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1、X80钢管件焊接接头中Ni含量分析方法研究焊管.第33卷第3期.2010年3月?29?试验与研究X80钢管件焊接接头中Ni含量分析方法研究邵晓东,刘养勤,李瑛,李发根(1.中国石油天然气集团公司管材研究所,西安710065;2.西安热工研究院有限公司,西安710032)摘要:基于与丁二酮肟的显色反应,建立了光度法测定X80钢管件焊接接头样品中Ni的分析方法.采用盐酸一硝酸混合酸溶解试样,以酒石酸钠掩蔽铁,在氢氧化钠强碱性介质中,以过硫酸铵为氧化剂,Ni与丁二酮肟生成酒红色络合物进行吸光度测定.当Ni的质量分数为0.11%2.13%时,吸光度与Ni的质量分数成线性关系.采用不同Ni含量的标钢溶液
2、建立的工作曲线更接近于真实样品,结果表明,该方法准确,简便,成本低,具有一定实用和推广价值.测定了X80钢三通及弯头焊接接头中的Ni含量,结果满意.关键词:X80钢管件;焊接接头;Ni;光度法中图分类号:TG441.7文献标志码:B文章编号:10013938(2010)03002904StudyonAnalyticalMethodforNickelContentinWeldedJointsofX80GradeFittingsSHAOXiao-dong,LIUYangqin,LIYing,LIFagen(1.TubularGoodsResearchCenterofChinaNationalPet
3、roleumCorporation,Xian710065,China;2.XianThermalPowerResearchInstituteCo.ILtd.,Xian710032,China)Abstract:Inthispaper,andvelspectrophotometricmethodwasdescribedfordeterminationofnickelinweldedjointsofX80gradefittings.Themethodwasbasedonthereactionbetweennickelanddimethylglyoxime,whichWasfavoredinanal
4、kalinemedium,producingaredcompoundinthepresenceofammoniumpersulfateasanoxidant.Undertheoptimumreactionconditionstheabsorptionvaluewasproportionaltotheconcentrationofnickelintherangeof0.11%2.13%.Withdifferentnickelcontentofstandardsteels,theworkingcurvewasestablished.Thiswasclosertotherealsamples,and
5、theexperimentsshowedthatthemethodwasaccurateandsimple,withthepracticalvalue.TheproposedmethodWassuccessfullyappliedtodeterminenickelcontentinX80gradeteesandelbows,andobtainedsatisfiedresult.Keywords:X80gradefittings;weldedjoints;Ni;spectrophotometry0前言高钢级管线钢可以有效提高管道长距离运输的安全性并能减少成本,将成为未来输气管道工程的主要用钢,我
6、国在建的西气东输二线管道工程主要用X80钢.管件连接部位往往是长输管线安全性的薄弱环节,而管件焊接接头又是管件自身的薄弱环节,因此要加强对管件特别是管件焊接接头的质量监督工作.Ni在钢中主要以固溶体和碳化物状态存在,起固溶强化的作用.Ni的加入可以增强钢的强度,冲击韧性,延展性和抗腐蚀性,并能细化晶粒,提高淬透性,使钢具有极高的力学性能j.Ni还可以改善焊接性,因此焊接接头中的Ni含量往往要高于母材,但Ni基金项目:中国石油天然气集团公司应用基础研究资助项目(2008A一3005).?30?焊管2010年3月含量较高的钢的热裂纹倾向明显增加3j.因此,对于管件焊接接头中Ni含量的控制检测就很重
7、要,目前还没有涉及管件焊接接头中M元素分析的文献报道.测定钢铁中Ni含量的方法主要有化学分析法J,分光光度法J,原子发射光谱法,原子吸收光谱法和毛细管电泳法.分光光度法测定Ni一般都依据Ni离子与显色剂生成有色络合物进行测定,已报道的络合剂包括丁二酮肟m.,PANS,PARl,2一(2一喹啉偶氮)一4一二甲氨基苯甲酸和2一(2一喹啉偶氮)一1,5一苯二酚J.本研究基于Ni与显色剂丁二酮肟的显色反应,建立了光度法测定X80管件焊接接头样品中Ni含量的方法.1试验部分1.1仪器与试剂TU一1901型紫外可见分光光度(北京普析通用仪器公司).高氯酸(P=1.67g/mL,天津市东方化工厂);硝酸(P
8、=1.42g/mL,西安化学试剂厂);盐酸(p=1.19g/mL,西安化学试剂厂);盐酸一硝酸混合酸,将150mL盐酸加入到300mL水中,边加边搅拌,稍冷,加150mL硝酸,混合均匀;无水乙醇(天津市天大化学试剂厂);酒石酸钠(天津市博迪化工有限公司),称取30g酒石酸钠于100mL容量瓶中配制成300mg/mL溶液;氢氧化钠(西安化学试剂厂),称取10g氢氧化钠于100mL容量瓶中配制成100mg/mL溶液;丁二酮肟(天津市天新精细化工开发中心),称取1.5g丁二酮肟用上述乙醇于150mL容量瓶中配制成10mg/mL溶液;过硫酸铵(西安化学试剂厂),称取4g过硫酸铵于100mL容量瓶中配制
9、成40mg/mL溶液;Ni标准溶液,用Ni含量不同的标钢GBW01302,GBW01303,GBW01304,GBW01306,454(鞍钢钢铁研究所,标准物质),GBW01320,GBW01354(抚顺钢厂研究所,标准物质),YSBC1l2161994(钢铁研究总院,标准物质),B59(抚顺钢厂)和材字276(上海材料研究所,标准物质)配制.所用试剂均为分析纯,试验中用水为二次去离子水1.2试验方法准确称取0.1g试样置于150mL锥形瓶中,加10mL盐酸一硝酸混合酸,加热至试样完全溶解.加5mL高氯酸,加热蒸发至冒高氯酸白烟,稍冷,加少量水使盐类溶解,冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释
10、至刻度,混匀.取10mL试样溶液置于50mL容量瓶中,依次加入300mg/mL酒石酸钠溶液10mL,100mg/mL氢氧化钠溶液10mL,10mg/mL丁二酮肟溶液2mL,40rag/mE过硫酸铵溶液5mL.每加入一种试剂均要混合均匀,用水稀释至刻度,混匀,此溶液为显色液.另取10mL试样溶液置于50mL容量瓶中,依次加入300mg/mL酒石酸钠溶液10mL,100mg/mL氢氧化钠溶液10mL,乙醇2mL,40mg/mL过硫酸铵溶液5mL,每加入一种试剂均要混合均匀,用水稀释至刻度,混匀,以此溶液为参比.放置15rain后,将显色后的溶液置于2CUt比色器皿中,以参比液为参比,在分光光度计上
11、于波长530nm处测量其吸光度.2试验结果与讨论2.1吸收光谱按照试验方法操作,用TU一1901型紫外可见分光光度计将显色后的标准溶液在波长400700nm范围内进行扫描,结果表明Ni与丁二酮肟生成的酒红色络合物最大吸收峰位于470nm处,但是Fe(III)与酒石酸形成的络合物呈黄色,并在470nm处有吸收而干扰Ni的测定,因此,本方法选择530nm处测定吸光度.2.2溶解酸的选择常用的盐酸可溶解试样,而浓硝酸能使样品钝化,所以不能单独用来溶解样品.但如果存在硝酸,则会使与丁二酮肟产生红色的Fe(II)氧化为re(III)而避免干扰产生,因此选择W(HC1)=25%的盐酸和W(HNO)=25%
12、的硝酸的混合酸溶解试样效果最好.2.3显色剂用量本方法选用丁二酮肟作为显色剂;选定Ni标准溶液,以不同用量的丁二酮肟乙醇溶液按照试验方法操作测量吸光度.试验发现,10mg/mL的丁二酮肟乙醇溶液用量在2mL时,体系的吸光度达到最大且趋于稳定,试验选择10mr/mL的丁第33卷第3期邵晓东等:X80钢管件焊接接头中Ni含量分析方法研究二酮肟乙醇溶液2mL.2.4络合物的形成速度及稳定性试验表明,在室温条件下,Ni与丁二酮肟可在38rain内生成酒红色络合物而完全显色,显色完全后体系至少可以稳定24h.故本试验选择显色15min后测定吸光度.2.5络合物的组成由摩尔比法和等摩尔连续变换法测得络合物
13、中Ni与丁二酮肟摩尔比为1:4.该红色络合物的摩尔吸光系数s=1.310L/(mol?cm).2.6共存离子的影响及消除试验中加入酒石酸钠溶液用来掩蔽易于水解和在酸中易析出含氧酸沉淀的Fe,Al,Sn,sb,Bi,Pb,Mo及Nb等元素.Fe(II)与丁二酮肟也可产生红色,要用硝酸氧化为Fe(Il1),而Fe(1II)与酒石酸形成的黄色络合物在470nm处有吸收而干扰Ni的测定,为避免干扰产生选择530lqm处测定吸光度.虽然Cu,Mn,Co与丁二酮肟也可产生红色,但颜色比的浅得多,当显色液中Mn含量大于1.5mg,Cu大于0.2mg,Co大于0.1mg时干扰测定,而本研究的X80管件焊接接头
14、样品中Mn,Cu和Co的含量较Ni含量小,远远小于上述干扰上限.2.7工作曲线在选定试验条件下,称取一系列不同Ni含量的标钢各0.1g,分别置于150mL锥形瓶中,加10mL盐酸一硝酸混合酸,加热至试样完全溶解.加5mL高氯酸,加热蒸发至冒高氯酸白烟,稍冷,加少量水使盐类溶解,冷却后移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混合均匀.取10mL试样溶液置于50mL容量瓶中,以下按照试验方法操作配制成系列标钢溶液,测量溶液吸光度.当Ni的质量分数为0.11%2.13%时,标钢溶液的Ni含量与其对应的吸光度成线性关系,以标钢中Ni的质量分数为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,建立工作曲线,线性回归方程为
15、:A=0.3038C0.00155,R=0.9999,测定时的相对标准偏差小于3.0%.3样品分析3.1A公司X80钢三通焊接接头中Ni的测定准确称取A公司X80钢三通焊接接头样品0.1g置于150mL锥形瓶中,加10mL盐酸一硝酸7昆合酸,加热至试样完全溶解.加5mL高氯酸,加热蒸发至冒高氯酸白烟,稍冷,加少量水使盐类溶解,冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混合均匀后,取10mL试样溶液置于50mL容量瓶中,严格按照试验方法操作,在分光光度计上于530nm处测量其吸光度,并在工作曲线上查得样品的Ni含量,测定结果见表1,同时,采用国家标准方法中的电感耦合等离子体原子发射光谱法(I
16、CPAES)进行样品分析,两种方法取得良好的一致性.从测定结果可以看出本方法具有良好的准确度和精密度.表1A公司XS0钢三通焊接接头中Ni含量测定结果3.2B公司X80钢三通焊接接头中Ni的测定准确称取B公司X80钢三通焊接接头样品0.1g按照试验方法进行操作后直接测定,结果见表2,同样采用ICPAES法对样品进行测定,两种方法测定结果具有一致性.表2B公司XS0钢三通焊接接头中Nj含量测定结果?32?焊管2010年3月3.3C公司X80钢弯头焊接接头中Ni的测定准确称取c公司X80钢弯头焊接接头样品0.1g按照试验方法进行操作后直接测定,结果见表2,同样采用ICPAES法对样品进行测定,结果
17、基本一致.表3C公司X80钢弯头焊接接头中Ni含量测定结果4结语研究了测定X80管件焊接接头样品中Ni含量的分光光度分析方法.本方法采用盐酸一硝酸混合酸溶解试样,以显色剂丁二酮肟与Ni在氢氧化钠强碱性介质中的显色反应为基础,采用Ni含量不同的标钢溶液建立工作曲线,大大简化了分析步骤,并应用该方法测定了xs0钢三通及弯头的焊接接头中的M.试验表明,该分光光度法测定Ni准确度和精密度高,选择性好,操作程序简单,具有一定的实用和推广价值.这些特点使得本方法适用于x8o管件的常规质量控制及其产品分析参考文献1王仪康,潘家华,杨柯.高性能输送管线钢J.焊管,2007,30(1):1116.2机械工业理化
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