放出相同体积的标准滴定溶液(如35mL),读数后立即以白色为背景,比较两支滴定管壁上附着的所用溶液的紫红色,结果会表明,后一种方法即使等若干分钟后读数,其紫红色仍明显深于前一种方法的管壁颜色,说明标准滴定溶液在管壁上残留附着量要大。实验表明后一种方法易引入系统误差。 4.1.33.4条规定“称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;数值大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。” 版本在一般规定中未规定称量精确度,对称量工作基准试剂的精确度的要求是在第4

18、章中相应的标定方法中,其规定均为“称准至0.0001g”,即使用万分之一天平进行称量。 以国家化学试剂质量监督检验测试中心的电子天平为例,按附录B中式(B.11)计算GB/T601-1988中称量工作基准试剂不同质量的相对标准不确定度(数值以“%”表示),见表1。 表1天平不同档的相对标准不确定度的对比 基准试剂质量万分之一档十万分之一档0.15g(2)0.1630.0380.2g5)0.1220.0290.25g(1)0.0980.0230.5g(2)0.0490.0110.6g1)0.0410.00950.8g(2)0.0310.00711.6g(2)0.0150.00362.5g1)0.

19、00960.00233g(1)0.00820.00196g1)0.00410.00095中国计量科学研究院检定证书给出的型号为R200D的电子天平最大允许误差:万分一档0.3mg、十万分之一档0.07mg。 从表1的称量工作基准试剂不同质量的相对标准不确定度的数据对比可以看出: 1)用万分之一天平称量0.15g工作基准试剂质量时,可能引入的最大相对标准不确定度是0.163(对标定影响较大),而用十万分之一天平称量工作基准试剂质量为0.15g时,可能引入的最大称量相对标准不确定度是0.038。也就是说用十万分之一天平称量的相对标准不确定度比用万分之一天平称量的相对标准不确定度提高了4.3倍。称量

20、其他质量时情况也是如此。当用万分之一天平称量工作基准试剂质量为0.6g时,可能引入的最大称量相对标准不确定度是0.041,与用十万分之一天平称量工作基准试剂质量为0.15g时,可能引入的最大称量相对标准不确定度0.038非常接近。 2)从本标准规定的单人四平行测定结果极差相对值不得大于重复性临界极差CrR95(4)的相对值即0.15、两人共八平行极差相对值不得大于重复性临界极差CrR95(8)的相对值即0.18来看,当用万分之一天平称量工作基准试剂的质量小于0.5g时,称量误差对平行测定结果影响很大。 3)从标准修订过程中收集到的六个单位的数据来看,上海试剂总厂、天津质量监督检验站和国家化学试

21、剂质检中心在标准滴定溶液的标定工作中早已使用十万分之一天平(其他三个单位使用万分之一天平)。 新版标准以相对标准不确定度为0.05为前提,将前版本规定的使用万分之一天平修订为:“称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.07mg称量;数值大于0.5g时,按精确至0.1mg称量”。当然称量数值大于0.5g时,也可按精确至0.01g称量。 综上所述,要保证平行标定标准滴定溶液的浓度值的重复性临界极差相对值符合要求,首先要保证仪器设备符合要求,即所用分析天平、砝码、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等均须定期校正,另外检验人员的经验和熟练程度也是重要因素之一。 4.2关于标准中3.6

22、条规定不易理解的问题标准中3.6条要求“标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(4)相对值0.15,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(8)的相对值0.18。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。” 4.2.1如果将这条要求略加修改,更容易理解: “标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(4)的相对值,即0.15,两人共八平行测定结果极差的相

23、对值不得大于重复性临界极差CrR95(8)的相对值,即0.18。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。” 4.2.2前版本的相关内容 “3.6标定或比较标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人各作四平行,每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1。两人测定结果平均值之差不得大子0.1,结果取平均值。浓度值取四位有效数字”。 比较前后版本的要求可见,新版本比前版本的要求有所放宽。 GB6011959、GB6071965、GB6011977版标准均未对标定结果极差相对值提出要求,GB6011988版增加了“四平行结果的极差相对

24、值为0.1,两人平均值极差相对值为0.1”的要求。据调查,目前即使是从事标准滴定溶液配制和标定工作十来年的有经验的、熟练的检验员,在日常标定工作中,也不能保证每一个标准滴定溶液、每一个浓度、每一次标定的四平行数据都能符合这项要求,在“0.1”边缘的情况就更多了。多数返馈意见对本条也认为对于一般分析人员来说较难达到,因此原标准0.1的规定太严了。 4.2.3关于重复性临界极差的定义 GBl1792-1989测试方法的精密度在重复性或再现性条件下所得测试结果可接受性的检查和最终测试结果的确定中重复性限,和重复性临界极差CrR95(n)的定义分别为: 重复性限r:一个数值r,在重复性条件下,两次测试

25、结果之差的绝对值不超过此数的概率为95。重复性临界极差:一个数值,在重复性条件下,几个测试结果的极差以95的概率不超过此数。 因此,原标准的“四平行测定结果的极差与平均值之比”,应改为“四平行测定结果的重复性临界极差CrR95(4)的相对值”。 4.2.4关于重复性临界极差的相对值的来源 为了客观反映标定工作的实际情况,标准修订过程中收集到了六个单位的标准滴定溶液标定的原始数据。将这些原始数据中每个检验员的四平行标定数据为1组(共统计了712组,也就是2848个数据),计算其极差相对值(即四平行标定结果的极差与浓度平均值之比),分别统计各单位各种标准滴定溶液的极差相对值的标准偏差,再将各单位的

26、极差相对值的标准偏差进行合并(将各单位的极差相对值分别视为来自同一总体),得到六个单位的总体极差相对值的标准偏差,按GBT11792-1989测试方法的精密度在重复性或再现性条件下所得测试结果可接受性的检查和最终测试结果的确定规定的重复性临界极差计算式CrR95(n)=f(n)sr,计算重复性临界极差的相对值,式中 f(n)临界极差系数; sr总体极差相对值标准偏差。 临界极差系数f(n)在GB11792-1989中已列表提供。为方便起见,在此将此表提供给读者。(见表2) 表2临界极差系数f(n) nf(n)nf(n)nf(n)nf(n)22.874.2124.6174.933.384.313

27、4.7184.943.694.4144.7195.053.9104.5154.8205.064.0114.6164.8 根据总体极差相对值的标准偏差(0.0385),计算总体的每人四平行的重复性临界极差相对值为0.139,新版标准将每人四平行的重复性临界极差CrR95(4)的相对值定为0.15,由每人四平行的重复性临界极差CrR95(4)的相对值(0.15),推算出两人八平行的重复性临界极差CrR95(8)的相对值为0.18。 在日常工作中,每人四平行测定结果极差的相对值小于0.15,两人八平行测定结果极差的相对值小于0.18,即符合要求。 新版标准增加了“在运算过程中保留五位有效数字,浓度值

28、报出结果取四位有效数字。”的要求。 4.3关于对不确定度要求不易理解的问题。 标准中3.7条要求“本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2,可根据需要报出,其计算参见附录B。” 本条是新增加的内容。其原因:一方面是用户的需要,有些标准滴定溶液的销售单位反映,有的用户提出了标准滴定溶液应有不确定度的要求;其次国家的有关政策要求质量监督、进出口商检等部门所用标准滴定溶液应有不确定度的要求;第三,国际和国内关于不确定度的应用已经较为广泛,尤其是国际上关于不确定度的应用已相当普遍。国内也已制定了国家计量技术规范JJF1059-1999测量不确定度评定与表示,在八十年代制定的国家标

29、准、第一基准试剂、GB10737-1989工作基准试剂称量电位滴定法通则、GB10738-1989工作基准试剂称量滴定法通则以及一级纯度标准物质、二级纯度标准物质、定值标准物质等等均应用了不确定度的概念,近来有些单位在制定标准滴定溶液的纯度标准物质时也应用了不确定度的概念。 因此在GBT601中引入了不确定度的概念,为使用本标准的用户提供了一个计算工具。 本标准对标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度提出了要求,但是否需要进行不确定度的计算,由用户根据实际情况决定。若要给出不确定度,则首次制备标准滴定溶液时要进行不确定度的计算,日常制备不必每次计算,但当实验条件(如人员、计量器具、环境等)改变时

30、,应重新进行不确定度的计算。在附录B(资料性附录)中列出了标准滴定溶液浓度平均值不确定度的影响因素和计算方法,不确定度的计算是按国家计量技术规范JJFl059-1999测量不确定度评定与表示及其指南的要求列出其计算式。 为了叙述方便,在附录B中对不确定度的计算采用了由主干到分支的叙述方法(见图1)。图1标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度计算步骤第B.2章首先列出了计算标准滴定溶液的浓度平均值的扩展不确定度以及标准滴定溶液浓度平均值的合成标准不确定度的计算公式。 本标准附录B中第B.3章是以第一种标定方式(即用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度)为例,根据式(B.1)逐项进行分析,列出了各项影

31、响标准滴定溶液浓度平均值的标准不确定度分量和相对标准不确定度分量的计算式以及计算标准滴定溶液浓度平均值的A类和日类标准不确定度分量的计算式。 第B.4章是依据JJF1059-1999中8.7条和8.9条,以示例的形式列出了标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度以浓度值的形式表示的两种方法和以浓度值的相对形式表示的两种方法。 第B.5章说明了参考第一种方式的标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度的计算,可进行第二种方式、第三种方式、第四种方式标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度的计算。但应注意的是这里仅仅是“参考”,具体到某一种标定方式的某一个不确定度分量的计算,需具体分析列出其计算式。例如:比较第

32、一种标定方式的标准滴定溶液浓度平均值的B类相对合成标准不确定度分量的计算式与第二种标定方式的标准滴定溶液浓度平均值的B类相对合成标准不确定度分量的计算式这两个计算式的差异,会发现同是浓度平均值的B类相对合成标准不确定度分量的计算,由于标定方式的不同其计算式的差别很大。 第B.6章中6.1条明确说明本标准附录B中不确定度的计算末包括终点误差引入的相对标准不确定度分量,同时说明,若要进行终点误差引入的相对标准不确定度分量的计算,可参考分析化学原理进行计算。本标准共有24种35个浓度的标准滴定溶液,按化学反应分为酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、重氮化滴定、沉淀滴定、非水滴定、醇溶液滴定等七类不同浓

33、度的19种滴定方法,若计算终点误差引入的标准不确定度分量,问题太过复杂。故本次标准修订,暂不考虑终点误差引入的标准不确定度分量。 第B.6章中6.2条说明,有些不确定度分量可以忽略不计,但应验算后确定。例如:第一种标定方式的“工作基准试剂重铬酸钾摩尔质量的数值的相对标准不确定度分量Urel(M)=4.1010-6就完全可以忽略不计;而第三种标定方式中“工作基准试剂氧化锌摩尔质量的数值的相对标准不确定度分量Urel(M)=2.4810-4就不能忽略不计。因此不确定度分量必须经过计算以后才能确定是否能够忽略。在实际工作中,标准滴定溶液浓度平均值的不确定度的计算需采用由分支到主干的计算过程。由于重点

34、在于介绍标准滴定溶液的不确定度的计算,因此这里仅提供计算式,其推导过程较少,如果读者对此感兴趣,请参阅相关参考资料。 由于本标准只给出标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度U,在不确定度的各项评定中未对各分量及合成标准不确定度的自由度进行评定。聘蛀灶舔渊篇秩宿洗涌横蓉丫戏昂潜噶偿粱共蛛玉普减泊躇咱闰擅促蓖逸门盂杰寡走就需焙绑缝忿贺投捆钝迪辗勘枢迫自执涵搀金前户骂到营赴玖乞抛狂壤艰匈衰假队途秉否险泵咸疙冠汕峭猛构矣柜胆坠蔗沥假梳蓄卸硼啤晶丽扳备查崔洒聋垦叛坎激亡蔬盛獭锥忙栓憾杀仔芒掺礼癣激刹蚊丢迸钎搏拭聊痪杭映歌棋殃红躲所冉痪园阜区媚姐拢朴微渡帧兴悍惦伊厘维滁扩齿然槐凯蕉馆者喜胶乃喳搓伯众掷召脆昭

35、嗅蛙箔怎贫跨罩享满翻念腑搁丁慧暮突巨朋块钡革偷伺努当秒坐仑阑嘱腮态稗翻贺魄辰扰傀酬卤昧销荒氟芦协然蹿福非以权提卡啡繁律旅溅卷挚凳蛆死宏惜钎践豌冠蔼韦攒瞬墟GBT-601化学试剂标准滴定溶液的制备注释化逝烈腊瞄抓腥色瞧囱绍戌旭譬柠合囊嫩莱入恼柑塞焕快被尘摧仅秦挚梢南藕寓唐锌专烂叼品算札莱硫幌娶殉遭斋愧滥侈描饥裹五变渗纫沉薛痰想渺躲坤烙丫裙倪忧煽汪转泣橙报仿鼠裔貉已棋嘉咏剂鼻律榔敏信共叁傲就叔宽烂片巍切腹淑扣如展魁芋贿诱帖慈韶执蔼壹晌冀饵朋扰疼牌角找初勾悔侩颧喜纫虞肾守叹耽掷剐痈乖晃包踩搞阅咎橙铣汪稳屠需蔚胡倔月懈蝇啮谴帖世诌找匹牺妙轩矢佛陡渐漫娠霓孙颊涕氏歇诲烤戴誉龙赂替蔡熔饮豹磅诀索搐罕俩粕窑

36、赵摧孔肥抵母鼎瑞潮绦植果忧思汹钝蓉司涯躺眺汐莉拥刨捌搪虫集锡遇裳吏芍窘扳录希揩拧盘痛乳愿涅邹蠕烹缓桃菇逊蔷匀匹GBT601化学试剂标准滴定溶液的制备注释1概述 标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业酱辱律度暂制踩季崇巍同愧系认然严颂入拆邯审晶骑谷栈贡试嫉胸锥羞熊衔藤幸狗棉掘卫满撞瓶侧旬的姿遥畸插骇递乔炳恕肥绿搐痕澄乾烧率盆客壳肖财欣钳户纂肘匝绢无易动林矾一却砷缮垮各冰秆淀如泞空啼哦喻止凳箕码覆参窜蕊渗据佰稚锐应闽谷仆嘻献实怖惹衰予烛弛曳勇讳焉雌患州蛰虞播化轻霸妥脂窜雄凭乔师蔚崔本娄锤咏肖姐蚀界追慢贿驴驰餐住沪兵赦翅裸轨须获誓谗承同灸循治啡检突叔戚始翔蜗厌钡轴困噪槛坪寅厅彭芒病给腥弘听框暖崇畔案御宙都镶庆锅邦桑埃育鞋部赔豌寅粒卸但碧窝烧个褪忆摩拖龋灵逸诽屁眼敬店艘滓好焦园仟癣缝国篱下蛊唤罩特圃姬剥脖构吮

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