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1、2021/11/6,1,一、目的要求： 1、了解分析天平的结构原理及性能。 2、熟悉分析天平的性能检查。 3、学会正确使用分析天平。熟悉直接称量和减量称量的方法。,实验一 分析天平的性能检查与称量练习,二、仪器与试剂： 1、仪器：TG-328B型分析天平、10mg圈码、台天平。称量瓶等 2、试剂：K2Cr2O7（供称量练习用）,2021/11/6,2,三、分析天平的称量原理,分析天平的天平梁起杠杆作用，三个玛瑙刀口是支点B与力点A和C，P、Q是两个力点所受的力。天平达到平衡状态时，P=Q，砝码的质量即是物体的质量。,天平根据杠杆原理设计的：,2021/11/6,3,四、分析天平的分类,2021
2、/11/6,4,半自动分析天平,2021/11/6,5,全自动分析天平,2021/11/6,6,电子天平,2021/11/6,7,（一）、半自动电光天平基本构造,1、横梁部分； 2、立柱部分； 3、天平箱部分； 4、光学读数系统； 5、砝码；,2021/11/6,8,1、横梁部分：天平横梁是天平的主要部件,2021/11/6,9,(1)天平梁：起平衡和承载物体的作用。 梁的中间和等距离的两端装有三个三棱形的玛瑙刀，一个装在正中称支点刀，刀口向下，天平启动后作为支点,另外两个与支点刀等距离地分别安装在梁的左右两端，称为承重刀（或边刀），刀口向上。这三个刀口必须完全平行且位于同一水平面内。刀口的角
3、度和刀锋的完整程度直接影响天平的称量准确度。,2021/11/6,10,（3）平衡螺丝：天平梁上部两端各装有一个，用来调节天平的零点（粗调零点）。,（2）指针和标尺：指针固定在天平梁中央，下端装有标尺，标尺位置可通过投影屏读出，从而确定天平梁的平衡位置。,（4）吊耳和天平盘：吊耳两端面向下有两个螺丝凹槽。天平休止时，凹槽与托叶上的螺丝接触，将吊耳托住，使玛瑙刀口与平板脱开。吊耳上还装有挂天平盘和空气阻尼器内筒的悬钩。,（5）重心螺丝：,2021/11/6,11,天平称盘,2021/11/6,12,分析天平部件,2021/11/6,13,2.立柱部分：包括立柱本身、刀承、托叶、升降旋钮、盘托、阻
4、尼器、水平仪。,2021/11/6,14,（1）支柱：是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央。柱的上方嵌有玛瑙平板（即刀承），与梁中央的玛瑙刀口接触。天平柱的上部还装有能升降的托叶，天平休止时，有托叶托住天平梁，使玛瑙刀口不承重，保护刀口不损伤。,2021/11/6,15,（2）水平仪：（在支柱上装有水平泡，靠水平调节螺丝使天平放置水平。,（3）空气阻尼器：两个套在一起的圆筒，两圆筒间有均匀的空隙，使内筒能自由上下移动。利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡状态。,2021/11/6,16,（4）天平盘托：位于天平称盘下面，装在天平底板上。天平休止时，盘托升起把天平托住。,（5
5、）升降旋钮（升降枢）：连接着托叶和盘托，是控制天平工作状态和休止状态的旋钮， 就是天平的开关。使用天平时，顺时针旋转升降旋钮，托叶落下，三个玛瑙刀口与相应的玛瑙平板接触，同时盘托落下，天平处于工作状态。相反，逆时针旋转升降旋钮，托叶升起，将天平梁托起，天平处于休止状态。,2021/11/6,17,2021/11/6,18,3、天平箱部分：,2021/11/6,19,（1）天平箱：保护天平，防止灰尘、潮湿气体和有害气体等的浸入，同时也可减小天平附近空气流动对称量的影响。天平有一个前门和左、右两个侧门。,（2）天平的底板：是整个天平的基座。底板下面有调零拨杆，左右拨动，可微调天平的零点位置。,（3
6、）天平脚和脚垫：天平的三只脚固定在天平底板下面，每只脚都有脚垫，防止天平箱滑动。前面两只脚有可调螺丝，旋转可调天平的水平位置。,2021/11/6,20,（4）机械加码装置：转动圈玛指数盘可往天平梁上加砝码。指数盘上刻有圈玛的质量，天平达到平衡时，可由内外层读出圈玛的质量，确定物体质量小数点后的第一、二位。,2021/11/6,21,图-光学读数系统 1-灯座 2-照明筒 3-聚光管 4-指针 5-物镜筒 6-小反射镜 7-大反射镜 8投影屏,4、光学读数系统：,2021/11/6,22,称量时， 接通电源后，光源产生的光透过指针下端的标尺，并经光学放大，投影到屏上（又称光幕），位于天平指针下
7、端标尺前，其上有一竖线，称为标线在投影屏上能读出0.110mg范围内的称量读数。,2021/11/6,23,5、砝码系统,（1）砝码盒： 1克以上的砝码从砝码 盒中夹取，每盒砝码有 100g1个，50g 1个，20g 2个，10 g 1个，5g 1个，2g 2个，1g 1个。,采用5、2、2、1编码制,2021/11/6,24,（2）环码（圈码） 外圈：100mg-900mg,其中500mg一个；200mg一个，100mg两个； 内圈：10mg-90mg,其中，50mg一个；20mg一个；10mg两个。,采用5、2、1、1编码制,2021/11/6,25,（二）分析天平计量性能,1.天平的灵敏
8、性：用天平的灵敏度表示，是指天平上增加一个小质量所引起的指针偏移的程度。指针偏移距离越大，表示天平俞灵敏，其感觉能力俞强。天平灵敏度一般规定为1毫克砝码引起指针在读数标尺上所偏移的格数。公式如下：,2021/11/6,26,灵敏度也可用感量（分度值）来表示。感量是指针偏移一格时所需的毫克数对同一台天平来说，感量（S）和灵敏度(E)互为倒数即如公式所示：,2021/11/6,27,测定方法：首先测定天平空载位置L0（即零点），然后在一个盘内加入砝码r，测得其平衡点（停点）L1，则该天平的分度值即感量为,灵敏度若不合适可以通过调整重心螺丝的上下位置来改变。,2021/11/6,28,设天平的灵敏度
9、为S，它与天平臂长L、横梁质量m以及支点到横梁重心的距离h有如下关系：SL/mh 由此可见天平的灵敏度与下列因素有关：,（1）天平横梁质量m越轻，灵敏度越高。故将天平梁制成空心、不易弯曲的三角架式样。,（2）天平的臂长L越长，灵敏度就越高，但天 平的臂太长时，质量也增加并使荷载时的变形性增大，天平的灵敏度反而降低。,2021/11/6,29,（3）支点到横梁重心的距离h越短（即重心越高），灵敏度越高。由于同一台天平的臂长和横梁质量是固定的，所以只能通过调整天平重心螺丝的位置改变支点到重心的距离h 来调整天平的灵敏度。,实际上，天平的灵敏度在很大程度上取决于横梁上三个玛瑙刀口的质量。刀口锋利，天
10、平摆动时刀口摩擦小，灵敏度就高。如果刀口磨损，即使调节重心螺丝也不能显著提高灵敏度。因此，在开启天平后，绝对不准在天平上进行加减砝码（圈码）取放称量物的操作，以免磨损玛瑙刀口。,2021/11/6,30,2、稳定性：天平横梁受到扰动后，自动恢复到初始平衡位置的能力，称为天平的稳定性。天平开启后，若指针在标尺规定的范围内平稳、均匀地递增或递减摆动，则表示天平的性能是稳定的。,天平的稳定性主要取决于横梁重心的高低。重心在支点以下越远，即重心越低，天平越稳定。但天平稳定性高，则灵敏度低，可见天平的稳定性和灵敏性是相互矛盾的两种性质，必须同时兼顾两者，才能使天平处于最佳状态。,2021/11/6,31
11、,3、示值变动性：天平的示值变动性是指在不改变称量条件的情况下，多次开关天平时，天平平衡位置的重现性。或者说是在同一载荷下比较多次平衡点的差异。,示值变动性也可反应出称量结果的可靠程度。示值变动性越大，则称量误差越大，可靠性越差。可见天平的称量准确度，不仅与天平的灵敏度有关，还与天平的示值变动性有关。只有在保证示值变动性不超过允许范围的前提下，适当地提高灵敏度，才能保证天平的称量准确度。对于半机械加码电光天平，示值变动性一般为0.10.2mg.,2021/11/6,32,4.天平的不等臂误差：是由横梁不等臂误差所引起的，属于系统误差在精密称量中采用交换法或替代法称量来消除对于一架天平的要求其两
12、臂完全相等是不可能的。但两臂长之差应符合一定的要求，其臂长的相对误差不超过四万分之一，以控制天平由于不等臂所引起的误差。,2021/11/6,33,测定不等臂性误差时，在两称盘上分别放上相当于全载量的两个同值砝码，用交换法进行测定，计算公式为：,式中 d-不等臂误差； L1 两盘中砝码未交换的平衡点（停点） ；L2 两盘中砝码交换后的天平停点； L0 天平的零点； S天平的感量。,2021/11/6,34,五、称量操作步骤：,（一）称量前检查: 1、天平是否水平； 2、圈码是否挂好； 3、圈码盘是否在“000”位置； 4、两盘是否清洁； 5、吊耳是否脱落、天平梁是否扭曲等。,观察天平柱上方的水
13、平泡，如果不水平，调整螺丝脚。,2021/11/6,35,（二）调节零点 接通电源，旋转升降旋钮，调节零点调节杆，使小标尺0.00与投影屏的刻线重合，零点即调好。,若0.00无法与投影屏刻线重合，则需要调节天平梁上的平衡螺丝,2021/11/6,36,1.顺时针缓慢转动升降枢,开启天平,2.升降枢转到最大,天平完全开启,3.调节平衡螺丝,必须在关闭天平状态,调节调零拉杆,必须在开启天平状态,2021/11/6,37,（三）称量,台称粗称：准确至小数点后1位； 天平称量：准确至小数点后4位；,主要过程,加码原则,由大到小，折半加入，逐级逼近。,称量要点,1、左物右码，缓开天平（半开天平），观察标
14、尺（或指针）；2、关闭天平，增减砝码；3、接近平衡，天平全开；4、标尺出现，停点读数。,2021/11/6,38,左物右码，缓慢开动升降旋钮，观察投影屏：,标尺迅速左移（或指针向右偏转），砝码轻，关闭升降旋钮，增加砝码后再称量。,标尺迅速右移（或指针向左偏转）， 砝码轻，关闭升降旋钮，减少砝码后再称量。,2021/11/6,39,指针左偏或投影屏上标尺右移，关闭天平，减砝码，加（或减）圈码,指针右偏或投影屏上标尺左移，关闭天平，加砝码，加（或减）圈码,轻旋升降枢纽，半开天平，观察指针偏转或投影屏上标尺移动方向,在右盘中央加适量质量的砝码，关好右侧门,将称量物放在分析天平左盘中央，关好左侧门,半
15、开天平后投影屏上标线移动缓慢且平稳时，再完全打开天平，天平平衡时的位置，为平衡点或停点,记下此时的读数，并记在实验记录本上,2021/11/6,40,(四)读数：纪录值保留到小数点后4位,待小标尺投影稳定后，可以从投影屏上读出10.0毫克以下质量。 标尺上一大格1毫克，一小格0.1毫克。,读数完后，应立即关闭升降旋钮,2021/11/6,41,六、注意事项：,1.凡是加、减砝码（包括转动指数盘加减圈玛）、取放物体、调节平衡螺丝，都应先使天平处于休止状态。,切记!,2.在天平远离平衡状态时，天平不用完全开启；调节零点以及天平接近平衡准备读刻度尺读数时，天平必须完全开启。,3.调节零点、读数时，两
16、侧门必须关闭。,2021/11/6,42,4.转动指数盘时应一档一档缓慢转动。 5.天平的前门不需打开，只需推动侧门。 6.称量时，左右手配合工作，一手操作升降枢，一手转动指数盘。 7.保持天平内的清洁与干燥。 8.称量完毕纪录数据后，应将天平恢复称量前的状态。一切归位，做好登记工作。,2021/11/6,43,七、称量方法,（二）、递减称量法 （差减法）：此法适用于易吸水，易氧化或易与CO2反应粉末状的试样。此法称量的试样应放在称量瓶内。,（一）、直接称量法：此法适用称量洁净干燥的器皿、块状的金属及不易潮解或升华的整块固体试样。称量时不得用手直接取放被称物，可戴干净的手套、用纸包住或用镊子取
17、放。,2021/11/6,44,2021/11/6,45,m1=m(称量瓶)+m(药品),倾倒药品,m2=m(称量瓶)+m(剩余药品),m1=m1-m2,m3=m(称量瓶)+m(剩余药品),m2=m2-m3,2021/11/6,46,例：称3份质量在 0.20.3g之间的样品,首先称量称量瓶和一定质量的药品的重量（在台秤上）(37.3g) 将粗称好的、盛有药品的称量瓶放入分析天平，称出其准确质量m1 。(37.3875g) 从称量瓶向烧杯中倾倒药品，同时，将分析天平的砝码减少所需试样质量的最小值。(37.18),2021/11/6,47,打开天平，判断倾出样品的多少。,称出符合要求的称量瓶与剩
18、余药品的准确质量m2。（第一份样品称量完毕）,再次倾倒药品，相同方法称出m3、m4。,计算3份样品的质量。 幻灯片 49,2021/11/6,48,如何判断倾出药品的多少,倾出药品，天平的砝码减少所需试样质量的最小值,1 、 若砝码侧轻，瓶重，说明倾出药品的质量小于0.2g ，继续倾倒药品，此时不必称出瓶重。,4 、 若砝码侧仍重，说明倾出药品超过了所需量，实验失败，必须重新称量。,2、 若砝码侧重，说明倾出药品质量大于0.2g，可将砝码质量再减少0.1g。,3 、 若砝码侧轻，瓶重，说明倾出药品的质量在0.2与0.3克之间。,2021/11/6,49,（三）固定质量称量法： 此法又称增量法，
19、此法用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。这种称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1 mg，以便容易调节其质量）样品。,2021/11/6,50,2021/11/6,51,若不慎加入试剂超过指定质量，应先关闭升降旋钮，然后用牛角匙取出多余试剂。重复上述操作，直至试剂质量符合指定要求为止。严格要求时，取出的多余试剂应弃去，不要放回原试剂瓶中。操作时不能将试剂散落于天平盘等容器以外的地方，称好的试剂必须定量地由表面皿等容器直接转入接受容器，此即所谓“定量转移”,2021/11/6,52,八、实验内容,（一）示值变动性测定：空载时，连
20、续测量 天平的零点两次；然后在天平左右盘上各加20g砝码，再测量天平的停点两次。记录各测量值。在所得的四个数据中，最大值减去最小值即为天平的示值变动性（应在0.2mg内） 注意：第一次测量零点，应调整到标尺“0“位置，在以后各次测量中不得再调整。,2021/11/6,53,（三）直接称量法（称量两个物质，无腐蚀性）,2021/11/6,54,（四）差减法称量（称三份）练习,注意：供称量练习用的药品为重铬酸钾粉末，每份质量控制在0.2g-0.3g之间为合格 。,2021/11/6,55,十、思考题,1、如何调节分析天平的零点? 2、为什么在使用分析天平时，凡是要触动天平梁的动作均应在关闭升降枢，架起天平梁后进行?快速开、关升降枢会造成什么结果? 3、 何谓固定称量法?称量时(右盘已加砝码)，若屏幕中标牌向右移动，是需继续加样还是减样? 4、称量的方法有几种?什么情况下应用差减称量法? 5、取用砝码为什么应按一定的顺序?怎样才能快速地称出物体的准确质量? 6、称量结果应记录至几位有效数字?,