1、现代分析测试技术现代分析测试技术主讲：主讲：何品刚何品刚现代分析测试技术现代分析测试技术现代分析测试技术现代分析测试技术第一章第一章 现代分析测试技术现代分析测试技术概述概述 现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述分析测试技术分析测试技术-获取物质的组成、含量、结构、形态、形貌以及变化过程的技术和方法。获取物质的组成、含量、结构、形态、形貌以及变化过程的技术和方法。分析测试技术和分析化学密不可分，随第一台天平仪器的问世，测试分析测试技术和分析化学密不可分，随第一台天平仪器的问世，测试技术经过几百年的发展，目前已成为各行各业必不可少的技术。技术经过几百年
2、的发展，目前已成为各行各业必不可少的技术。现代分析测试技术的发展极大地促进现代科学的发展。例如，可以说现代分析测试技术的发展极大地促进现代科学的发展。例如，可以说没有现代分析测试技术也没有今日的生命科学和纳米科学的蓬勃发展。没有现代分析测试技术也没有今日的生命科学和纳米科学的蓬勃发展。同时，现代科学技术的发展也极大地推动了现代分析测试技术的发展。同时，现代科学技术的发展也极大地推动了现代分析测试技术的发展。最典型的是电子学、计算机以及激光等科学技术的突飞猛进，带来了分析最典型的是电子学、计算机以及激光等科学技术的突飞猛进，带来了分析测试技术的变革。测试技术的变革。现代分析测试技术的发展现代分析
3、测试技术的发展水平是国家科技水平和综合国力的重要标志水平是国家科技水平和综合国力的重要标志之一之一。科学研究离不开科学研究离不开现代分析测试技术现代分析测试技术的发展，同样，科学仪器的发展的发展，同样，科学仪器的发展体现国家科技水平和综合国力体现国家科技水平和综合国力。分析测试技术与现代科学的关系分析测试技术与现代科学的关系现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述年诺贝尔化学奖表彰一是约翰年诺贝尔化学奖表彰一是约翰芬恩与田中耕一芬恩与田中耕一“发明了对生物大分发明了对生物大分
4、子进行确认和结构分析的方法子进行确认和结构分析的方法”和和“发明了对生物大分子的质谱分析法发明了对生物大分子的质谱分析法”，二，二是库尔特是库尔特维特里希维特里希“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法构的方法”。分析测试技术的发展经历了三个发展阶段。分析测试技术的发展经历了三个发展阶段。阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。1616世纪，天平的出现。分析测试技术分析化学具有了科学的内涵。世纪，天平的出现。分析测试技术分析化学具有了科学的内涵。2020世世纪纪
5、初初，溶溶液液中中四四大大化化学学反反应应平平衡衡理理论论，为为分分析析测测试试技技术术分分析析化化学学奠奠定定了了的的理理论论基基础础，并并由由一一门门操操作作技技术术变变成成一一门门科科学学。这这时时的的分分析析化化学学主要以化学分析为主。主要以化学分析为主。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述分析测试技术的发展史分析测试技术的发展史阶段二：阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段。分析仪器开始快速发展的阶段。2020世纪世纪4040年代后，分析仪器使分析速度加快，促进化学工业发展；年代后，分析仪器使分析速度加快，促进化学工业发展；但仪器分析自动化程度
6、低，化学分析与仪器分析并重。但仪器分析自动化程度低，化学分析与仪器分析并重。在这个时期，一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基在这个时期，一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。础。（1 1）Bloch F Bloch F 和和Purcell E MPurcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺贝建立了核磁共振测定方法；诺贝 尔尔化学奖化学奖19521952年；年；（2 2）Martin A J P Martin A J P 和和SyngeSynge R L M R L M；建立了气相色谱分析法；诺贝尔建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖化学奖19521952年；年；（
7、3 3）HeyrovskyHeyrovsky J J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖建立极谱分析法，诺贝尔化学奖19591959年。年。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述 阶阶段段三三：分分析析测测试试技技术术在在快快速速、高高灵灵敏敏、实实时时、连连续续、智智能能、信信息息化化等等方面迅速发展的阶段方面迅速发展的阶段 八十年代初，以计算机技术的应用使分析仪器的发展发生了飞跃。八十年代初，以计算机技术的应用使分析仪器的发展发生了飞跃。（1 1）计计算算机机控控制制的的分分析析数数据据采采集集与与处处理理：实实现现了了分分析析过过程程的的连连续续、快快
8、速、实时、智能。速、实时、智能。（2 2）化化学学计计量量学学和和化化学学信信息息学学：实实现现了了自自动动选选择择最最佳佳分分析析条条件件，化化学学信息处理、查询、专家系统等。信息处理、查询、专家系统等。（3 3）以以计计算算机机为为基基础础的的许许多多新新仪仪器器的的出出现现：例例如如傅傅里里叶叶变变换换红红外外、核核磁等。磁等。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述物质的含量测定物质的含量测定:常量、微量、超痕量、单细胞、单分子分析。常量、微量、超痕量、单细胞、单分子
9、分析。物质的形态、结构进行分析：物质的形态、结构进行分析：分子结构、晶体结构和价态的分析。分子结构、晶体结构和价态的分析。复杂体系的分离、选择性识别或选择性测定。复杂体系的分离、选择性识别或选择性测定。获得物质的时空信息、生物活性物质的分析。获得物质的时空信息、生物活性物质的分析。在线在线“on line”on line”分析和实时控制分析。分析和实时控制分析。宏观、微区、薄层以及纳米层级的结构、形态、型貌观察。宏观、微区、薄层以及纳米层级的结构、形态、型貌观察。非破坏性检测和遥测检测非破坏性检测和遥测检测现代分析测试技术解决的问题现代分析测试技术解决的问题 社会：社会：体育（兴奋剂）、生活产
10、品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNADNA技术，物证）。技术，物证）。化学：化学：新化合物的结构表征、分子层次上的分析方法。新化合物的结构表征、分子层次上的分析方法。生命科学：生命科学：DNADNA测序、活体检测。测序、活体检测。药物：药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究。天然药物的有效成分与结构，构效关系研究。地学与环境科学：地学与环境科学：地质分析、环境监测、污染物分析。地质分析、环境监测、污染物分析。材料科学：材料科学：新材料、结
11、构与性能。新材料、结构与性能。外层空间探索：外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器。微型、高效、自动、智能化仪器。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术所应用的领域现代分析测试技术所应用的领域电化学技术电化学技术光分析技术光分析技术质谱与能谱技术质谱与能谱技术色谱技术色谱技术联用技术联用技术显微技术显微技术热分析技术热分析技术现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术的分类现代分析测试技术的分类应用电化学的基本原理和实验技术，依据物质电化学性质来测定物质组成及含量。应用电化学的基
12、本原理和实验技术，依据物质电化学性质来测定物质组成及含量。电导技术电导技术 利用物体、溶液电导率变化的检测技术。利用物体、溶液电导率变化的检测技术。电位分析电位分析 根据物质电位变化和电极反应过程中电位变化的检测技术。根据物质电位变化和电极反应过程中电位变化的检测技术。电解分析电解分析 以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离。以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离。库仑分析法库仑分析法 根据电解过程中消耗电量进行分析，可分为控制电流库仑法（库仑滴定法）根据电解过程中消耗电量进行分析，可分为控制电流库仑法（库仑滴定法）和控制电位库仑分析法。和控制电位库仑分析法
13、伏安法（极谱法）伏安法（极谱法）根据被测物质在电解过程中其电流根据被测物质在电解过程中其电流电压变化曲线来进行分析的方法，包电压变化曲线来进行分析的方法，包括：括：线性扫描伏安法、交流伏安法、方波伏安法、脉冲伏安法、催化极谱线性扫描伏安法、交流伏安法、方波伏安法、脉冲伏安法、催化极谱法和溶出伏安法。法和溶出伏安法。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述电化学技术电化学技术 光分析技术光分析技术现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述 基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关基于电磁
14、辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析系所建立起来的分析技术。技术。E E=h h=h h c c/E E：能量；能量；h h：普朗克：普朗克常数常数c c：光速；光速；：波长；波长；：频率频率原子光谱技术原子光谱技术分子光谱技术分子光谱技术X X射线光谱技术射线光谱技术磁共振波谱技术磁共振波谱技术原子光谱技术原子光谱技术原子发射光谱（原子发射光谱（ICPAES）原子由激发态跃迁到基态而辐射出的原子由激发态跃迁到基态而辐射出的谱线定性元素的技术。谱线定性元素的技术。原子吸收光谱原子吸收光谱（AAS）通过测量试样所产生的原子蒸汽对特通过测量试样所产生的原
15、子蒸汽对特定谱线的吸收作定量检测的技术。定谱线的吸收作定量检测的技术。原子荧光光谱（原子荧光光谱（AFS）检测受激原子产生的荧光作定性、定检测受激原子产生的荧光作定性、定量测定的技术量测定的技术。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述激发态激发态激发态激发态基态基态分子光谱技术分子光谱技术紫外紫外可见吸收光谱可见吸收光谱（UV-vis）通过检测物质对紫外通过检测物质对紫外可见区域的特定谱线的吸收程度进可见区域的特定谱线的吸收程度进行定性、定量分析的技术。行定性、定量分析的技术。红外吸收光谱（红外吸收光谱（IR）由物质分子的振动或转动对红外区域的特定谱线
16、的吸收程由物质分子的振动或转动对红外区域的特定谱线的吸收程度作定性、定量分析的技术。度作定性、定量分析的技术。激光拉曼光谱（激光拉曼光谱（LRS)LRS)通过检测光子与分子间非弹性碰撞能量转换后使其散射光通过检测光子与分子间非弹性碰撞能量转换后使其散射光的波长发生位移的分析技术。的波长发生位移的分析技术。分子荧光和磷光光谱（分子荧光和磷光光谱（FS and PS）检测试样物质中受激分子产生的荧光或磷光的分析技术。检测试样物质中受激分子产生的荧光或磷光的分析技术。旋光和圆二色性光谱（旋光和圆二色性光谱（ORD and CD）通过分子对不同偏正光吸收的差异作手性分子检测的分析通过分子对不同偏正光吸
17、收的差异作手性分子检测的分析技术。技术。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述X射线光谱技术射线光谱技术X射线荧光光谱射线荧光光谱 检测分子检测分子受受XX射线照射后产生的荧光谱线的分析技术。射线照射后产生的荧光谱线的分析技术。X射线衍射法射线衍射法 检测由不同晶格结构对检测由不同晶格结构对XX射线所产生的不同衍射角的分析技术。射线所产生的不同衍射角的分析技术。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述磁共振波谱技术磁共振波谱技术&核磁共振技术（核磁共振技术（NMR）检测分子在外加高磁场作用下原子核对射频辐射的吸收
18、检测分子在外加高磁场作用下原子核对射频辐射的吸收的分析技术的分析技术。&顺磁共振技术（电子自旋顺磁共振波谱技术）（顺磁共振技术（电子自旋顺磁共振波谱技术）（EPR）研究一个或几个未成对电子分子体系在高磁场作用下研究一个或几个未成对电子分子体系在高磁场作用下对射频辐射的吸收技术对射频辐射的吸收技术。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述 质谱与能谱技术质谱与能谱技术现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述质谱技术（质谱技术（MS）研究物质在气化解离成不同碎片离子时的质荷比技术研究物质在气化解离成不同碎片离子时的质荷
19、比技术。电子能谱技术（电子能谱技术（ES）光电子能谱（光电子能谱（PS or ESCA）紫外光电子能谱（紫外光电子能谱（UPS）X光电子能谱（光电子能谱（XPS）俄歇电子能谱技术俄歇电子能谱技术（AES）气相色谱（气相色谱（GC）利用物质在流动相（气相）和固定相（液相或固相）中的分配比不利用物质在流动相（气相）和固定相（液相或固相）中的分配比不同原理的分离技术。同原理的分离技术。液相色谱（液相色谱（LC）利用物质在流动相（液相）和固定相（液相或固相）中的分配比不利用物质在流动相（液相）和固定相（液相或固相）中的分配比不同原理的分离技术。同原理的分离技术。毛细管电泳（毛细管电泳（CE）以高压电场
20、为驱动力，以毛细管为分离通道，根据样品中各组分间以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，根据样品中各组分间的趟度或分配行为上的不同进行分离的技术的趟度或分配行为上的不同进行分离的技术。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述色谱技术色谱技术色谱色谱质谱联用技术质谱联用技术色谱色谱核磁共振波谱联用技术核磁共振波谱联用技术色谱色谱红外吸收光谱联用技术红外吸收光谱联用技术现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述联用技术联用技术透射电镜技术（透射电镜技术（TEM）利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理利用电子
21、在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理研制的显微技术。研制的显微技术。扫描显微技术扫描显微技术扫描电子显微镜扫描电子显微镜（SEM）扫描探针显微镜扫描探针显微镜扫描隧道显微镜（扫描隧道显微镜（STM）原子力显微镜（原子力显微镜（AFM）弹道电子显微镜（弹道电子显微镜（BEEM）激光力显微镜（激光力显微镜（LFM）光子扫描隧道显微镜（光子扫描隧道显微镜（PSTM）磁力显微镜（磁力显微镜（MFM）电化学电化学扫描显微镜（扫描显微镜（ECSM)现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述显微技术显微技术课程内容课程内容:第一章第一章 概述概述 第二章第二章
22、分子荧光和磷光分子荧光和磷光第三章第三章 化学发光和电化学发光化学发光和电化学发光第四章第四章 光声光谱光声光谱第五章第五章 旋光与圆二色性光谱旋光与圆二色性光谱第六章第六章 激光拉曼光谱激光拉曼光谱第七章第七章 核磁共振波谱核磁共振波谱第八章第八章 电子顺共振波谱电子顺共振波谱第九章第九章 电子能谱电子能谱第十章第十章 质谱质谱第十一章第十一章 热分析热分析第十二章第十二章 显微技术显微技术现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述授课和考试形式：授课和考试形式：现代分析测试技术理论部分（2个学分）1010周理论课程周理论课程+3+3周小组仪器交流周小组
23、仪器交流考试：二篇报告（一篇小组仪器交流报告小组演讲、一篇评述报告）考试：二篇报告（一篇小组仪器交流报告小组演讲、一篇评述报告）现代分析测试技术实验部分（2个学分）现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述END现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述 水水的的纯纯度度取取决决于于水水中中可可溶溶性性电电解解质质的的含含量量。通通过过测测定定电电导导率可以鉴定水的纯度。并可以电导率作为水质标准。率可以鉴定水的纯度。并可以电导率作为水质标准。普通蒸馏水的电导率普通蒸馏水的电导率 2 2 1010-6-6 S S cm
24、cm-1-1 离子交换水的电导率离子交换水的电导率 5 5 1010-7-7 S S cm cm-1-1 纯水的电导率纯水的电导率 5 5 1010-8-8 S S cm cm-1-1 现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述 参比电极 现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述阴极反应：阴极反应：Cu2+2eCu 阳极反应：阳极反应：2H2OO2+4H+4e现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述
25、 ICP-AES的原理的原理现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述分子中的能级跃迁：分子中的能级跃迁：电子能级间跃迁电子能级间跃迁的同时，总伴随有振的同时，总伴随有振动和转动能级间的跃动和转动能级间的跃迁。即电子光谱中总迁。即电子光谱中总包含有振动能级和转包含有振动能级和转动能级间跃迁产生的动能级间跃迁产生的若干谱线而呈现宽谱若干谱线而呈现宽谱带带。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述 紫外紫外-可见分光光度计可见分光光度计紫外紫
26、外可见吸收光谱（可见吸收光谱（UV-vis）紫外紫外-可见吸收光谱原理可见吸收光谱原理现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述定量分析定量分析依据：朗伯依据：朗伯-比耳定律比耳定律 吸光度：吸光度：A A=b c b c生色团：生色团：最有用的紫外最有用的紫外可见光谱是由可见光谱是由和和n n跃迁产生的。这两种跃迁均要跃迁产生的。这两种跃迁均要求有机物分子中含有不饱和基团。这类含求有机物分子中含有不饱和基团。这类含有有键的不饱和基团称为生色团。键的不饱和基团称为生色团。助色团：助色团：有一些含有有一些含有n n电子的基团电子的基团(如如OHOH、OROR
27、NHNH、NHRNHR、XX等等)，它们本身没，它们本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，有生色功能，但当它们与生色团相连时，增强生色团的生色能力这样的基团称为助增强生色团的生色能力这样的基团称为助色团。色团。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述Rayleigh散射：散射：弹弹性性碰碰撞撞；无无能能量量交交换换，仅仅改改变变方向；方向；Raman散射：散射：非非弹弹性性碰碰撞撞；方方向向改改变变且且有有能能量量交交换；换；E E0 0基态，基态，E E1 1振动激发
28、态；振动激发态；E E0 0+h h 0 0，E E1 1+h h 0 0 激发虚态激发虚态；获得能量后，跃迁到激发虚态获得能量后，跃迁到激发虚态.（19281928年印度物理学家年印度物理学家Raman C V Raman C V 发现；发现；19601960年快速发展）年快速发展）hE0E1V=1V=0h 0h 0h 0h 0+E1+h 0E0+h 0h(0-)激发虚态激发虚态现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述红外光谱：基团；红外光谱：基团；拉曼光谱：分子骨架测定；拉曼光谱：分子骨架测定；现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术
29、概述现代分析测试技术概述S2S1S0T1吸吸收收发发射射荧荧光光发发射射磷磷光光系间跨越内转换振动弛豫能量l l 2l l 1l l 3 外转换l l 2T2内转换振动弛豫现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述200250300350400450500荧光激发光谱荧光激发光谱荧光发射光谱荧光发射光谱nm蒽的激发光谱和荧光光谱蒽的激发光谱和荧光光谱现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述光的偏光的偏振性：振性：平面偏振光可看成是二个振幅相同，螺旋方向相反的二束光，平面偏振光可看成是二个振幅相同，螺旋方向相反的二束光
30、即：左圆偏振光和右圆偏振光的矢量和。即：左圆偏振光和右圆偏振光的矢量和。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述旋光和圆二色性光谱：旋光和圆二色性光谱：当一束平面偏振光通过旋光活性介质时，左、右偏振光的传播速度当一束平面偏振光通过旋光活性介质时，左、右偏振光的传播速度发生变化，合成后平面偏振光的振动方向发生改变，这称旋光光谱。发生变化，合成后平面偏振光的振动方向发生改变，这称旋光光谱。如果如果旋光活性物质旋光活性物质是是含有生色基团，对特定的波长有吸收，且对左、含有生色基团，对特定的波长有吸收，且对左、右偏振光的吸收能力不同，而使其共振峰幅度不同，这样
31、不仅导致偏正右偏振光的吸收能力不同，而使其共振峰幅度不同，这样不仅导致偏正光的速度不同，而且振幅也不同，这样两个矢量就不是圆偏振，而是一光的速度不同，而且振幅也不同，这样两个矢量就不是圆偏振，而是一个椭圆偏振光个椭圆偏振光，这称，这称圆二色性圆二色性光谱。光谱。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述典型的典型的UVUV、CDCD和和ORDORD谱图比较谱图比较：现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述X X射线荧光射线荧光 次级次级X X射线射线 (能量小能量小)()(能量大能量大)激发过程能量稍许损失；激发过程
32、能量稍许损失；依据发射的依据发射的X X射线荧光射线荧光 ，确定，确定待测元素待测元素定性定性 X X射线荧光强度射线荧光强度定量定量碰撞碰撞内层电子跃迁内层电子跃迁H H空穴空穴外层电子跃迁外层电子跃迁L LX射线荧光射线荧光X X射线荧光射线荧光的产生：的产生：现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述 原原子子、离离子子、分分子子在在空空间间周周期期性性排排列列而而构构成成的的固固态态物物称称晶晶体体，晶晶体体结结构构的的最最小小单单位位是是晶晶胞胞，晶晶胞胞由由晶晶轴轴
33、a a、b b、c c，及及夹夹角角、，以以及及晶晶面面h h、k k、l l等晶胞参数来描述。等晶胞参数来描述。晶体特性：晶体特性：现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述试样本身为衍射晶体，试样平面旋转；光源以不同试样本身为衍射晶体，试样平面旋转；光源以不同 角对试样进行扫描。角对试样进行扫描。Bugger Bugger 方程：方程：2 2d d sinsin =n n 将晶面间距将晶面间距d d和晶胞参数和晶胞参数a a的关系带入：的关系带入：多晶粉末衍射特性：多晶粉末衍射特性：现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测
34、试技术概述单晶单晶X X射线四圆衍射射线四圆衍射现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述HMHEH0No magneticfieldm=-1/2,E2=+H0m=+1/2,E1=-H0baEnergyhn共振吸收共振吸收 E=2H0现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述 在在有有机机化化合合物物中中，各各种种氢氢核核 周周围围的的电电子子云云密密度度不不同同（结结构构中中不不同同位位置置）共共振振频频率率有有差差异异，即即引引起起共共
35、振振吸吸收收峰峰的的位位移移，这这种种现现象称为化学位移象称为化学位移 现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述EPR主要应用于鉴定含有未成对电子的物质，主要应用于鉴定含有未成对电子的物质，自由基是自由基是EPR的主要研究对象的主要研究对象。例如，用例如，用EPR证实在氢醌氧化还原体系有半醌自由基的存在。证实在氢醌氧化还原体系有半醌自由基的存在。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述1.气体扩散2.直接进样3.气相色谱1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间4.四极杆 样
36、品分子（或原子）在离子源中离子化成具有不同质量的单电荷分样品分子（或原子）在离子源中离子化成具有不同质量的单电荷分子、离子或碎片后，在加速电场中获得动能形成离子束，离子束中速度子、离子或碎片后，在加速电场中获得动能形成离子束，离子束中速度快的离子在电场中偏转角度小，速度小的偏转角度大，而在磁场中的角快的离子在电场中偏转角度小，速度小的偏转角度大，而在磁场中的角矢量偏转刚好相反；因此，在磁场中，具有不同质荷比的离子聚焦在不矢量偏转刚好相反；因此，在磁场中，具有不同质荷比的离子聚焦在不同点上，相同质荷比的离子聚焦在同一点上，形成不同质荷比的谱线同点上，相同质荷比的离子聚焦在同一点上，形成不同质荷比
37、的谱线 质谱。质谱。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述+:R1:R2:R3:R4:e+M+(M-R2)+(M-R3)+Mass Spectrum(M-R1)+ElectronIonization(EI)电子电子源源现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述曲率半径：曲率半径：R R=（m m ）/e He H0 0 改变加速电压改变加速电压V V,可以使不同可以使不同m m/e e 的离子进入检测器。的离子进入检测器。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述色谱是一种分离
38、技术：色谱是一种分离技术：试样混合物的分离过程也就是试样中各试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。行着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相；其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。的流体（气体或液体），称为流动相。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述气气相相色色谱谱的的特特点点：分分离离效效率率高高、灵灵敏敏度度高高、分分析析速速度度快快、应应用用于于沸沸点点低低于
39、于400400的的各各种种有有机机或或无无机机试试样的分析。样的分析。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述 特点：高压、高效、高速、特点：高压、高效、高速、高沸点、热不稳定有机及生化试高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。样的高效分离分析方法。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述毛细管电泳的特点：毛细管电泳的特点：分析速度快、分离效率分析速度快、分离效率高、操作方便、消耗少、应高、操作方便、消耗少、应用范围极广用范围极广 现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技
40、术概述SampleSample 58901.0 DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMass Selective DetectorDCBA A AB BC CD DGasChromatograph(GC)MassSpectrometerSeparationIdentificationB BA AC CD DADBCMS现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述 色谱质谱色谱质谱 分子分离器类型：分子分离器类型：喷射式分子分离器喷射式分子分离器RayleighLimitReached+-+-+-+-Evaporat
41、ion+Charged Droplets试样离子准分子离子Analyte Ions Solvent Ion ClustersSalts/Ion pairsNeutrals+-其他离子电喷雾电离电喷雾电离现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述分辨本领分辨本领 1)1)人的眼睛仅能分辨人的眼睛仅能分辨0.1-0.2mm0.1-0.2mm的细节的细节2)2)光学显微镜，人们可观察到象细菌那样小的物体光学显微镜，人们可观察到象细菌那样小的物体(200nm)(200nm)。3)3)用光学显微镜来揭示更小粒子的显微组织结构是不可能的，受用光学显微镜来揭示更小粒子的
42、显微组织结构是不可能的，受光学显微镜分辨本领光学显微镜分辨本领(或分辨率或分辨率)的限制。的限制。现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述透射电子显微透射电子显微(TEM)(TEM)d=0.61 d=0.61 /N.sin/N.sin d d为为显显微微镜镜的的分分辨辨本本领领；为为光光的的波波长长；N.sinN.sin 为透镜的孔径，最大值为为透镜的孔径，最大值为1.31.3。因此，。因此，d=1/2.d=1/2.当光的波长为当光的波长为400nm,400nm,则则 d=200nmd=200nm。限制显微镜的分辨本领的因素：限制显微镜的分辨本领的因素：
43、这主要是由于光波的衍射现象。这主要是由于光波的衍射现象。19241924年法国物理学家德年法国物理学家德.布罗意布罗意(De(De BroglieBroglie)提出一个假提出一个假设：运动的微观粒子设：运动的微观粒子(如电子、中子、离子等如电子、中子、离子等)与光的性质之间与光的性质之间存在着深刻的类似性，即微观粒子的运动服从波存在着深刻的类似性，即微观粒子的运动服从波-粒两象性的规粒两象性的规律。两年后通过电子衍射证实了这个假设。律。两年后通过电子衍射证实了这个假设。电子射线的波长电子射线的波长 与其加速电压与其加速电压V V的关系为：的关系为：（150/V)150/V)1/21/2 ()
44、电子显微镜的分辨本领电子显微镜的分辨本领不同加速电压下的电子波长不同加速电压下的电子波长 加速电压加速电压/kV2030501002005001000电子波长（电子波长（nm）0.00860.0070.00540.00370.00250.00140.0007d d0 0=0.613.710=0.613.710-3-3/10/10-2-2=0.2250.225 nmnm (100KV)现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述TEM of MWCNTs HRTEM imageso
45、f MWCNTs 现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述扫描电子显微扫描电子显微(SEM)(SEM)扫扫描描电电镜镜的的成成像像原原理理，和和透透射射电电镜镜大大不不相相同同，它它不不用用什什么么透透镜镜来来进进行行放放大大成成像像，而而是是象象闭闭路路电电视视系系统统那那样样，用用电电子子束束在在样样品品表表面面逐逐点点逐逐行行扫扫描描成成像。像。由由三三极极电电子子枪枪发发射射出出来来的的电
46、电子子束束，在在样样品品表表面面按按顺顺序序逐逐行行进进行行扫扫描描，激激发发样样品品产产生生各各种种物物理理信信号号，如如二二次次电电子、子、X X射线等。射线等。这这些些物物理理信信号号的的强强度度随随样样品品表表面面特特征征而而变变。它它们们分分别别被被相相应应的的收收集集器器接接受受，经经放放大大器器按按顺顺序序、成成比比例例地地放放大大后后，送送到到显显像像管管。因因此此，在在荧荧光光屏屏上就可显示样品表面起伏的二维图像。上就可显示样品表面起伏的二维图像。扫描电镜扫描电镜仪JSM7000F 场发射扫描电镜1.分辨率：1.2nm(30kV)/3.0nm(1kV)2.加速电压：0.5KV
47、30kV 3.放大倍数：10-500K 4.大束流高分辨5nA，WD10mm,15kV时分辨率3.0nm 5.束流强度：10-12到2X10-7A JSM6380LV扫描电镜1.高真空模式：3.0nm 低真空模式：4.0nm 2.低真空度1 to 270Pa，高、低真空切换 3.样品台X:80mm Y:40mm T:-10 to+90degree R:360degree 4.加速电压0.5kV to 30Kv束流1pA1uA 现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述 SEMSEM的应用的应用 现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述
48、现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述原子力显微镜原子力显微镜(AFM)(AFM)原子力显微镜的基本原理是：将一原子力显微镜的基本原理是：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥
49、力，通过在扫描时子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。而可以获得样品表面形貌的信息。原子力显微镜的应用原子力显微镜的应用现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述DNADNA纳米操纵纳米操纵 现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述现代分析测试技术概述
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