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1、实验三气固相苯加氢催化反应实验一 实验目的1. 了解苯加氢的实验原理和方法。2. 了解气固相加氢设备的使用方法和结构。3. 掌握加压的操作方法。4. 通过实验进一步考察流量、温度对苯加氢整套反应的影响。二实验原理环己烷是生产聚酰胺类纤维的主要中间体之一， 高纯度的环己烷 可由苯加氢制得。苯加氢是典型的有机催化反应，无论在理论研究还是在工业生产 上，都具有十分重要的意义。工业上常采用的苯加氢生产环己烷的方 法主要有气相法和液相法两种。气相法的优点是催化剂与产品分离容 易，所需反应压力也较低，但设备多而大，费用比液相大。液相法的 优点是反应温度易于控制，不足之处是所需压力比较高，转化率较低。反应主
2、要方程式如下： /C%/叫CHCHNiCHSCH*+ICHCH具睥CH,CHt苯环己烷苯加氢制环己烷的反应是一个放热的、 体积减小的可逆反应，因 此，低温和高压对该反应是有利的。所以，苯加氢制环己烷的反应温 度不宜过高，但也不能太低，否则反应分子不能很好地活化，进而导 致反应速率缓慢。如果催化剂活性较好，选择性可达95%以上。本实验选择在加压固定床中进行催化反应，催化剂采用r-Al 2O3载Ni或Cu。原料：苯，氢气，氮气（吹扫用），环己烷三、流程示意图与面板布置图1流程示意图2#，器离分液气 ，器冲缓 ，瓶钢体气.匚匚2，炉应反，器燥干，温控I-，阀换转通三-S，炉热预 ，器热预 ，阀压稳
3、，器滤过，阀止截-V泵料加卜 ，计量流式湿 ，器样取，阀压背三 器却冷 ，器应反 阀逆止，计量流量质压测b，温Hi432、面板布置图置装谱色应反床定固压加制控机算计压背压稳气芬H关止截气尾0口样取气尾表力压关司公备设验实工化洋北学大津天温测 压测 温测 温测 温控 罐料原、 热预 应反 段下关 开温测罐料原温测应反温测热预温控 温控 温控 段中 段上 热预温控段下温控段中温控段上温控热预5四实验步骤1、装填20ml催化剂打开反应加热炉，卸下反应器的上下盖法兰的连接口接头，从炉 内取出反应器（拆卸时先将热电偶插件拔出）。在设备外部将上下法兰 压紧螺栓松开，旋转推出，若反应器内上部有玻璃棉，用带有
4、倒钩的 不锈钢丝将它取出，并倒出催化剂，再取出反应器下部的玻璃棉，最 后用镊子夹住沾有丙酮的脱脂棉擦拭一下，同样擦拭反应器内部，用 吸耳球吹干。这时要注意，反应器内有测温套管，不能将它碰歪。若 感到不方便，可将下法兰也卸下来，这样就很好清洗了。装填催化剂 时要先将下法兰装好，后装好支撑架测好位置，装玻璃棉，倒入催化 剂，最后再装入玻璃棉。上好上法兰，拧紧螺栓放回反应炉内支撑好， 再次连接出入口接头，插入热电偶（其底端位置应根据装在反应器内催 化剂的高度而定。催化剂的加入量以实验的要求而定，单位的取舍是 根据空速单位而定，由此选择称量重量还是测量体积。装催化剂要通 过小漏斗装入反应器。装填时要轻
5、轻震动反应器使催化剂均匀分布， 催化剂上部再放入少许玻璃棉。注意：安装反应器和上开启炉子一定要轻轻操作，拧紧接头时要用力 话当不能过力，以免损坏接口螺纹。2、系统试漏确定操作压力，关闭尾气出口阀门、背压阀。检查气体和液体进口连接点是否紧密，确定反应物是气体还是液 体，如果使用可燃性液体或气体，要用氮吹扫后再进气充压（打开气体钢瓶阀门，调节调压阀，开质量流量计电源，给定流量才能使气体 进入系统），通过下列方法可初步确定是否泄漏： 关闭系统排气阀门， 打开进气阀，顺时针方向调节稳压阀，质量流量计有流量显示，如果 没有泄漏则流量逐渐下降直到接近于零， 否则一定有泄漏的地方。这 时要用肥皂水检查各个接
6、口点。 注意！质量流量计使用要开机预热十 分钟 ，详见质量流量计使用说明书。试漏工作应很仔细的进行。3、打开温度控制电源，将预热器温度控制仪温度给定在200C并通入氢气进入催化剂加氢还原，氢气的流速控制在80ml/min，段时间 后温度会上升，调节给定温度使其不超过 250C为宜，还原活化2个 小时后降温，在150C时开启苯的加料泵，观察在三通阀通大气的一 侧有液体流出后，转动三通阀进液至预热器并观察预热器和反应器的 温度有无变化。苯的进料流量0.4ml/hr，转子流量计流量：50-100ml/min，反应时间30min。进料后要调节背压阀，使反应压力维持在 2.0MPa。当反应结束后，可取样
7、分析产物，最后取出液体称量，分析 含量。五、气相色谱仪检测条件GC类型：热导池；填充柱1.5m柱前压：O.IMPa;气化温度：120C；柱箱温度：100C；检测器温度： 120C ;桥电流：100mA色谱柱类型：620n1 （担体载癸二酸二异辛酯20%六、实验数据及分析方法根据实验内容自行设计记录表格，记录实验数据:1、原始记录:时间反应压力预热温反应温气体进料量苯 进 料 量minMPa度C度C(ml/mi n)(ml/mi n)2、分析结果反应 温 度C苯进料量(ml/min)精产品苯环己烷含量含量气体进料 量(ml/mi n)注8#3、按下式处理数据苯转化率=原料中苯量一产物中苯 原料中苯量100 00#生成环己烷量(mol) 0环己烷选择性=100 00反应的苯量(mol)环己烷收率=转化率x选择性七、思考题：1、实验中如何进行系统试漏？2、实验中如何进行升温？9