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1、复合材料界面与设计,秦岩 2009年11月,1,行业学习,复合材料界面分析表征提 纲,界面浸润性分析 增强材料表面形貌分析表征 增强材料表面化学表征 界面力学性能分析表征,2,行业学习,一、界面浸润性分析,界面浸润性理论认为，浸润是形成复合材料界面基本条件之一，完全浸润则界面的结合强度超过基体的内聚能。 液体树脂对纤维的浸润好坏直接关系两相的结合界面。 纤维的表面处理，表面物理化学变化都会使其表面浸润性能发生改变。 纤维的表面浸润性主要通过接触角和表面能来表征。,3,行业学习,1、纤维对液体接触角测定,单丝浸润法 将纤维单丝用胶带粘在试样夹头上，然后悬挂在试样架上，纤维下端挂一重吹，使纤维与液
2、面接触，由于表面张力作用，与纤维接触部分液面会上升，呈弯月面，在放大机下读液面上升最大高度hmax弯月，则可求出接触角： 式中, ，l为液体表面张力，为密度， r为纤维半径,4,行业学习,单丝浸润力法 用电子天平测试纤维脱离液面瞬间表面张力变化P， P2r l cos 可求出接触角,5,行业学习,互不相溶液体界面张力与接触角 用铂金作纤维，则液体完全润湿纤维，有 P2r l1/L2 测定P可求出界面张力l1/L2. 其他增强纤维与界面间存在接触角， l1/L2. P2r cos l1/L2 根据以上方法测定的l1/L2.，可求出 l1/L2. 。,6,行业学习,毛细浸润法 在塑料管中填充一束纤
3、维，填充率0.47-0.53,使纤维束与液面接触，因毛细现象，液体沿纤维孔隙上升，用电子天平测出增加质量m随时间t变化，通过流体力学分析可求出接触角。,7,行业学习,2、增强纤维的表面张力,Good-Girfalco 理论 用一种已知表面张力液体测定对纤维的接触角，可以按公式求出纤维的表面张力，但必须知道纤维对液体相互作用参数,8,行业学习,几何平均法 用两种已知表面张力L及其分量L d Lp 分别测定其对纤维的接触角，则由几何平均法的联解方程，求出s及其分量sd sp,9,行业学习,调和平均法 根据以上条件，可用调和评价法求出纤维表面张力及其分量。,10,行业学习,临界表面张力 用一系列已知
4、表面张力的同系液体，测定其对纤维表面的接触角，以cos 对Lv进行Zisman作图，得一条直线，由此直线与cos 1交点的横坐标，求得纤维得临界表面张力c,11,行业学习,状态方程 以一系列已知得测试液测定其对纤维表面的接触角，按上式可求出相应的 ，已对 作图，可得曲线 ，该曲线上得最大值即为固体的表面张力。,12,行业学习,二、增强纤维表面形貌分析表征,纤维表面处理额目的是为了增加表面的结合性能； 表面处理：物理方法、化学方法处理表面都会产生形貌变化。 表面处理效果以及形貌变化主要通过电镜表征： 透射电子显微镜 TEM 扫描隧道显微镜 STM 分析电子显微镜 AFM 扫描电子显微镜 SEM,
5、13,行业学习,1、纤维表面处理形态表征,低温等离子处理,14,行业学习,热处理,15,行业学习,电晕和低温等离子处理植物纤维,16,行业学习,2、纤维表面接枝聚合物形态,碳纤维接枝聚苯乙烯,17,行业学习,碳纤维接枝,18,行业学习,3、复合材料界面状态,纤维拔出状态,19,行业学习,图 高模量碳纤维复合材料拉伸破坏的断口SEM图片,图中深色部分为纤维拔出后留下的空洞,图 高模量碳纤维复合材料拉伸破坏断口侧壁SEM照片,20,行业学习,碳纤维水泥状态,21,行业学习,玻璃纤维热塑性复合材料,22,行业学习,复合材料界面SEM图,23,行业学习,碳/碳复合材料透射电镜,24,行业学习,三、增强
6、纤维表面化学分析表征,1、XPS X射线光电子能谱是测量材料表面化学组成的有效工具，可以定性测量元素存在，可以根据谱线强弱测定元素含量。以及官能团含量。,25,行业学习,2、红外光谱,26,行业学习,3、紫外光谱研究,27,行业学习,4、核磁共振法,28,行业学习,5、原子发射光谱研究,29,行业学习,6、化学分析和热分析,热失重-COOH在500800分解成CO2,R-OH在9001000分解生成CO，由热失重测定CO2 、CO量，可以求出表面-COOH和OH 化学分析方法 碳纤维表面的羟基与羧基还可以通过化学检测来定量测试,30,行业学习,四、复合材料界面力学性能表征,界面残余应力 单丝拔
7、脱实验法 临界纤维长度实验法 界面粘结能测试 层间剪切强度 动态力学分析 微量冲击分析,31,行业学习,1、界面残余应力,消除残余压力可以通过引入 膨胀单体，提高综合性能， 可用冲击韧性来表示。,32,行业学习,2、单丝拔脱实验法,单丝拨脱试验是将增强纤维单丝垂直埋人基体之中，然后将单丝从基体中拔出、测定纤维拔脱的应力，从而求出纤维与基体间的界面剪切强度。显然，拔出力随埋人深度而增大,达到临界长度Lc时，拔出纤维所需的应力等于纤维的拉伸强度。,33,行业学习,，,3、顶出法,单丝拔脱试验的离散度大，要做大量的试验，找到临界长度，基体对纤维浸润时会沿纤维上爬，影响精 度。作为改进，又发展了顶出法
8、。,玻纤单丝从PP基体中的拔出剪切强度测试,34,行业学习,4、临界纤维长度试验法,将单丝纤维埋人基体制成哑铃状试样，拉伸使纤维断裂成一段段的残片，测量残片长度，可得到残片的长度分布图，统计出残片平均长度L，临界纤维长度Lc与平均长度L的关系为：,临界剪切强度为：,35,行业学习,5、界面粘接能测试法,在试样中埋人纤维单丝，试样尺寸30mm10mm10mm，试样中间开一直径1.5MM小孔，使小孔穿过纤维。对试样施加压应力，由于纤维与基体压缩模量不同，界面产生剪应力，载荷足够大时，纤维在小孔端点脱粘，此时粘结能G为：,36,行业学习,6、层间剪切强度,压剪法 可参见GB1450.183，对试样施
9、加均匀连续的剪应力，直至破坏。层间剪切强度可按下式计算：,37,行业学习,短梁弯曲法 参见GB335782 ASTM D254484装置示意如图,连续加载至试样破坏，记录最大载荷值及试样破坏形式。层间剪切强度按下式 计算：,38,行业学习,7、动态力学分析,动态力学分析用于对复合材料界面结合的评估，也是一种发展动向。 在基体的玻璃化转变温度之上将会出现一个与界面结合有关的损耗峰，见图中的b、 b1、 b2如果碳纤维未经处理，则该损耗峰就不会出现，除非纤维的排列方向完全一致，而且与应力的作用方向也必须完全相同。,39,行业学习,低体积分数单向碳纤维增强环氧树脂的E”的温度关系 2纤维的体积分数,
10、40,行业学习,涂聚苯乙烯树脂的玻璃纤维的DMA a接枝玻纤 b未接枝玻纤,41,行业学习,不同碳纤维增强聚丙烯酸复合树料损耗角正切与温度DMA a一未处理碳纤维 b一接枝聚丙烯酸碳纤维,42,行业学习,8、微量冲击分析,微量冲击分析是一种以一定速度对微小试样进行冲击，记录下冲击过程中冲击锤受到的反作用功与冲击时间对应关系的一种研究方法,为了能清晰反应界面的结合状况，纤维必须是单向的，所以多采用纤维的复合丝试样。 试样的尺寸很小，通常为0.5mm10mm的圆柱状试样。测试时试样呈简支梁状况进行冲击，冲击锤上端装有载荷感受传感器将反作用功变成电信号送出，再由AD转换器转化成数字信号，同时送出信号
11、形成平面曲线图。,43,行业学习,冲击载荷与冲击时间关系曲线,复合丝的全部冲击载荷可转化成体系两种能量，其中E1为基体变形、纤维变形及表面能变化等所需的能量。其中E1在总能量中占有较大的比例，并受界面结合强度的制约。而E2为纤维拔出和纤维与基体脱粘所需的能量。它是复合材料所特有的冲击能量吸收机制，在全部能量吸收中占有一定比重，而且基本上以塑性能量形式存在，界面结合强度越弱，则E2越大。但当界面结合弱到不能有效传递载荷时其值又下降，致使最大冲击载荷也下降，不利于整体抗冲击性能的提高。所以最佳界面结合状态时材料的抗冲击性能方能达到最好。,44,行业学习,该研究方法对复合材料的界面结合进行了分析，得
12、到了十分有意义的结果。将未经处理、氧等离子处理、接枝聚丙烯酰胺(接枝层厚度约为300nm) 和接枝聚丙烯酸(接枝厚度100nm)四种处理的碳纤维按微量冲击分析法制成复合丝样品，分别在室温下用微量冲击仪冲击，结果如下图所示。 聚丙烯酸接枝碳纤维复合丝试样的弹性承栽能E2很大(b)，其时间对应上与氧等离子处理者相近，也没有明显表现出纤维滑移的征状。与氧等离子处理者所不同的是接枝纤维样品的E2部分也比较大，表明在界面上也容许有一定量的纤维产生滑移和脱粘。与E1相比E2占有较大的比例，因此整个冲击承载能大大增加超过了氧等离子处理者。 聚丙烯酰胺接枝碳纤强复合丝试样的冲击承裁曲线，冲击韧始基线与冲击结束
13、基线没有重合(a)。这是由于聚丙烯酰胺接枝层过厚所致。因为在冲击过程中不仅纤维表层界面产生应变，而且接技层中的分子链也会产生蠕变或滑移，两者综合的结果，使微量冲击曲线产生了畸变。,45,行业学习,复合材料界面优化设计,界面涉及原材料的选择、工艺方法和参数的设定、使用环境和条件的作用等诸多因素，以及这些条件的彼此交差影响，可以采用系统工程的方法加以解决。,46,行业学习,1、复合材料各项力学性能指标要求 2、耐温、环境性能要求 3、界面稳定性要求 4、尺寸稳定性能要求 5、其他特殊性能要求（如阻尼、透波等）,第一步 了解复合材料对界面的要求,47,行业学习,第三步 具有设定界面的复合材料实验件,
14、1、界面的形成工艺及复合工艺 2、具有设定界面层的界面结合力 3、具有设定界面层复合材料各项力 学性能 4、具有设定界面层的复合材料耐热 耐环境性能 5、复合材料残余应力行为 6、对特定要求的符合情况,复合材料 残余应力 行为表征方法,其他特殊测 试方法,研究实验结果 分析机理,增强体的涂 层工艺复合 工艺,材料界面结合 力的测定方法,反应产物及 形貌表征,耐热及环境性能测定,48,行业学习,第四步 界面设计的综合评价,1、规模工艺的现实性 2、经济性评价 3、权衡各种性能与原指标的符合 情况 4、耐久性能考验 5、界面设计缺陷的影响程度,耐久性评 价方法,工艺的工程 化设计,经济性评估方法,权衡标准,不符合要求退回二、三步,提供工艺设计依据,49,行业学习,