石墨烯量子点的制备方法.doc

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1、羇石墨烯量子点的制备、表征与应用研究羇氧化石墨(GO)的制备袂 本文采用改进的Hummers法对天然鳞片石墨进行氧化处理制备氧化石墨(GO), 20, 21具体如下:在干燥的三颈烧瓶中加入 46 mL 98%浓硫酸,低温冷 却至0-4C。强力搅拌下加入2 g天然鳞片石墨和1 g硝酸钠,且控制水浴温度至 4C以下1小时。随后分几次缓慢加入6 g高锰酸钾,继续搅拌反应1 h,溶液呈 墨绿色,然后将锥形瓶置于 35 C的恒温水浴中,继续搅拌反应 2 h,反应结束后 搅拌下加入100 mL二次蒸馏水,控制温度在90C继续搅拌1 h,用150 mL二次 蒸馏水稀释反应液,再加入10 mL 30%双氧水,

2、搅拌至溶液呈金黄色。趁热抽滤, 用5%盐酸和去离子水充分洗涤棕黄色沉淀物至 pH值7将棕黄色沉淀物放置 在60C的烘箱中干燥12 h,得氧化石墨烯固体,保存备用。袁还原石墨烯的制备羈化学还原石墨烯是用水合肼还原氧化石墨烯制得。称取 422得到的氧化石墨 烯50 mg置于100 mL圆底烧瓶中,加入二次蒸馏水至 100 mL ,超声约0.5 h使 其完全溶解。取50 mL氧化石墨烯分散液于250 mL烧杯中,然后加入50 L 35% 水合肼溶液和350此浓氨水,混合均匀,剧烈搅拌几分钟。置于 95C水浴中反 应1 h,溶液慢慢由棕褐色变为黑色。待溶液冷却至室温时,用0.22 m的滤膜进 行抽滤,

3、将滤得的沉淀物于60C干燥12 h,即得到所需的还原石墨烯薄膜。肆石墨烯量子点(GQD)的制备石墨烯量子点(GQDs)的电化学制备是在0.01 mol L-1磷酸盐缓冲溶液(PBS)中 进行的。用滴管向缓冲溶液中滴加两滴4 mg/mL巯基丙氨酸溶液作为分散剂,在 ).3v电压内以0.5 v s1的扫描速率进行循环伏安(CV)扫描。由以上制得的石墨烯 薄膜(5 mm 10 mm)作工作电极,Pt丝作辅助电极,甘汞电极作参比电极。过程中有石墨烯粒子从薄膜上剥落进入溶液中,溶液由无色变为黄色。将黄色溶液进一步用透析袋透析(透析袋截留分子量:3000道尔顿,袋外初始水体积为mL),每天换两次水,透析三

4、天,得到石墨烯量子点水溶液。仅供个人用于学习、研究;不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l e tude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pasa des fins commerciales.to员bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ymrnflCH6yHeHuac egoB u HHuefigoHMUCnO 员 B30BaTbCEb KOMMepqeckuxue 贝 ex.

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