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1、人造板材有害物质检测,1,教育课件,一、检测依据 二、（911）L干燥器法测定胶合板、装饰单面胶合板、细木工板等甲醛释放量 三、40L干燥器法测定饰面人造板甲醛释放量 四、穿孔萃取法测定中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等甲醛含量 五、气候箱法测定饰面人造板甲醛释放量 六、例题,2,教育课件,一、检测依据,民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-2010（2013年版） 室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量GB18580-2001 人造板及饰面人造板理化性能试验方法GB/T 17657-1999 人造板及饰面人造板理化性能试验方法GB/T 17657-2013,3,
2、教育课件,二、（911）L干燥器法测定胶合板、装饰单面胶合板、细木工板等甲醛释放量,1 仪器设备,图1 干燥器,图2支撑网,4,教育课件,图3金属支架,图4 水槽,5,教育课件,图5分光光度计,图6分析天平,6,教育课件,2 试剂 2.1 优级纯试剂 重铬酸钾等。 2.2 分析纯试剂 碘化钾、硫代硫酸钠、碘化汞、硫酸、盐酸、无水碳酸钠、氢氧化钠、碘、可溶性淀粉、乙酰丙酮、乙酸铵、冰乙酸、甲醛溶液等。,7,教育课件,3 溶液配制 3.1 乙酰丙酮-乙酸铵溶液 配制：称取150g乙酸铵于800mL蒸馏水或去离子水中，再加入3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，并充分搅拌，定容至1L，避光保存。该溶液保存期
3、3d，3d后应重新配制。,8,教育课件,3.2 甲醛校定溶液 将100mg/L甲醛标准溶液，用蒸馏水稀释至甲醛含量为3g/mL。,9,教育课件,4 标准曲线的绘制 把0、5、10、20、50和100mL的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。然后分别取出25mL溶液，进行比色分析。绘制标准曲线，计算斜率，保留四位有效数字。,10,教育课件,5 胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板甲醛试验步骤 5.1 样品制备 试件尺寸长l =150mm1.0mm；宽b=50mm1.0mm。 试件的总表面积应接近1800cm2，据此确定试件数量。,图7 细木工板样品,11,教育课件,5
4、.2 试件平衡处理 试件在相对湿度（655）%、温度（202）条件下放置7d或平衡至质量恒定。试件质量恒定是指前后间隔24h两次称量所得质量差不超过试件质量的0.1%。 平衡处理时试件间隔至少25mm，以便空气可以在试件表面自由循环。,12,教育课件,5.3 甲醛的收集 试验前，用水清洗干燥器和结晶皿并烘干。 在直径为240mm的干燥器底部中央放置外径为120mm、高度为60mm的结晶皿，把金属丝支撑网放置在结晶皿上方。在结晶皿内加入（3001）mL蒸馏水，水温为（201）。在干燥器上半部分放置金属支架，支架上固定试件，试件之间互不接触。干燥器应放置在没有振动的平台上，在（200.5）下放置2
5、4h10min，蒸馏水吸收从试件中释放的甲醛。,13,教育课件,图8样品装入干燥器内状态,14,教育课件,图9 恒温恒湿箱,15,教育课件,图10 恒温恒湿设备,16,教育课件,图11 恒温恒湿控制软件,17,教育课件,5.4 空白试验 在干燥器内不放试件，其它检测条件相同，做空白试验，确定空白值。空白值不得超过0.05mg/L。,18,教育课件,5.5 甲醛浓度测量方法 准确吸取25mL甲醛溶液到100mL带塞三角烧瓶中，并量取25mL乙酰丙酮-乙酸铵溶液，塞上瓶塞，摇匀。再放到（652）的水槽中加热10min，然后把溶液放在避光处20下存放（605）min。在分光光度计上412nm处，以蒸
6、馏水作为参比溶液，调零，用厚度为0.5cm的比色皿测定吸收液的吸光度As。,19,教育课件,图12 待测样品,图13 样品水槽中加热状态,20,教育课件,5.6 甲醛释放量按下式计算，精确至0.01mg/L。 c=f（As-Ab）1800/A 式中：c 甲醛浓度，mg/L； As 待测液的吸光度； Ab 蒸馏水的吸光度； f 标准曲线的斜率，mg/mL； A 试件表面积，cm2。,21,教育课件,四、40L干燥器法测定饰面人造板甲醛释放量,1.检测依据 人造板及饰面人造板理化性能试验方法GB/T 17657-1999,22,教育课件,2. 甲醛校定溶液： 按标定好的甲醛溶液浓度，计算含有15m
7、g甲醛的甲醛溶液体积，用移液管移取该体积数到1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。则该溶液甲醛含量为15g/mL。,23,教育课件,2 标准曲线的绘制 把0、5、10、20、50和100mL的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。然后分别取出10mL溶液，进行比色分析。绘制标准曲线，计算斜率，保留四位有效数字。 曲线斜率每月校正一次，新配制乙酰丙酮、乙酸铵溶液时必须校正。,24,教育课件,3. 样品制备 试件被测表面积450cm2，四周用不含甲醛的铝胶带密封。,图14 饰面板样品,25,教育课件,4 甲醛的收集 在容积40 L的干燥器底部放置直径为57mm、高度为
8、5060mm的吸收容器，在吸收容器内加入20mL蒸馏水。试样置于吸收容器上面，测定装置在（201）下放置24h，蒸馏水吸收从试件中释放的甲醛，此溶液为待测液。,26,教育课件,5 甲醛浓度测量方法 量取10mL乙酰丙酮（体积百分浓度为0.4%）和10mL乙酸铵溶液（质量百分浓度为20%）于50mL带塞三角烧瓶中，从结晶皿中准确吸取10mL待测液到该烧瓶中。,27,教育课件,塞上瓶塞，摇匀，再放到（402）的恒温水浴锅中加热15min，然后把这黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温（1828），约1h。在分光光度计上412nm处，以蒸馏水作为参比溶液，调零，用厚度为0.5cm的比色皿测定吸收液的吸光度
9、As，同时用蒸馏水代替吸收液作空白试验，确定空白值Ab。,28,教育课件,6 甲醛释放量按下式计算，精确至0.01mg/L。 c=f（As-Ab） 式中：c 甲醛浓度，mg/L； As 待测液的吸光度； Ab 蒸馏水的吸光度； f 标准曲线的斜率，mg/mL。,29,教育课件,五、 穿孔萃取法测定中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等甲醛含量,按人造板及饰面人造板理化性能试验方法GB/T 17657-2013规定进行,30,教育课件,1 穿孔萃取 先将仪器安装好。采用套式恒温器加热烧瓶。称取110g试件（M0），精确至0.01g，加到1000mL圆底烧瓶中，同时加入600mL 甲苯。
10、穿孔萃取装置安装妥当，保证每个接口紧密而不漏气，可涂上凡士林或活塞油脂。,31,教育课件,打开冷却水，进行加热，调节加热器，使其开始加热20min30 min后甲苯开始回流。从通过穿孔器的第一滴甲苯开始计时，萃取进行（1205）min。在整个萃取过程中，甲苯应有规律的回流，每分钟回流速度为70滴90滴。,32,教育课件,图15 萃取装置内部结构,图16萃取装置外观,33,教育课件,在萃取结束时，移开加热器，让仪器迅速冷却，开启萃取管底部的活塞，将甲醛吸收液全部转移至2000mL容量瓶中。 将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度，若有少量甲苯混入，可用滴管吸除后再定容、摇匀、待定量。,34,教育课件,2 空
11、白试验 使用同批甲苯，不加试件，在相同的操作条件下进行萃取操作，得到萃取空白液。如果600mL甲苯中甲醛含量超过0.2 mg，则该甲苯不能使用。,35,教育课件,3 试件含水率测定 称取试件（m0）50g，在温度（1032）条件下烘干至恒重，放置在干燥器内冷却，防止从空气中吸收水分，冷却至室温后称量（m1），精确至0.01g，前后相隔6h两次称量所得的试件质量差小于试件质量的0.1%，即视为试件质量恒定。则试件含水率H为（精确至0.1%）： （%）,36,教育课件,4 甲醛含量的定量操作（分光光度法） 量取10mL乙酰丙酮（体积百分数为0.4%）和10mL乙酸铵溶液（质量百分数为20%）于50
12、mL带塞三角烧瓶中，再准确吸取10mL萃取液到该烧瓶中。塞上瓶塞，摇匀，再放到（601）的恒温水浴锅中加热10min，然后把这黄绿色的溶液在避光处室温下存放（约1h）。在分光光度计上412nm处，以蒸馏水作为对比溶液，调零，用厚度为0.5cm的比色皿测定萃取液的吸光度As和空白液吸光度Ab。,37,教育课件,六、气候箱法测定饰面人造板甲醛释放量,按人造板及饰面人造板理化性能试验方法GB/T 17657-2013规定进行,38,教育课件,1 试件平衡处理 试件在温度（231）、相对湿度（505）%条件下放置（152）d，试件之间距离至少25 mm，使空气在所有试件表面上。恒温恒湿空气置换率至少每
13、小时1次（h-1）,室内空气中甲醛质量浓度不能超过0.10 mg/m3 。,39,教育课件,2 甲醛的收集 将两个吸收瓶（100mL）各加25mL蒸馏水，开动采样器的抽气泵，速度控制在120L/h，每次至少抽取120L气体样品，蒸馏水吸收气体中的甲醛，此溶液为待测液。,40,教育课件,3 甲醛浓度测量方法 将2个吸收瓶的溶液充分混合，量取10mL乙酰丙酮（体积百分浓度为0.4%）和10mL乙酸铵溶液（质量百分浓度为20%）于50mL具塞三角烧瓶中，准确吸取10mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞，摇匀，放到（601）的恒温水浴锅中加热10min，然后把这黄绿色的溶液静置避光处，在室温下存放约1h。,
14、41,教育课件,在分光光度计上412nm处，以蒸馏水作为对比溶液，调零，用0.5cm光程的比色皿测定萃取液的吸光度As，同时用蒸馏水作空白试验，确定空白值Ab，计算结果精确至0.01mg。,42,教育课件,六、例题 1. 细木工板样品平衡处理时，温湿度要求是：（ ） A: 相对湿度（655）%、温度（202）； B: 相对湿度（655）%、温度（201）； C: 相对湿度（653）%、温度（202）； D: 相对湿度（653）%、温度（201）。,43,教育课件,试件在相对湿度（655）%、温度（202）条件下放置7d或平衡至质量恒定。,44,教育课件,2. 蒸馏水吸收从人造板试件中释放的甲醛
15、时，干燥器应放置在没有振动的平台上，在_下放置_min。（ ） A: （201）、24h20； B: （200.5）、24h10； C: （201）、24h10； D: （200.5）、24h20。,45,教育课件,干燥器应放置在没有振动的平台上，在（200.5）下放置24h10min，蒸馏水吸收从试件中释放的甲醛。,46,教育课件,3. 干燥器法检测饰面人造板甲醛释放量时，标准限量为：（ ） A:E11.5mg/L；E25.0mg/L； B:E11.5mg/L； C:E10.12mg/m3； D:E19mg/100g；E230mg/100g。,47,教育课件,人造板及其制品中甲醛释放量试验方
16、法及限量值,48,教育课件,4. 人造板及饰面板理化性能试验方法GB/T 17657-2013中，穿孔萃取法测人造板甲醛含量试验时，萃取液与显色剂混合后，需放置到_的水槽中加热10min。（ ） A: 401； B: 402； C: 601； D: 602。,49,教育课件,塞上瓶塞，摇匀，再放到（601）的恒温水浴锅中加热10min，然后把这黄绿色的溶液在避光处室温下存放（约1h）。,50,教育课件,5.人造板及饰面板理化性能试验方法GB/T 17657-2013中，试验时，气候箱的温度和相对湿度调节系统应能保持箱内温度为_，相对湿度为_%。（ ） A:200.5；453 B: 200.5；
17、505 C: 230.5；503 D: 231.0；455,51,教育课件,52,教育课件,6.采用911L干燥器法检测甲醛释放量的是：（ ） A: 细木工板 B: 胶合板 C : 定向刨花板 D: 饰面人造板 E：中密度纤维板,53,教育课件,7. 穿孔萃取法测定人造板甲醛含量时，描述正确的是：（ ） A: 除非另有商议，试件应在相对湿度（655）%、温度（201）条件下放至质量恒定； B: 称取110g试件（M0），精确至0.01g，加到1000mL圆底烧瓶中，同时加入600mL 甲苯； C: 萃取进行（1205）min，从通过穿孔器的第一滴甲苯开始计时； D: 空白试验时，如果600mL
18、甲苯中甲醛含量超过0.2 mg，则该甲苯不能使用。,54,教育课件,试件在相对湿度（655）%、温度（201）条件下放至质量恒定。 称取110g试件（M0），精确至0.01g，加到1000mL圆底烧瓶中，同时加入600mL 甲苯。 打开冷却水，进行加热，调节加热器，使其开始加热20min30 min后甲苯开始回流。萃取进行（1205）min，从通过穿孔器的第一滴甲苯开始计时。 如果600mL甲苯中甲醛含量超过0.2 mg，则该甲苯不能使用。,55,教育课件,8. 人造板及饰面板理化性能试验方法GB/T 17657-2013中，干燥器法测定甲醛释放量时，关于甲醛的收集描述正确的是：（ ） A:
19、试验前，用水清洗干燥器和结晶皿并烘干； B: 在直径为240mm的干燥器底部放置结晶皿，在结晶皿内加入（3002）mL蒸馏水； C: 结晶皿内水温为（201）； D: 干燥器应放置在没有振动的平面上，在（200.5）下放置24h10min。,56,教育课件,试验前，用水清洗干燥器和结晶皿并烘干。在直径为240mm的干燥器底部中央放置外径为120mm、高度为60mm的结晶皿，把金属丝支撑网放置在结晶皿上方。在结晶皿内加入（3001）mL蒸馏水，水温为（20 1）。在干燥器上半部分放置金属支架，支架上固定试件，试件之间互不接触。干燥器应放置在没有振动的平台上，在（200.5）下放置24h10min
20、，蒸馏水吸收从试件中释放的甲醛。,57,教育课件,9. 民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-2010中，环境测试舱的运行条件描述正确的是：（ ） A:温度：231； B: 相对湿度：45%5%； C:空气交换率：（10.05）次/h； D:被测样品表面附件空气流速：0.1m/s0.3 m/s。,58,教育课件,10.关于硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L)的标定描述正确的是：（ ） A: 称取在100下烘至恒重的重铬酸钾m（0.100.15g），精确至0.0001g，然后置于500mL碘价瓶中； B:加25mL蒸馏水，摇动使之溶解，再加2g碘化钾及5mL浓盐酸，立即塞上瓶塞，液封瓶口； C: 摇匀于暗处放置10min； D: 再加蒸馏水150mL，用待标定的硫代硫酸钠滴定至草绿色，再加淀粉指示剂3mL。,59,教育课件,标定：称取在120下烘至恒重的重铬酸钾m（0.100.15g），精确至0.0001g，然后置于500mL碘价瓶中， 加25mL蒸馏水，摇动使之溶解，再加2g碘化钾及5mL浓盐酸，立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置10min，再加蒸馏水150mL，用待标定的硫代硫酸钠滴定至草绿色，加淀粉指示剂3mL，继续滴定至突变为亮绿色为止，记下硫代硫酸钠用量V（mL）。,60,教育课件,